磷酸铁锂废粉硫酸氢钠焙烧回收工艺研究

随着磷酸铁锂电池新能源车产销量迅速增长，如何有效回收废旧磷酸铁锂动力电池并实现有价金属的资源化利用已成为研究热点。提出一种钠盐辅助焙烧磷酸铁锂废粉和水浸回收锂盐的工艺。在氧气气氛中磷酸铁锂废粉与一水硫酸氢钠反应生成硫酸钠锂、磷酸铁、三氧化二铁，然后通过选择性浸出、分离、沉淀得到纯度高达99.58%的磷酸锂、纯度达到99.6%的磷酸铁。对一水硫酸氢钠与磷酸铁锂废粉质量比、氧化焙烧温度、焙烧保温时间和焙烧产物水浸时间等工艺条件进行了研究，结果表明一水硫酸氢钠与磷酸铁锂废粉质量比为1.6、氧化焙烧温度为600℃、焙烧保温时间为60 min、焙烧产物室温水浸时间为70 min为最佳回收工艺参数，在此条件下锂离子浸出率为98.7%。该工艺在温和条件下实现了有价金属的选择性回收，有助于废旧磷酸铁锂电池资源化利用。     

镍钴高温合金废料湿法冶金回收

由于高温合金废料中含有大量的镍、钴资源,如何使这些资源再生成为当今的热点话题。由于传统火法处理都存在金属回收率低、产品质量较差、生产成本高、环境污染大等缺点,因此用湿法冶金处理镍钴废料日益受到重视。本文简单介绍了高温合金废料的湿法冶金回收技术,包括合金废料的浸出处理技术和镍钴分离回收技术。     

锂云母硫酸盐法提锂研究

江西宜春锂云母矿与一定量的经改进种类和比例的硫酸盐均混,高温焙烧一定时间,粉碎后稀酸浸出过滤,得到含锂硫酸盐溶液。检测溶液及浸出渣中氧化锂含量,计算氧化锂浸出率。实验结果表明,以硫酸钾、硫酸钙作为硫酸盐混合物,在锂云母与硫酸盐质量比为1∶ 0.45、焙烧温度为900 ℃,焙烧时间为1 h条件下,氧化锂的浸出率可高达95%左右。     

炼油加氢废催化剂中金属分离回收工艺研究

基于"湿法冶金"工艺,对从炼油加氢废催化剂中回收钒、钼、钴和镍的清洁生产工艺进行了研究。采用一次性湿法浸取废催化剂中的有价金属。选用P507同时从酸浸液中萃取钒和钼,然后分别反萃出钒和钼;用15%的硫化钠使钴、镍沉淀后与铝分离;沉淀用盐酸溶解,采用N235萃取分离钴、镍。用水作反萃取剂,经过两次萃取后,钴反萃率达到99.6%。各种有价金属回收率可达90%以上。     

从氨浸电镀污泥产物中氢还原分离铜、镍、锌的研究

本研究采用湿法氢还原对电镀污泥氨浸产物中的铜、镍、锌等有价金属进行了分离回收．对氨浸产物进行焙烧、酸溶处理后，在硫酸铵体系弱酸性溶液中氢还原分离出铜粉，然后在氨性溶液中氢还原提取镍粉，最后沉淀回收氢还原尾液中的锌．有价金属的回收率达到98～99％．本文提出的流程简单，设备投资少，在工业生产及环境保护方面有较广的应用前景．     

废弃负载型加氢处理催化剂金属回收技术进展

废弃负载型加氢处理催化剂是炼油工业中产生的固体废弃物,将其作为金属回收的原料,符合“减量化、再利用、资源化”的循环经济发展要求。本文综述了废弃加氢催化剂的金属回收利用技术,即废催化剂经过预处理去除烃类物质和结焦后,主要通过湿法或干法进行金属回收,得到一系列有价产品。湿法回收包括直接浸出法和碱性焙烧水浸法,目前碱性焙烧水浸法是被广泛研究的方法,此方法通过加入钠盐或钾盐同废催化剂混合焙烧后能显著提高某些金属在水中的溶解性,使后续的浸出过程更容易进行,缺点是对设备腐蚀性较大,易产生二次污染。本文还介绍了国内外主要废催化剂处理厂商对废催化剂金属回收的酸浸、碱浸、焙烧水浸、火法冶金等湿法及干法工艺,缩短湿法回收工艺流程以及降低干法回收能耗是今后废催化剂金属回收的发展方向。     

从含钴废渣中回收钴

用焙烧、酸浸、沉淀、溶解法，从含钴废渣中回收钴。在600～750℃下焙烧2．5～4.5h，再用硫酸溶液和混酸（盐酸、硝酸、硫酸）溶液分别浸取4h和3h，钴浸取率可达95％以上。浸取液用硫化钠溶液沉淀，氧化剂氧化再酸溶解纯化，可获得纯度达98％的各类钴盐。     

高炉富硼渣低温钠化焙烧水浸制取硼砂

以Na_2CO_3为钠化剂,对高炉富硼渣采用低温钠化焙烧—水浸方法制取硼砂,考察了焙烧温度、焙烧时间、Na_2CO_3加入量、高炉富硼渣粒度、浸出温度、浸出时间、液固比等对硼浸出率的影响。高炉富硼渣中主要组分为镁橄榄石(Mg_2SiO_4),硼元素主要以玻璃态存在。试验结果表明,低温钠化焙烧过程和水浸过程对硼浸出率有显著影响,这是因为钠化焙烧使硼转化成了可溶性的硼酸钠盐,有利于硼的浸出。试验获得的最佳工艺参数如下:高炉富硼渣颗粒200目通过率为98.56%、Na_2CO_3加入量为理论量的4倍、焙烧温度为700℃、焙烧时间为4h、浸出温度为95℃、水浸时间为2h、液固比为10∶1;在此条件下,硼的一次常压水浸浸出率为71.81%,水浸滤液经除杂、蒸发浓缩后获得了结晶良好的硼砂产品,纯度为96.3%。     

氯化铵焙烧菱锰矿制备高纯碳酸锰的工艺研究

以低品位菱锰矿和工业级氯化铵为原料,通过研磨混合、焙烧、水浸取富集回收锰。实验结果表明：当氯化铵用量为锰矿粉质量的1.1倍、500 ℃下焙烧1 h时,锰的浸出率可达95%以上;并且通过二级吸收的方式实现了焙烧尾气二氧化碳和氨气的回收利用,探索出一条可行的清洁生产工艺路线,避免了环境污染。由于大量金属杂质伴随锰的富集过程同时浸出,实验对锰浸出液进行了中和水解除铁、氟化铵沉淀钙镁等除杂处理,得到满足后续碳化工艺要求的锰净化液,碳化结晶制备出符合HG/T 2836-1997《软磁铁氧体用碳酸锰》要求的高纯碳酸锰产品。     

钒铬还原渣富氧焙烧-碱浸提钒工艺研究

利用富氧焙烧-碱浸提钒工艺分离回收钒铬还原渣中的钒、铬。探讨了焙烧与浸出条件对钒、铬浸出率的影响。结果表明:在富氧气氛下,适当提高焙烧温度和延长焙烧时间有利于低价钒的氧化,从而提高钒的浸出率;选用Na OH作为浸出介质,有利于钒的浸出,且铬的浸出很少;适当提高碱液浓度和延长浸出时间效果更佳;浸出温度对钒、铬的浸出影响较小。钒铬还原渣在880℃下富氧焙烧2 h后经3 mol/L Na OH溶液在液固比为4∶1,温度为70℃下浸出1 h,钒的浸出率达92.36%,铬的浸出率小于6%。含钒碱浸液经酸性铵盐沉钒方式回收其中的钒,铬渣可另作他用。     

红土镍矿硝酸加压浸出工艺

采用硝酸介质加压浸出处理红土镍矿,考察了初始硝酸浓度、浸出温度、保温时间和液固比对有价组分浸出率的影响,确定了该工艺的可行性。得到优化工艺条件为初始硝酸浓度330 kg/t,浸出温度190℃,保温时间60 min,液固比1.5:1~1.7:1 mL/g。最优工艺条件下,镍、钴的浸出率均大于85%,镁浸出率为80%,铝的浸出率大于60%,铁的浸出率低于1%,产出了含铁55%的富铁渣。对浸出液采用氧化镁梯级沉淀的方法,控制温度85℃、pH?3.0,可除掉95%的铁;控制pH=4.0~4.3,可除掉99%以上的铝,原矿中约90%以上的钪随铝进入渣相,得到含钪近1000 g/t的铝钪富集物;调节pH=7.5~8.0,溶液中的镍钴沉淀完全,得到含镍24.8%和含钴2.3%的氢氧化镍钴渣,实现了镍、钴与铁、铝高效分离和富集。梯级沉淀后的硝酸镁溶液蒸发结晶,在500℃下煅烧,得到轻质氧化镁;回收热分解产生的氮氧化物气体再生硝酸,常压下再生率达92%以上,实现了红土镍矿中有价组分的高效分离和浸出介质的循环利用。     

废弃锂电池中有价金属的浸出试验研究

以废弃的手机锂离子电池为对象,研究了柠檬酸浸出钴酸锂的过程,考察了柠檬酸浓度、双氧水用量、反应温度及反应时间对钴酸锂浸出率的影响。结果表明,正极材料在马弗炉中焙烧2 h后,粘结剂被分解;柠檬酸与钴酸锂发生反应时,可使铝箔片与正极活性材料分离,同时得到含有价金属的溶液;在柠檬酸浓度1.25 mol/L、双氧水体积分数6%、反应温度50℃、反应时间50 min条件下,钴、锂浸出率分别为91.37%和92.97%,而铝浸出率较低,仅为15.10%。此工序简单及易于产业化发展,铝箔经清洗后可直接回收。     

从硫酸铵焙烧废旧锂离子电池产物中浸出有价金属

研究了废旧锂离子电池经(NH4)2SO4焙烧处理后有价金属的浸出行为. 考察了焙烧温度、(NH4)2SO4用量和浸出pH值对焙烧产物中金属元素浸出率的影响,比较了焙烧产物分别在稀硫酸溶液和含氨水与(NH4)2SO4的氨性溶液中的浸出效果. 结果表明,焙烧产物中的Li可被完全浸出,焙烧产物中Cu用氨性溶液浸出时浸出率达97.60%,在稀硫酸溶液中为92.86%,焙烧产物中部分钴以Co3O4的形态存在,浸出率低于68%,当用浓硫酸与水体积比为1:2的硫酸水溶液处理浸出渣时,Co的总浸出率可达99%以上.     

从含镍磷铁中提镍的初步研究

以蛇纹石为原料生产钙镁磷肥副产含镍磷铁。为了提取含镍磷铁中的镍同时综合回收磷和铁,采用氨浸法以及酸浸法进行多种工艺组合实验。结果表明,含镍磷铁加纯碱经过850℃灼烧2 h后,水浸分离磷酸三钠,滤渣再加氨水在50℃浸取4 h,可以提取50%的镍;用硫酸处理含镍磷铁,可以一步生成硫酸镍和磷酸并进入溶液中,与铁分离,再经过过滤、沉淀、结晶等操作,最后分离出碳酸镍、磷酸氢二钠及氢氧化铁。     

废三元锂电材料还原焙烧提锂试验研究

本研究采用还原焙烧法回收废旧三元锂离子电池正极材料中的锂元素,考察了配料比、焙烧温度、焙烧时间、水淬时间、水淬液固比对锂浸出率的影响。结果表明:在三元正极材料与石墨粉质量配比为7∶3、焙烧温度为1050℃、焙烧时间为60 min、水淬时间为30 min、水淬液固体积质量比为10 m L/g的条件下,锂浸出率为93.47%,实现了对锂元素的高效选择性浸出。     

镍火法冶炼废渣中钴、镍回收的研究进展

综述了镍火法冶炼废渣中钴、镍等有价金属资源综合回收技术.通过回顾镍火法冶炼过程中产生的典型废渣的物相研究以及渣中钴、镍等有价金属回收的研究现状,分析和讨论了主要处理镍冶炼废渣工艺的优势及存在的缺陷,展望了研究方向和趋势.指出选矿法尽管能够经济地实现钴、镍富集的目的,但存在原料适用范围狭窄的局限性;火法处理工艺存在能耗高,会产生气态污染物的缺陷;微生物浸出工艺存在反应速率低的问题,但具有工艺简单、投资少等优点,是极具发展前景的研究方向.氧压酸浸能够高选择性浸出钴、镍,钴、镍的回收率高,过程无有害废弃物产生,环境友好,是今后提取废渣中钴、镍的可取方法.炉渣缓冷、焙烧或还原预处理后再进行氧压酸浸,浸出过程中加入含镍的磁黄铁矿等尾矿替代硫酸作为浸出剂,是氧压浸出工艺的发展趋势.     

采用氯化焙烧-水浸工艺综合提取锂钾铷铯

以锂云母精矿为原料,采用氯化焙烧-水浸工艺进行了综合提取锂、钾、铷、铯的研究,通过焙烧温度、焙烧时间、氯化剂用量、液固比等一系列条件实验,确定了适宜的工艺条件为：焙烧温度为850 ℃、焙烧时间为45 min、无水氯化钙和氯化钠用量均为矿样量的50%、液固质量比为4、浸出时间为45 min。在此条件下,锂、钾、铷、铯的浸出率依次可达89.73%、90.64%、93.27%、91.00%,浸出液中杂质成分除钙含量偏高外,其他杂质镁、锰、铁、铝、硅等浸出都很少。该工艺实现了锂、钾、铷、铯与杂质的高效分离。     

不锈钢老化着色液预还原草酸沉淀除杂过程研究

为实现不锈钢老化着色液杂质离子的分离与回收,采用预还原-草酸沉淀法对老化液中铁、镍、锰沉淀除杂过程进行研究。通过溶液化学计算及条件优化实验,考察铁、镍、锰离子沉淀效率,并使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪对草酸沉淀物进行物相及形貌结构的表征。结果表明,通过控制溶液pH及草酸用量可有效实现溶液中铁离子、锰离子、镍离子与草酸根络合,形成草酸盐沉淀,实现杂质离子与溶液铬离子分离,杂质离子沉淀顺序依次为锰离子、镍离子、铁离子。老化液预还原后,在草酸过量系数为1.2、溶液pH为2、反应温度为25℃的条件下沉淀反应2 h,铁、锰、镍离子沉淀率分别可达98.12%、99.35%、87.26%,沉淀物主要为二水草酸亚铁及少量草酸镍、草酸锰。     

一种用碳酸钡制备氢氧化钡的方法

本发明公开了一种用碳酸钡制备氢氧化钡的方法,包括以下步骤:先将含碳酸钡的矿物磨成矿粉,然后使矿粉处于悬浮流态化状态下进行高温焙烧,得到含氧化钡的焙烧矿,将焙烧矿浸入水中反应后,生成氢氧化钡溶液,再将溶液固液分离后冷却结晶,得到氢氧化钡产品。本发明的制备方法     

铁基脱硫渣再生制备铁酸钠及其循环脱硫

用Fe2O3与Na2CO3制备铁酸钠用于脱除含硫铝酸钠溶液中的硫,采用氧化焙烧及水浸方式对铁基脱硫渣(NaFeS2?2H2O)进行再生,研究了其循环脱硫效果. 结果表明,铁基脱硫渣于950℃下在氧化性气氛中焙烧1 h,可除去脱硫渣中70%的硫;将焙烧渣水浸,硫含量降至0.2%以下,总硫去除率达99%. 将除硫后的浸出渣再制备铁酸钠用于循环脱硫,脱硫率可达67.65%,与初始脱硫剂的脱硫率(69.09%)相当,可实现铁基脱硫剂的再生循环. 焙烧时渣中硫主要以SO2气体排出,剩余可溶性Na2SO4则在水浸过程中进入溶液而被除去.