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用5-硝基糖叉二醋酸酯与环己酮在60%H3PO4溶液中缩合制得标题物。反应混合物在100℃下搅拌反应5h得61%的2,6-双(5-硝基-2-糠叉)环己酮。分别经IR,^1HNMR,MS,UV,TLC和元素分析进行了表征和鉴定。 相似文献
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研究了新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO2-PADAP)与Nb(V)分光光度性质。在含0.08mol/LH2SO4的水-乙醇介质中,Nb(V)能与5-NO2-PADAP进行灵敏的显色反应,形成1:1的深色配合物,最大吸收波长为610nm,摩尔吸光系数为9.59×104L·mol-1·cm-1,铌在0~50μg/25mL范围内服从比尔定律,本法体系简单,操作简便快速;选择性好;常见元素允许量较大,8倍量的钽存在不产生干扰。用于矿样中微量铌的测定,结果令人满意。 相似文献
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5-(2‘-甲氧基-4‘-硝基苯基)恶唑(VRT-039536)是医药如IMPDH抑制剂合成的重要中间体,还可用于临床试验的VX-497的合成。 相似文献
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探索了对1,ω-二(2-硝基苯氧基)-氧(氮)杂烷烃中硝基还原的最佳通法。合成了8个1,ω-二(2-氨基苯氧基)-氧(氮)杂烷烃,其特点是反应条件简单、收率高、不需进一步分离。 相似文献
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报道了4,4′-硫代双[2-(1,1-二甲基乙基)-5一甲基苯酚]的合成方法及结构鉴定。 相似文献
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合成了2-(α-甲基-2,4,5-三甲氧基苄基)苯甲酸。对合成的两种新化合物的结构做了元素分析、红外光谱和核磁共振谱鉴定。 相似文献
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研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA):n(ANR·HCl):n(SOCl2):n(三乙胺)=1.0:1.0:2.0:0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数)98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA):w(PPA)=1:8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 相似文献
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本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚。4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚,粗产率为92.4%,熔点为170.3℃~171 3℃。然后分别以氯苯,邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时,经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并(?) 唑,熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并(?)唑进行硝化反应,得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑,粗产率84.76%,熔点为135.5℃-139.0℃。5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑在强碱条件下水解后,经酸析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚,粗产率为90.10%.熔点为209.8~210.0℃。 相似文献
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针对聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR·HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和 1H NMR确认。 相似文献
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Self-aldol condensation of cyclohexanone yields a mixture of 2-(1-cyclohexenyl)cyclohexanone (I), 2-cyclohexylidenecyclohexanone
(II) and subsequent condensation products. An acid-treated clay catalyst was employed to selectively obtain the β γ-unsaturated
ketone (I). (I) was separated from the reaction mixture by fractional vacuum distillation and subsequently esterified with
acetic acid to synthesise the corresponding ester, 2-(2-cyclohexyl acetate)cyclohexanone, a precursor of [1,1-biphenyl]-2,2'-diol,
which has applications in plasticizers, pesticides, as a diluent in epoxy resins, etc. The applicability of cation exchange
resins and an acid-treated clay for the esterification of 2-(1-cyclohexenyl)cyclohexanone with acetic acid was explored.
This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date. 相似文献
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1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)三氮烯的合成及其与锌的显色反应 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了新显色剂(ABNCPDT),并研究了它与锌的显色反应。在pH 11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,OP表面活性剂存在下,试剂与锌生成4∶1型红色配合物,其最大吸收峰位于530nm,表观摩尔吸光系数ε为1.69×105L.mol-1.cm-1。Zn2 浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律,用来测定人发中微量锌,结果满意。 相似文献
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研究了环己酮在NJ1固体酸催化剂作用下合成2-(1-环己烯基)环己酮的反应规律,考察了反应温度、催化剂用量和移走反应生成的水对反应的影响,由实验数据按照二级连串反应拟合估算了动力学参数,建立了由环己酮合成2-(1-环己烯基)环己酮的主、副反应动力学模型,模型计算值与实验值拟合良好。 相似文献
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