抗氧剂BHT结晶工艺研究

BHT结晶采用乙醇作为溶剂。对不同浓度的乙醇,改变溶质与溶剂的物料配比,测定了BHT溶液的出晶点温度。结果表明:在乙醇浓度一定的条件下,出晶点温度随BHT与乙醇配比的增大而降低;而在相同物料配比的条件下,乙醇浓度越低,出晶点温度越高。     

抗氧剂BHT结晶工艺研究

BHT结晶是以乙醇为溶剂，对不同浓度的乙醇，改变溶质与溶剂的物料配比，测定了唧溶液的出晶点温度，结果表明，在乙醇浓度一定的条件下，出晶点温度随BHT与乙醇配比的增大而降低；而在相同物料配比的条件下，乙醇浓度越低，出晶点温度越高。     

抗氧剂T-501在乙醇溶液中结晶行为的研究

对T-501在乙醇溶液中的结晶规律进行研究，分析了物料配比、晶种的加入、乙醇浓度对T-501结晶温度点和晶体粒度分布的影响。结果表明随着物料配比的减小，结晶温度点和结晶晶体的粒度呈现明显的下降趋势；晶种的加入可以明显改善产品的粒度发布；而且随着乙醇浓度的升高，结晶温度点和晶体的粒度呈下降趋势。     

2，4，5-三羟基苯丁酮结晶工艺研究

2,4,5-三羟基苯丁酮结晶工艺是以乙醇为溶剂,文章探讨了对不冠浓度豹乙醇,改变溶质与溶剂的物料比、析晶时间、析晶温度对2,4,5-兰羟基苯丁酮析晶的影响,由此确定2,4,5-三羟基苯丁酮桥晶的最佳工艺条件,经过结晶后的2,4,5-三羟基苯丁酮纯度达到99．5％以上,满足国际市场的要求。     

绿色环保溶剂在5-乙硫基-1H-四氮唑制备上的应用

以水为溶剂,少量乙醇作增溶剂合成5-乙硫基-1H-四氮唑。对影响反应收率的溶剂配比、反应温度、反应时间及物料配比各因素进行了研究,确定了反应的最佳条件,总收率达83.5%,反应物料的用量大大降低。     

尿素铁（Ⅲ）配合物的合成研究

硝酸铁和尿素在无水乙醇溶剂中合成了尿素铁（Ⅲ）配合物。通过单因素实验考察物料配比、反应温度、乙醇含量、反应时间、搅拌速率对尿素铁（Ⅲ）配合物收率的影响。实验结果表明最佳的工艺条件为：Fe（NO3）·9H2O和尿素物料配比为1∶6,反应温度为50℃,溶剂用无水乙醇,反应时间为2h,搅拌速率为300r·min^-1。在此条件下得到的尿素铁（Ⅲ）配合物收率为82.25%。     

高取代度羧甲基淀粉的制备

用玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为原料，在乙醇溶剂中反应制备了取代度为０．６的羧甲基淀粉。采用正交设计试验考察了物料配比、反应温度、反应时间对产物取代度的影响，确定了最佳反应条件。     

纤维素溶剂NMMO合成试验

介绍了生产Lyocell纤维用的纤维素溶剂NMMO的合成试验,经试验选择出催化剂、反应时间、反应温度及物料配比等最佳合成工艺条件。     

苯基硫脲的合成工艺研究

以苯胺和硫氰酸铵为原料合成苯基硫脲，研究了反应温度、反应时间、溶剂用量、反应物料的配比等因素对产物的影响，最终得到了最佳工艺条件。在最佳合成条件下产物的收率达到85％。     

邻甲代烯丙氧基苯酚合成呋喃酚工艺研究

以邻甲代烯丙氧基苯酚为原料,异丙醇铝为催化剂,在溶剂二甲苯的条件下,经过Claisen重排和环合反应合成呋喃酚。重点研究了物料配比、反应溶剂、反应温度、反应时间对反应的影响,优化条件为:邻甲代烯丙氧基苯酚浓度为32%(m/m),异丙醇铝3.0%(m/m),反应温度高于150℃,反应时间10h。此条件下反应的转化率可以达到96%以上,选择性78%,收率75%。     

布洛芬-烟酰胺共晶制备及其溶解度测定

采用乙醇-水混合溶剂,对布洛芬-烟酰胺共晶的溶液结晶法制备过程进行了研究,制备样品的PXRD和DSC表征结果证明了通过溶液结晶法大规模制备布洛芬 烟酰胺共晶的可行性。制备过程研究结果表明,当混合溶剂中乙醇与水的体积配比为1.82～7.11时,可以制备出布洛芬-烟酰胺共晶;而且随着乙醇与水体积配比的增大,共晶收率呈现先增大再减小的趋势,当体积配比为2.76时,共晶收率达到最大值(76.31%)。还在不同温度下测定了布洛芬-烟酰胺共晶在不同体积配比乙醇-水混合溶剂中的溶解度,结果表明随着温度和乙醇体积比例的升高,布洛芬-烟酰胺共晶的溶解度增大,最后用 Apelblat方程对溶解度数据进行拟合。     

N-叔丁基二甲基硅基-L-脯氨醇的研制

以L-脯氨酸为起始原料,与叔丁基二甲基氯硅烷反应制得中间产物N-叔丁基二甲基硅基-L-脯氨酸。进一步与硼氢化钠反应制得目标产物N-叔丁基二甲基硅基-L-脯氨醇。采用核磁共振波谱和质谱分析了产物结构。研究了物料配比、反应时间对中间产物合成的影响,以及物料配比、反应温度、析晶溶剂种类对目标产物合成的影响。结果表明,较佳工艺为:合成中间产物时叔丁基二甲基氯硅烷与L-脯氨酸的量之比1. 3∶1、反应时间3～4 h;合成目标产物时硼氢化钠与中间产物的量之比2∶1、反应温度30～40℃、环己烷作析晶溶剂。该工艺路线条件温和、后处理简单,总收率为70. 8%。     

亚磷酸二乙酯的合成研究

介绍以三氯化磷与乙醇为原料、三氯甲烷为溶剂合成亚磷酸二乙酯 ,对反应物的配比、反应温度、反应时间和溶剂用量的影响作了较为详细的研究 ,并得出了优化的工艺条件 :原料配比C2 H5OH∶PCl3=4∶1,反应温度 6～ 8℃ ,反应时间 1h ,溶剂用量 60～ 80ml,在此工艺条件下产品收率可达 84 5 % ,纯度大于 99%     

二苯基亚砜在有机溶剂中的溶解度测定和拟合

在温度288.30~334.32 K、常压条件下,采用合成法测定二苯基亚砜在乙醇、乙酸乙酯、甲苯、丙酮、氯仿以及一系列浓度的乙醇-水混合溶剂中的溶解度。实验结果表明,在相同温度下,5种纯溶剂中二苯基亚砜的溶解度大小顺序如下,氯仿丙酮甲苯乙酸乙酯乙醇;乙醇-水混合溶剂中溶解度随着乙醇浓度下降而迅速降低;该溶解过程为吸热熵增过程,且随着溶解Gibbs斯自由能增大,溶解度减小。数据采用改进的Apelblat方程和van’t Hoff方程进行拟合,在乙醇-水混合溶剂中的溶解度数据还采用Jouban-Acree方程拟合。拟合结果与实验数据基本吻合。测定的固液平衡数据可为二苯基亚砜的合成与提纯等过程的溶剂选择提供依据。     

二苯基亚砜在有机溶剂中的溶解度测定和拟合

在温度288.30～334.32 K、常压条件下,采用合成法测定二苯基亚砜在乙醇、乙酸乙酯、甲苯、丙酮、氯仿以及一系列浓度的乙醇-水混合溶剂中的溶解度。实验结果表明,在相同温度下,5种纯溶剂中二苯基亚砜的溶解度大小顺序如下,氯仿 > 丙酮 > 甲苯 > 乙酸乙酯 > 乙醇;乙醇-水混合溶剂中溶解度随着乙醇浓度下降而迅速降低;该溶解过程为吸热熵增过程,且随着溶解Gibbs斯自由能增大,溶解度减小。数据采用改进的Apelblat方程和van’t Hoff方程进行拟合,在乙醇-水混合溶剂中的溶解度数据还采用Jouban-Acree方程拟合。拟合结果与实验数据基本吻合。测定的固液平衡数据可为二苯基亚砜的合成与提纯等过程的溶剂选择提供依据。     

亚磷酸三双酚A酯的合成研究

以三氯化磷和双酚A为原料合成了抗氧剂亚磷酸三双酚A酯.探索了反应溶剂、三氯化磷滴加时间、滴加温度及物料配比等反应条件对产率的影响.结果表明:反应溶剂为乙醚,三氯化磷滴加时间为20 min,滴加温度为25℃,物料配比[n(双酚A)∶n(三氯化磷)]为3.00∶1.05.在最适宜工艺条件下所制得的产品为白色固体,熔点为64...     

苯与乙醇在β分子筛上烷基化的研究

通过实验考察了反应温度、物料配比和质量空速对苯与乙醇在β分子筛催化剂上烷基化的影响,得到了在β分子筛催化剂上苯与乙醇合成乙苯的适宜反应条件。结果表明,在240~260℃,苯与乙醇摩尔比为4~6,苯质量空速3~5 h-1的条件下,乙醇转化率大于99%,乙苯收率大于80%。     

二苯甲酮腙的合成研究

研究了以二苯甲酮和80％水合肼为原料，合成二苯甲酮腙的工艺，探讨了物料配比、反应时间、浓度等对目的产物收率的影响。在以EtOH为溶剂条件下，得到目的产物的收率为95．3％。     

左磷右胺盐制备磷霉素钠工艺的优化研究

以左旋磷霉素右旋苯乙胺盐为原料与氢氧化钠反应制备磷霉素钠（FS）,考察了反应温度、投料时间、保温时间、氢氧化钠浓度、原料配比等因素对磷霉素钠收率的影响,并优化了磷霉素钠的析晶条件。确定适宜的合成工艺条件为：反应温度37～38℃、投料时间20min、保温时间60min、氢氧化钠浓度5mol·L^-1、左磷右胺盐与氢氧化钠摩尔比1：1．7,在此条件下．磷霉素钠的收率达85．4％。用无水乙醇在60℃、磷霉素钠投料量与乙醇用量比为1：4（mol：L）的条件下可析出晶型良好的磷霉素钠结晶粉末。     

3，5-二氯苯甲酸的合成研究

以邻氨基苯甲酸为反应原料，直接通Cl2氯化，再经重氮化合成3，5-二氯苯甲酸，考察了物料配比、反应温度、溶剂量等对收率的影响，确定了适宜的反应条件，在此条件下，产品的收率可达70％以上。