碳酸氢铵沉淀法制备大颗粒球形氧化钇的研究

采用碳酸氢铵沉淀法制备球形大颗粒氧化钇粉体,粉体用激光粒度仪、SEM和BET分析方法进行表征,研究了反应温度、料液浓度、陈化时间、灼烧温度对氧化钇形貌、粒度、比表面积的影响。最佳的工艺条件为:沉淀反应温度93℃、料液浓度40 g/L、陈化时间28 h、灼烧温度1400℃,在此条件下制备出氧化钇,中心粒径D50为61.54μm,形貌为针状晶体组成的球形。     

用碳酸钠作沉淀剂制备低钠碳酸镧

采用正加料沉淀方式,用工业级碳酸钠作沉淀剂,通过对料液浓度、碳酸钠浓度、反应温度、反应时间的控制,制备出低钠碳酸镧。在制备过程中,随着料液浓度、反应温度、反应时间的增加,钠含量呈现先降低后增加的趋势,但随着碳酸钠浓度的增高钠含量呈现降低的趋势。在最优工艺条件下制备出的碳酸盐,经XRD检测为正碳酸镧盐,晶体结构属于正交晶系,且无杂峰出现,不存在碱式盐;原子吸收光谱仪测定钠含量为20 ppm;经粒度分析仪和比表面积分析仪分析发现,其颗粒粒径分布均匀且较集中,颗粒较大,中心粒径D_(50)为52.37μm,比表面积为0.12 m~2/g,说明晶体吸附Na~+能力小,可以有效洗涤去除吸附在碳酸镧上的Na~+;经SEM测试分析发现,其粒径约在50μm,形貌呈片状,无明显团聚现象,晶体堆密度较低,说明晶体间包裹Na~+能力小,可以有效降低由于团聚而夹带的Na~+。     

撞击流反应器制备氧化镧超细粉体

以La(NO3)3·6H2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,表面活性剂PEG作分散剂,采用撞击流反应器制备碳酸镧,经焙烧得到超细氧化镧粉体.研究了分散剂种类、分散剂加入量、反应物摩尔比n(NH4HCO3)/n(LaO3)、反应温度、反应时间、搅拌速度、焙烧温度和焙烧时间等因素对La2O3粒径的影响,从而得出优化工艺条件.采用WJL激光粒度仪监测氧化镧的粒径,并且通过热重(TG)、红外(IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等表征手段对产品进行表征,结果表明,所得氧化镧为纺锤形超细粉体,颗粒大小均匀,粒径分布较窄.     

外场辅助制备低氯氧化镧前驱体

通过微波与超声波外场辅助作用，以氯化镧溶液为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，采用液相沉淀法制备了低氯氧化镧前驱体.研究了加料方式、加热方式、反应温度、料液浓度、摩尔比（LaCl₃:NH₄HCO₃）以及超声波模式对沉淀产物中氯根含量和氧化镧前驱体形貌的影响，确定了较优反应参数.结果表明:在微波与超声波作用下，反应温度50 ℃，氯化镧溶液浓度0.1 mol/L，氯化镧与碳酸氢铵的摩尔比为1:3.5，并流加料，超声波功率为500 W，超声波模式1:1，通过液相沉淀法制备了分散性良好、表面光滑的梭棒状氧化镧前驱体，其氯根含量低至0.005 2 %.      

用碳酸钠沉淀法制备少钕碳酸稀土试验研究

研究了用碳酸钠沉淀氯化稀土料液制备少钕碳酸稀土，考察了料液中稀土质量浓度、沉淀温度、沉淀时间、水洗温度、水洗时间对少钕碳酸稀土粒度、稀土和氯含量的影响。结果表明：最佳制备工艺条件为料液中稀土质量浓度180 g/L,沉淀温度55℃,沉淀时间270 min,水洗温度55℃,水洗时间45 min;此条件下制备的少钕碳酸稀土为层状堆叠的片状晶体，稀土质量分数>45%,氯质量分数<0.043%,中值粒径D₅₀为29.28μm,粒度分布较为集中。该法成本低，无氨氮污染，通过控制沉淀工艺参数可获得满足市场需求的少钕碳酸稀土产品。     

碳酸氢铵沉淀法制备超细Y_2O_3反应条件对粒度的影响

用共沉淀法制备超细Y2O3,研究了料液浓度、复合分散剂和体系反应温度对粒度的影响。在硝酸钇溶液中,加入PVA和SDBS分散剂,以NH4HCO3为沉淀剂,得到碳酸钇前驱体,过滤,120℃干燥,在700℃灼烧3h,制备出了分散性好、平均体积粒径为97.5nm的超细Y2O3粉体;得到了在硝酸体系中制备超细Y2O3的最佳工艺条件:硝酸钇的浓度为0.3mol/L,复合分散剂加入量3%,体系反应温度50℃~60℃。     

普通级氧化镧提纯新工艺研究

采用树脂交换法制备超高纯氧化镧,树脂吸附及分离过程是技术难点之一。以稀土分离厂生产的普通级氯化镧(La_2O_3/ΣREO≈99%～99.999%)为原料,利用树脂交换法进行提纯研究,重点研究料液浓度、纯度,以及淋洗液在树脂柱中流速、pH、浓度、反应温度、压力等条件对提纯工作的影响因素,且获得较好的料液提纯指标:树脂的吸附率达到88.60%、分离效率为96.56%;提纯的料液再经沉淀、煅烧后,可获得目标高纯产品氧化镧,纯度达99.99995%。该技术方法具有工艺设备简单、成本低、投资省等优势,不仅为规模化生产提供科学支撑,也为其它稀土元素的提纯工作提供了参考。     

喷雾热分解法合成BaTiO_3超细粉末及其形貌控制

以钛酸四异丙酯(TTIP)及醋酸钡为前驱体,采用超声喷雾热分解法制备了钛酸钡超细粉体。在分析了BaTiO3粉体喷雾合成机理的基础上,考察了反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量和载气流量等工艺参数对粉体粒度和形貌的影响。结果表明:反应温度、前驱体溶液浓度、溶液流量及载气流量与产物颗粒的粒度及分布、球形度、纯度以及结晶度等密切相关;当反应温度为900℃、前驱体溶液浓度为0.1mol/L、溶液流量为2ml/min、载气流量为2 L/min时,得到的BaTiO3粉体平均粒径为2.4μm,粒度分布较均匀、结晶度高、球形度好、空心破壳少。     

直接法合成稀土热稳定剂的研究

研究了硬脂酸和氧化镧在催化剂的作用下直接合成硬脂酸镧的方法,探讨了催化剂的用量、反应温度、反应时间等因素对制备反应的影响.本法在生产中不产生废水,工艺流程短,生产成本低.     

氢氧化镧湿法氟化法合成氟化镧工艺研究

采用了氢氟酸直接氟化氢氧化镧浆液的制备工艺，考察了工艺的可行性。研究了氢氟酸浓度、用量、反应温度、反应时间等因素对产物含氧量、氟化率和制备过程中过滤、洗涤的影响。通过差热分析、扫描电镜、X射线衍射等手段对产品的组成、形貌、结构等进行了研究。制备工艺为固液反应，工艺简单，产品分散性好，易过滤洗涤，质量稳定，工业可操作性强，流程短。     

固液界面反应法制备针状草酸钴粉体

以钴粉和草酸(H2C2O4)为原料,采用固液界面反应法制备针状草酸钴(Co2C2O4·2H2O)粉体.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和激光粒度仪对粉体进行表征,研究反应温度、钴粉浓度、草酸与钴粉的计量比以及无机酸的种类和用量对草酸钴粉体的形貌和长径比的影响.结果表明,反应温度为30℃时草酸钴粉体多为颗粒状...     

葡萄糖水热还原法制备铜粉

以葡萄糖为还原剂,CuO为铜源,PVP为添加剂,NaOH为中和剂,采用水热还原法制备铜粉,研究反应液中NaOH的浓度、葡萄糖的浓度、反应时间及反应温度对铜粉的形貌与物相组成以及粒度与抗氧化性能的影响。结果表明,当反应溶液中NaOH的质量浓度r(NaOH)小于120 g/L时,或葡萄糖的质量浓度小于270 g/L时,或反应时间不足6 h时,CuO不能完全被还原为金属铜,产物中存在氧化亚铜。NaOH浓度与葡萄糖的浓度以及反应温度对铜粉粒度都有显著影响。随r(NaOH)增加,铜粉粒度增大,团聚加重,而随葡萄糖浓度增加或反应温度升高,铜粉粒度减小。在r(葡萄糖)为315 g/L,r(NaOH)为120 g/L,反应温度为120℃,反应时间为6 h条件下可制得平均粒径为4.039μm的类球形铜粉,该铜粉的起始氧化温度为190℃,具有较好的抗氧化性能。     

棒状及纤维状氧化钽的制备

以自制高纯钽酸为原料,通过氨水中和、沉淀、干燥和高温煅烧,制备了不同取向结构形貌（棒状或纤维状）的氧化钽粉体。研究了反应温度、反应物浓度以及分散剂含量对氧化钽颗粒尺寸大小和形貌的影响。利用XRD、SEM对氧化钽粉体进行了表征分析。结果表明：在氧化钽的制备过程中,随着煅烧温度的升高,氧化钽粉体的结晶度提高;氨水浓度越大,氧化钽颗粒形貌越均匀规整,但是过高的氨水浓度会降低氧化钽粉体形貌的均匀性;制取二维取向结构棒状氧化钽粉体的最佳反应温度为40~50 ℃;制取一维取向结构纤维状氧化钽的适合的分散剂PEG6000用量为1%。     

超细(W, Ni, Fe)复合氧化物粉末制备工艺的研究

研究并探讨了喷雾干燥法制备超细(W，Ni，Fe)复合氧化物粉末的工艺原理，实验中分别采用了浓度为40％及15％的(W，Ni，Fe)混合盐溶液，结合离心式喷雾干燥法考察了制备复合氧化物粉末的影响因素；采用SEM观察了颗粒形貌，并用XRD及DELSA 440SX Analyzer Control粒度分析仅分别测试了晶粒度大小和颗粒粒度分布。结果表明：粉末呈球形，粉末颗粒由平均54nm的晶粒团聚而成，粉末粒度分布在200-300nm之间。并分析了料液浓度、转速、进料量、温度、料液表面张力和粘度分别对粉末粒度的影响。结合实验过程讨论了离心式喷雾干燥法的3种雾化机制：料液直接分裂成液滴、丝状割裂成液滴和膜状分裂成液滴。     

工艺条件对溶液雾化氧化法制备Co_3O_4粉末的影响

以CoCl2·6H2O为原料,采用溶液雾化氧化法制备Co3O4粉末,对反应温度、溶液浓度、载气压力等工艺条件对产物粒子形貌及粒度分布的影响进行系统研究.结果表明,反应温度对Co3O4粉末的形貌和粒度都有影响,高温下粉末粒度较小,球形度较好,但温度过高会导致粒子团聚;COCl2·6H2O溶液的浓度对Co3O4粉末粒度也有影响,高浓度下所得Co3O4粉末的粒径较大;雾化压力增大,有利于得到颗粒分布均匀、分散性好的Co3O4粉末,但粉末粒度随之增大.在反应温度为850℃、CoCl2·6H2O溶液浓度为1.5 mol/L、雾化压力为1.5×10 5Pa的条件下,反应较完全,可制备物相单一的Co3O4粉末,产物为均匀分布的球形粉末,且粒度分布较窄.     

共沉淀法制备尖晶石型镍铁复合氧化物粉体的工艺与性能

对于溶液共沉淀法制备镍铁尖晶石前躯粉体的工艺进行了探索研究.以Fe( NO3)3和Ni( NO3)2的混合溶液为反应物,以碳酸钠为沉淀剂进行共沉淀反应;通过正交试验确定了在共沉淀过程中影响共沉淀粒度诸因素的主次顺序依次为:反应温度、搅拌速度、沉淀剂浓度、金属离子浓度;并通过反应温度和沉淀剂浓度对产率的影响试验,最终得到...     

纳米氢氧化镁制备技术研究

以氯化镁和氢氧化钠为原料，通过水热法合成了纳米级、片状、粒度均匀的氢氧化镁。考察了反应温度、反应时间、镁离子初始反应浓度以及镁离子与氢氧根离子的摩尔比对氢氧化镁粒度和形貌的影响，得出了制备纳米氢氧化镁的最佳条件。研究成果为纳米级氢氧化镁下一步的深入研究打下了良好的基础。     

高铁酸钾水处理剂的制备及应用

讨论高铁酸钾的化学氧化法制备过程,其反应温度、反应时间、铁盐浓度及混合碱浓度等反应条件对产品产率的影响。最终确定反应条件为:反应温度30℃±5℃、反应时间50min左右、Fe(NO_3)_3浓度30％左右、介质为混合碱饱和溶液。     

醋酸镧的制备工艺及表征

采用冰醋酸溶解氧化镧工艺制备醋酸镧。考察冰醋酸液酸度、氧化镧与冰醋酸的固液比、溶解温度、溶解时间对醋酸镧浸出收率的影响,同时阐述常温下冰醋酸溶液浸出氧化镧的工艺。结果表明,在醋酸浓度为1.5 mol·L~(-1),氧化镧与冰醋酸的固液比为0.8,溶解温度为65℃,溶解时间为0.5 h的最佳条件下制备的醋酸镧产品组成为La(CH_3COO)_3·H_2O,并对其稀土总量,杂质含量,形貌与结构,热分解机制指标进行检测和表征。     

稀土La对优化制备微细Fe-Cu预合金粉末的影响北大核心

运用机械-化学法并以氧化镧为辅助剂优化制备了Fe-Cu预合金粉末。研究了稀土La的加入对还原温度以及还原后粉末微观形貌和粒度的影响。利用激光粒度仪、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对Fe-Cu预合金粉末的粒径分布、微观形貌、元素分布以及物相组成进行表征。结果表明,运用机械-化学法并以氧化镧为辅助剂在700℃,保温40 min条件下制备的Fe-Cu预合金粉平均粒度为0.4μm,呈均匀固溶态,且添加一定量的La不仅可以有效降低制备Fe-Cu预合金粉所需还原温度,还可以抑制粉末颗粒的长大,减小粉末粒度。