对三氟甲基苯酚的合成研究

以对氯三氟甲苯为原料,与甲醇钠在3种溶剂(甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜)中进行亲核取代反应,得到了对三氟甲基苯甲醚,之后在无水三氯化铝作用下脱甲基化反应合成了标题化合物,同时探讨了两步反应中反应时间、溶剂等因素对产率的影响,确定了两步反应的最优条件,总收率65.2％.     

对三氟甲基苯甲醛合成新方法

以对三氟甲基苯胺为原料，经重氮化、肟化、水解制得对三氟甲基苯甲醛，收率35.9％。通过红外光谱（FT-IR）对产品进行了结构表征。     

对三氟甲基苯硫酰胺的合成

三氟甲基氯苯与氰化钾在经还原性金属粉末还原生成的三（三苯基膦）合镍（0）催化下反应得到三氟甲基苯甲腈,再与H2s发生加成反应,生成对三氟甲基苯硫酰胺。试验了各种条件对反应的影响．产品收率达90％,纯度达97％,并经IR和GC—MS检测,结构正确。工艺操作简单、反应条件温和。     

间三氟甲基肉桂酸的合成

以间三氟甲基苯胺为起始原料,经重氮化、甲醛肟甲酰化、缩合等三步反应,合成了高纯度的间三氟甲基肉桂酸,总产率为32.0%,并用FT-IR,1HNMR进行了表征。结果表明,最佳反应条件为:在缩合反应中,间三氟甲基苯甲醛/丙二酸/吡啶/无水乙醇(摩尔比)为1:1.11:0.17:3.98,回流6h。     

5-三氟甲基吲哚啉的合成

报道了 5-三氟甲基吲哚啉的一种合成新方法,即以对三氟甲基苯胺(1)为起始原料,引入甲磺酰基保护胺基,经芳环碘代反应生成N-(2-碘-4-三氟甲基苯基)甲磺酰胺(3),然后与三甲基乙炔基硅一锅法进行Sonogashira偶联和环化反应生成取代吲哚(4a)、(4b),在强碱作用下一锅法脱去Ms保护基和TMS生成吲哚(5),最后经氰基硼氢化钠还原成5-三氟甲基吲哚啉(TM),历经5步反应,总收率为40％,中间体和目标产物结构经1H NMR和MS确证.     

5-三氟甲基吲哚啉的合成

报道了 5-三氟甲基吲哚啉的一种合成新方法,即以对三氟甲基苯胺(1)为起始原料,引入甲磺酰基保护胺基,经芳环碘代反应生成N-(2-碘-4-三氟甲基苯基)甲磺酰胺(3),然后与三甲基乙炔基硅一锅法进行Sonogashira偶联和环化反应生成取代吲哚(4a)、(4b),在强碱作用下一锅法脱去Ms保护基和TMS生成吲哚(5),最后经氰基硼氢化钠还原成5-三氟甲基吲哚啉(TM),历经5步反应,总收率为40％,中间体和目标产物结构经1H NMR和MS确证.     

对三氟甲基苯乙酸的合成研究进展

叙述了对三氟甲基苯乙酸合成方法的研究进展,及其作为医药中间体在药物合成中的应用。将对三氟甲基氯苄法、对三氟甲基苯乙酮法、丙二酸二乙酯法、对三氟甲基苯胺法合成对三氟甲基苯乙酸进行了概括总结。     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺制备新工艺

以对硝基甲苯为原料，经溴化、氟置换、加氢还原得4-三氟甲基苯胺，收率59．8％，纯度98．66％。然后，用硫酰氯作为氯化试剂，进行苯环上的氯化反应，制得氟虫腈关键中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。收率83.9％，产品熔点34℃-35℃，纯度97．95％。对各步反应的影响因素进行了探讨。     

微通道反应器合成间三氟甲基苯酚的后处理提纯工艺

对微通道连续流工艺生产的间三氟甲基苯酚粗品,依次进行成盐反萃、酸化、萃取、脱水、脱溶和精馏等后处理,得到了不含对三氟甲基苯酚的高纯间三氟甲基苯酚产品.     

4-(三氟甲基)哌啶盐酸盐的合成

以2-氯-4-三氟甲基吡啶为原料,两步加氢方法合成4-三氟甲基哌啶。研究了碱在加氢反应过程中的作用及其用量对加氢反应杂质的影响。对反应所用溶剂进行了筛选。当采用异丙醇为溶剂时,最终产品含量达到99.8%,产品收率80%。     

头孢曲松钠结晶工艺研究

为了改善头孢曲松钠的流动性和比容,优化头孢曲松钠的结晶工艺。将头孢曲松钠粗品加入注射用水中溶解,再加一定量的丙酮稀释,并控制水浴温度为10～15℃,加入适量的活性炭脱色30 min,过滤,用丙酮水混合液洗涤炭饼,溶解液再经0.22μm膜滤后移入四口烧瓶中,加入适量晶种,滴加丙酮结晶,完成后过滤、洗涤、干燥。通过考察头孢曲松钠结晶工艺中的晶种加量、搅拌速度、流加速度和结晶温度4个因素对产品比容及流动性的影响,得出结论:当晶种加量0.3%、搅拌速度为170 r/min、流加速度为2 mL/min、结晶温度为10～15℃时,得到的产品比容小,流动性好。     

羟丙基壳聚糖微球的制备与性能

以壳聚糖、环氧丙烷为原料合成羟丙基壳聚糖,以此为壳材,以胰岛素为芯材,制备微球,并考察微球的性能.单凝聚法制备微球.通过IR、XRD和DSC表征微球的化学结构,采用光学显微镜和扫描电镜观察微球的形貌,并考察微球稳定性.搅拌速度为400 r/min、交联荆用量为0.15 mL、HPCS浓度为8%,得到的微球形状规整,包埋率为63%,粒径大小适中,分布范围窄;各种环境下稳定性合适.羟丙基壳聚糖包覆胰岛素微球各种性能研究表明:此载药微球满足药用需要.     

响应面法优化氨碳化-钙转化连续法制备碳酸钙工艺

以氨碳化-钙转化连续法制备碳酸钙工艺为考察对象,利用单因素条件实验考察了停留时间、结晶温度、固液质量比和搅拌转速对二水硫酸钙转化率的影响。利用响应面法实现了实验设计的优化,建立了响应值与影响因子之间的二次多项式回归模型并得到最优影响因子水平。实验结果表明：因素影响的关系为停留时间>结晶温度>固液质量比>搅拌转速;停留时间与结晶温度的交互影响显著,其余项两两交互影响不显著;预测模型的相关系数R2=98.17%且P值极显著,实验值与预测值的平均绝对误差为0.32%;最优影响因子的水平为停留时间为170 min、结 晶温度为316.65 K、固液质量比为0.050、搅拌转速为315 r/min,此时理论钙转化率可达到99.72%、实验值为99.61%。     

茶叶中茶多酚的提取及分析检测

研究了茶叶中茶多酚的提取,并对所提取的荼多酚进行分析及检测.以茶叶为原料,水作为浸提溶剂,通过改变溶剂用量、浸提温度、浸提时间、乙酸乙酯用量4个因素提高茶多酚的提取率,并优化茶多酚的提取工艺条件.结果表明,最佳提取工艺条件为溶剂用量(固液比)1∶20,浸提温度85℃,浸提时间40 min,乙酸乙酯用量85 mL.在优化...     

梭式窑高温空气燃烧系统高效换热器的换热性能计算

本文对梭式窑高温空气燃烧系统进行了设计,按照设计构建实物进行实验,利用实验数据计算了高效换热器的换热性能。在窑内温度分别为：871、895、905℃,换向时间分别为：30、50、70s时．系统的总换热系数分别为28．8、28．9、28．9w／（m^2·℃）,理论节能率分别为：27．7％、26．6％、26．2％;在窑内温度为1203℃、换向时间为30s时,系统的总换热系数为：30．5W／（m^2·℃）,理论节能率为23．7％。     

姜黄清脂片中姜黄素的提取工艺研究

为了研究姜黄提取工艺,提高姜黄素的含量,采用渗漉法提取姜黄中的姜黄素。结果表明,用85%乙醇作溶剂,浸渍24 h后,用药材8倍量的85%乙醇进行渗漉,渗漉速度为每小时漉出量是药材重量的1倍,得到的提取物中姜黄素含量最高;采用HPLC法测定含量,能准确检验出姜黄素的含量。该提取工艺技术成熟、重复性强,提取效果好。     

聚苯硫醚生产废水的资源化利用

对聚苯硫醚（PPS）生产废水的资源化利用进行了研究,使用有机溶剂对废水中的有机物进行萃取分离。通过探究萃取过程中操作条件对萃取效果的影响,获得了最佳的萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,萃取时间为3h,萃取温度可选择303K,适宜的溶剂比为1∶1,萃取级数为三级。对经萃取处理后的废水进行蒸发结晶析氯化钠,蒸发母液冷却至298K析磷酸盐,结果表明：氯化钠的总收率可达到96.68%,纯度为99.27%;磷酸三钠收率为92.28%,纯度为98.88%,产品均符合工业品标准。采用溶剂萃取与结晶相结合的方法,不仅实现了废水回用及其组分资源化利用的目的,而且具有操作简单以及节约能源的优点。     

丁基橡胶胶乳制备工艺的优化

以丁基橡胶（IIR）为原料,采用“溶解-乳化”法制备了稳定性较好的IIR胶乳,考察了乳化剂种类、乳化剂组成、pH值、油水质量比、浓缩工艺等对乳化效果和IIR胶乳产率的影响。结果表明,优化的IIR胶乳制备的乳化剂配方及制备工艺如下:乳化剂为油酸钾和Triton X-100,二者质量比为4/1;当体系pH值为10,油水质量比为4/5时,得到的IIR乳液稳定性最佳,胶乳产率最高;采用膏化工艺进行胶乳浓缩,以藻酸钠为膏化剂,占胶乳中橡胶质量分数为0.6%时浓缩效果最好;并采用离心分离工艺缩短浓缩时间,当转速为1 500 r/min,离心时间为20 min时,可获得总固物质量分数约为55%的IIR胶乳,胶乳产率达90%以上。     

受限纳米通道内气泡核化的分子动力学模拟

采用分子动力学方法模拟研究受限纳米通道内液体在固体壁面上的核化生长过程,本文主要研究固体壁面润湿性对液体核化生长的影响并分析了气泡成核机理。结果表明：不同壁面润湿性对气泡核化生长产生较大影响。壁面润湿性强时,近壁面处会形成一层液膜,出现与池沸腾不同的现象,流体在液膜层发生均质核化,气泡核化生长速度较快;壁面润湿性较弱时,液体在近壁面处发生异质核化,气泡核化生长速度相对较慢;壁面润湿性最弱时,在近壁面处会形成一层气膜,热量通过气膜传递给流体,传热效果不佳,液体很难发生核化现象。形成这种现象的原因是壁面润湿性强,近壁面处会形成“类固体”层,热量由壁面经“类固体”层传给通道内流体,传热效果好,此外,“类固体”层越厚传热效果越好。壁面润湿性弱时,近壁面处没有“类固体”层,会形成一层气膜,降低传热效果,影响通道内流体核化生长。     

浮法玻璃熔窑火焰空间石油焦部分替代重油燃烧的数值模拟

针对浮法玻璃熔窑火焰空间建立模型并进行了数值模拟,在保证热值相同的前提下,对比研究了重油燃烧及将石油焦部分替代重油燃烧时的流场分布特征。结果表明,石油焦部分代替重油燃烧后,两种燃料可很好地混合燃烧,窑炉内温度制度基本不受影响;石油焦着火时间比重油长,两种燃料混合燃烧时平均着火点滞后于仅使用重油时,且燃烧路径更长,燃烧时产生了大量CO,整个火焰空间及烟气出口处NOx的平均排放量与仅使用重油相比降低了30.02%,NOx减排效果明显。