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《应用化工》2019,(12):2943-2946
选取桑叶中高附加值的活性成分异槲皮苷,以异槲皮苷制备率和纯度为评价指标,应用制备色谱技术,考察流动相体系及比例、流速和进样量等影响因素对异槲皮苷分离纯化的影响,通过分析、检测制备样品成分,开展高纯度异槲皮苷制备的效益分析。结果表明,异槲皮苷分离纯化的最优条件为:V_(乙腈)∶V_水=20∶80,进样量10 mL,流速20 mL/min时,异槲皮苷制备率26.36%,纯度为98.78%;同时可得绿原酸制备率30.37%,纯度为99.48%,芦丁制备率19.51%,纯度为98%和紫云英苷制备率11.47%,纯度为98%,为桑叶资源化及高值利用提供实验支撑。 相似文献
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《应用化工》2022,(12):2943-2946
选取桑叶中高附加值的活性成分异槲皮苷,以异槲皮苷制备率和纯度为评价指标,应用制备色谱技术,考察流动相体系及比例、流速和进样量等影响因素对异槲皮苷分离纯化的影响,通过分析、检测制备样品成分,开展高纯度异槲皮苷制备的效益分析。结果表明,异槲皮苷分离纯化的最优条件为:V_(乙腈)∶V_水=20∶80,进样量10 mL,流速20 mL/min时,异槲皮苷制备率26.36%,纯度为98.78%;同时可得绿原酸制备率30.37%,纯度为99.48%,芦丁制备率19.51%,纯度为98%和紫云英苷制备率11.47%,纯度为98%,为桑叶资源化及高值利用提供实验支撑。 相似文献
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针对抗体纯化过程中脱落蛋白A的清除,设计和制备了以N-苄基-N-甲基乙醇胺为功能配基的混合模式层析介质Adhere NUPharose FF,该配基兼有疏水、静电和氢键作用。采用烯丙基缩水甘油醚活化法,并对琼脂糖微球基质的活化和配基偶联条件进行了优化,优化后活化密度达260 μmol·ml-1以上,配基密度达120 μmol·ml-1。同时以抗体和蛋白A的混合物为研究对象来考察该介质对抗体中蛋白A的清除能力,结果表明对蛋白A的有效去除率达到83.1%,为抗体制品中蛋白A的清除提供了一种可行性方法。 相似文献
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制备型高速逆流色谱分离纯化卷柏中的黄酮类化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A对卷柏药材中的活性黄酮类化合物进行分离纯化.实验过程中对溶剂系统和参数条件进行系统的优化,获得较好的分离条件,溶剂系统:正庚烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2:3:2:3,V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,反相洗脱;进样浓度:20mg/mL;进样体积:20mL;流速:3.0 mL/min;转速:850 r/min.进一步分离获得三种高纯度黄酮类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为阿曼托双黄酮(246mg,95.6%)、罗伯茨双黄酮(11.4mg,91.3%)、扁柏双黄酮(8.7mg,88.2%).另外还得到了一个化合物(27.3mg,94.2%),结构尚待确定. 相似文献
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采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A分离纯化北豆根药材中的活性生物碱类化合物。在实验过程中对溶剂系统和参数条件进行了系统的优化,获得较好的分离条件:溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水(1:2:1:2,V/V/V/V),上相(有机相)为固定相,下相(水相)为流动相,反相模式洗脱;进样浓度20mg/ml;进样体积20ml;流速2.0ml/min;转速850r/min。通过一步分离,获得了四种高纯度的生物碱类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为蝙蝠葛苏林碱(101.47mg,96.79/6),蝙蝠葛碱(155.68mg,95.6%),蝙蝠葛诺林碱((25.4mg,96.2%),蝙蝠葛新苛林碱(10.2mg,97.8%)。 相似文献
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采用制备型高速逆流色谱技术对木蝴蝶甲醇提取物中的活性黄酮苷类化合物进行分离纯化.实验过程中对二相溶剂体系、转速、流速、进样体积和进样浓度等参数进行了系统的优化,获得较优分离条件:溶剂体系,氯仿-甲醇-水(9.5:10:5),水相(上相)为固定相,有机相(下相)为流动相,正相洗脱;转速,800 r/min;流速,3.0 mL/min;进样体积,20 mL;进样浓度,2.0×104 mg/L;一步收集到五种高纯度黄酮苷类物质,经HPIC、MS和NMR鉴定分别为baicalein-7-O-glucoside (137.8 mg,98.3%),baicalein-7-O-diglucoside(78.6 mg,99.2%),chrysin-7-O-glucuronide(70.6mg,99.3%)和baicalin(57.2 mg,99.6%),及一种新的 chrysin-diglucoside(9.5 mg,98.8%).其中 chrysin-7-O-glucuronide和baicalin是首次通过制备型高速逆流色谱从这种植物中分离得到. 相似文献
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使用一根色谱柱,采用离线单柱二维液相色谱技术对鸡蛋清中的3种蛋白质进行了的分离纯化。第一维采用离子交换色谱模式,可一步分离纯化得到抗生物素蛋白和溶菌酶,其纯度分别达到95.3%和95.6%。将在离子交换模式下不保留的组分再通过疏水色谱模式进行第二维分离,通过条件优化,一步可分离纯化得到球蛋白G2,其纯度可达到98.1%。 相似文献
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以牛血清白蛋白和牛血清红蛋白混合物的分离和工业级枯草杆菌中性蛋白酶的纯化为实验物系,在不同的操作条件下,对自行研制的高效制备液相色谱装置的性能进行了实验研究。结果表明,在适宜的操作条件下,此装置的分离和纯化效果令人满意。 相似文献
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现代药理学研究表明,天然产物中的多酚类化合物具有有效的抗糖尿病功效。本文从不同类型的制备色谱技术出发,对国内外纯化制备多酚类化合物的方法进行了综述,以期为后期的多酚分离制备提供一定的参考。 相似文献
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就离子交换色谱分离树脂在生化产品如葡萄糖-果糖、多元醇和核苷酸分离精制等纯化过程中的原理及其应用作了简要介绍,并就色谱分离工艺对树脂的性能要求及合成工艺进行了初步探讨。 相似文献
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离心分配色谱技术及其在天然产物分离中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
作为现代逆流色谱的一种,离心分配色谱(CPC)是一种新型的制备色谱技术。简单介绍了离心分配色谱的设备原理和操作方法,综述了离心分配色谱的研究现状和其应用于天然产物分离方面的相关报道,特别对离心分配色谱反应器和离子交换置换离心分配色谱等一些CPC研究领域出现的新技术进行了介绍;对离心分配色谱的研究前景进行了展望。 相似文献
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正相液相制备色谱分离纯化三七叶甙中人参皂甙单体Rb3 总被引:1,自引:0,他引:1
以三七叶甙粗提物为原料,采用大孔吸附树脂法和正相液相制备色谱法建立了分离纯化三七叶甙中人参皂甙单体Rb3的制备工艺.首先采用D-101B大孔吸附树脂对原料进行精制,得到Rb3含量为50%的三七叶甙精制物.进而通过正相液相制备色谱柱(φ80mm×1000mm)分离纯化三七叶甙精制物,通过考察流动相组成、流速和上样量等因素对分离效果的影响,确定了适宜的工艺操作条件流动相为正丁醇-乙酸乙酯-水溶液[体积比为211(上层)],流速为35~40mL.min-1,上样量为10g.在该工艺条件下得到了人参皂甙单体Rb3,纯度达95%.本方法简便、分离效率高、重复性好,为人参皂甙类新药的开发奠定了基础. 相似文献
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反相制备液相色谱分离纯化辣椒碱单体 总被引:5,自引:2,他引:3
用反相制备液相色谱法从辣椒碱类化合物中分离得到了高纯度辣椒碱单体.采用碳十八硅胶(ODS)柱(200 mm×10.0 mm),考察了流动相组成、进样浓度、进样体积和流动相流速等对分离的影响,确定了适宜的工艺操作条件:流动相为甲醇/水(75/25,v/v),进样浓度为180 mg·mL-1,进样体积为2.08 mL,流速为4.0 mL·min-1.在该工艺条件下,得到的辣椒碱单体纯度为95.23%,回收率为93.27%,产率为4.38 g·L-1·h-1,流动相消耗为0.087 L·g-1.本工艺操作简便,分离效率高,产品质量好,为辣椒碱单体的制备研究提供了一种新的方法. 相似文献
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高速逆流色谱在化工分离中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
高速逆流色谱是近年发展起来的,不使用固定相载体的新型液液逆流色谱.本文介绍了高速逆流色谱的工作原理,综述了高速逆流色谱在天然产物、蛋白质和抗生素物质尤其在传统中药有效成分制备和精制上的应用,介绍两相溶剂体系选择的基本原则,展望了高速逆流色谱与其他检测器联用. 相似文献