亚磷酸三(1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯的合成

以1-甲氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇(简称哌啶醇)和三氯化磷为原料,合成亚磷酸三(1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶)酯,并通过IR、1 H NMR、13 C NMR和31 P NMR对产品结构进行了表征。结果表明,其较佳的合成工艺条件:三乙胺为缚酸剂,氯仿为溶剂,n(PCl3)∶n(哌啶醇)∶n(三乙胺)=1∶3.00∶4.50,在30℃反应8h。在此条件下,目标产物的收率为83.36%,磷摩尔分数大于99%。     

6‘—硝基苯并噻唑重氮氨基—4—硝基苯的合成及其与镉的显色 …

合成一种新的三氮烯类显色试剂－６’－硝基苯并噻唑重氮基－４－硝基苯,并研究在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在的情况下与Ｃｄ（Ⅱ）的显色反应。Ｃｄ（Ⅱ）与试剂在ＰＨ值为９．２０的缓冲溶液中的形成稳定的１：２酒红色络合物,用双峰双波长江测定其表观摩尔吸光系数为ε＝１．２１＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,Ｃｄ（Ⅱ）浓度在０－０．４８ｍｇ．Ｌ＾－１范围内符合比尔定律。     

2—羟基—3—羧基—5—磺酸基苯重氮氨基偶氮苯与阳离子表面活性…

研究了溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）、溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ），氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ），氯化十四烷基二甲基苄基胺（Ｚｅｐｈ）等四种阳离子表面活性剂（ＣＳＦ）与２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯重氮氨基偶氨苯（ＨＣＳＤＡＡ）的显色反应，在ＴｒｉｔｏｎＮ－１０１存在下和ｐＨ１１．３～１２．１缓冲介质中，各种ＣＳＦ均与ＨＣＳＤＡＡ形成摩尔比为１：１的紫色离子缔合物，其最大吸收波长是５８５ｎｍ，对比     

三丁基氯化锡对僧帽牡蛎淀粉酶和脂肪酶活性的影响

为研究三丁基氯化锡(TBTCL)对僧帽牡蛎消化酶活性的影响,将僧帽牡蛎分别在TBTCL质量浓度为0、2、5、10、50、100 ng·L-1的共6组实验海水中培养4 d,以酶学分析的方法测定消化腺淀粉酶和脂肪酶活性。结果表明不同质量浓度TBTCL对僧帽牡蛎淀粉酶、脂肪酶活力的影响表现出不同的变化趋势:TBTCL对僧帽牡蛎消化腺淀粉酶活性总体呈显著抑制作用(P<0.05),表现为从强到弱再强的抛物线趋势,在10 ng/L的质量浓度时TBTCL对淀粉酶活力的抑制作用最弱,呈显著的剂量-效应关系;各质量浓度TBTCL对脂肪酶活性具诱导效应,低质量浓度(2 ng·L-1,5 ng·L-1)诱导作用较强,随着质量浓度的升高,诱导作用减弱,呈显著的剂量-效应关系。     

4—甲醛基重氮氨基偶氮苯的合成及其与铜显色反应的研究

合成一种三氮烯类显色剂－４－甲醛基重氮氨基偶氮苯,并研究与铜的显色反应,建立测定铜的新分光光度法,试验结果表明：在乳化剂ＯＰ存在的条件下,于ｐＨ１０．７０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７;１０Ｈ２Ｏ－ＮａＯＨ缓冲体系中,试剂与铜形成１：１的桔红色络合物。     

3-(4-甲氧基苯基)-4-甲基-5-异噻唑胺的合成及表征

以对甲氧基苯甲醛为起始原料,经过肟化-脱水、交叉偶联、亲核加成和氧化闭环4步反应合成了目标产物3-(4-甲氧基苯基)-4-甲基-5-异噻唑胺,并且总收率可达47.15%。通过工艺条件优化,得到了盐酸羟胺和硫代乙酰胺的最佳用量。目标化合物的结构通过GC-MS和~1H NMR进行了鉴定。实验结果表明:该反应条件温和,产品收率高,后处理简单,三废较少,具有良好的工业应用前景。     

亚磷酸三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯的合成及表征

对以1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇(简称CHPOL)和三氯化磷为原料,合成亚磷酸三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯进行了研究,并通过IR、~1H NMR、~(13)C NMR和~(31)P NMR表征了其结构。其较佳的合成工艺条件是:氯仿为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(PCl3)∶n(CPOL)∶n(三乙胺)=1∶3∶9,反应时间为8h,反应温度为30℃。在此条件下,产品的摩尔分数为98.04%,磷收率为68.57%。     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁基胺的合成

以3-甲基-1(2-哌啶基苯基)丁基酮为原料,采用Leuckart反应合成3-甲基-1.(2-(1-哌啶基)苯基) 丁基胺,最终化合物经核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯的合成及其热稳定性

以1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇、癸二酸二甲酯为原料,LiOH和四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,正庚烷为溶剂,在反应过程中采用分水器不断地分出甲醇的酯交换方法,制备了系列双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构.结果表明...     

1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3- 四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在 温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核 磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影 响。当1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量 的0.016%,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12 h,产物摩尔转化率可达89.5%。     

对溴苯基偶氮基杯[4]芳烃的合成及表征

对溴苯胺和杯[4]芳烃为原料,经重氮化-偶联反应合成了对溴苯基偶氮基杯[4]芳烃,产物的结构经IR,1HNMR分析表征;并对其性质进行了初步研究.     

1，3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1．3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1：3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0．016％,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12h,产物摩尔转化率可达89．5％。     

端基为C—Br键新型聚季铵盐的合成与表征

以N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TMEDA)和二溴乙烷(EDB)为原料,通过聚合反应制备了一种端基为C—Br键的高电荷密度聚季铵盐,考察了反应介质、原料摩尔比、物料总浓度、反应温度和反应时间对原料转化率及聚季铵盐相对分子质量的影响。试验结果表明,以乙醇为溶剂,二溴乙烷和四甲基乙二胺的摩尔比为1∶1,物料总浓度1.625mol/L,反应时间8h,反应温度75℃,四甲基乙二胺转化率为51.69%,聚季铵盐相对分子质量为5 035。红外光谱和核磁谱图表明聚季铵盐结构与预期的一致,热重曲线表明聚季铵盐有良好的热稳定性。     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮合镍(Ⅱ)配合物的合成与表征

以2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)和NiCl2 为原料,合成了一种新的镍配合物Ni(C14H11 O3)2·H2O,并通过红外、热重和紫外等手段对其进行表征。结果表明,配体中羰基氧、邻位羟基氧与金属离子配 位,金属离子与配体的化学计量比为1∶2;得到的配合物在120~630 ℃存在3个分解阶段,其中120~258 ℃为受 热失去一个配位水的过程,而258~630℃的两个失重阶段均为其热分解过程,最终分解产物为NiO,且其热稳定性 优于UV-9;紫外分析表明了配合物配合后仍具有吸收紫外线的能力。     

5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的合成与表征

研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。用IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射法对产物结构表征,表明:目标化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数β=96.54o,a=4.64(7),b=28.23(4),c=9.46(14),Dc=1.30×103kg/m3,Z=4,V=1 230(3)3,μ=0.09 mm-1,R1=0.10,w R2=0.18。