顶空固相微萃取—气质分析罗勒叶香气成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱—质谱分析白花罗勒叶的香气成分.萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出20种挥发性成分,解析出占总挥发性成分的98.273％的18种物质,主要成分是草蒿脑(42.879％),芳樟醇(36.214％),桉树脑(3.994％).萃取柱为CAR/PDMS时共检测出25个成分,解析出占总挥发性成分的98.827％的23种物质,主要成分是草蒿脑(48.100％),芳樟醇(24.868％),桉树脑(3.321％).萃取柱为CW/DVB时共检测出24个成分,解析出占总挥发性成分的100％的24种物质,主要成分是芳樟醇(36.056％)、草蒿脑(35.774％)、桉树脑(8.189％).     

顶空固相微萃取-气质分析白芷香气成分研究

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱研究白芷的香气成分。萃取纤维头为CAR/PDMS时共检测出35个成分,解析出占总挥发性成分的93.897%(相对百分含量,以下同)的33种物质,主要成分是1,8-桉树脑(16.713%),柠檬烯(15.495%),对伞花烃(7.620%)。萃取纤维头为DVB/CAR/PDMS时共检测出53种挥发性成分,解析出占总挥发性成分的91.360%的45种物质,主要成分是桉树脑(12.529%),依次为茴香脑10.836%,β-石竹烯8.922%。     

顶空固相微萃取分析啤酒花的挥发性组分

研究了采用顶空固相微萃取技术分析酒花中挥发性香气组分的方法。组分的分离与鉴定主要依靠GC-MS,使用DB-WAXETR毛细管色谱柱定性了23种化合物,其中的11个组分峰用作定量测定,分析了30个酒花样品,采用统计分析成功地对它们作了类型区分。     

顶空固相微萃取- 气相色谱- 质谱法测定苹果渣发酵蒸馏酒的香气成分

以顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定苹果渣发酵蒸馏酒和酒精浸泡苹果渣蒸馏酒中的香气成分。经过鉴定分析,在苹果渣发酵蒸馏酒中,共测得57种挥发性香气成分,其中酯类物质30种、羧酸类物质5种、醇类物质6种、酮类物质1种、烃类物质14种、其他香气物质1种,相对含量分别占总挥发性香气物质的50.604%、6.322%、22.207%、0.254%、20.542%、0.013%;在酒精浸泡苹果渣蒸馏酒中,共测得37种挥发性香气成分,其中酯类物质22种、羧酸类物质3种、醇类物质2种、烃类物质9种、其他香气物质1种,相对含量分别占总挥发性香气物质的64.272%、2.538%、14.885%、17.437%、0.911%。通过比较分析,苹果渣发酵蒸馏酒中香气成分的种类显著多于酒精浸泡苹果渣蒸馏酒,香气成分分布更加均匀,口感更加醇厚自然,层次感更强。发酵结束后,酒体在保留苹果渣中营养成分的同时,也具有苹果的独特香气。研究说明苹果渣用于生产发酵蒸馏酒是更加利于其综合利用的一种途径。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析五粮液的香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对52°五粮液的香气成分进行分析,共鉴定出58种香气成分.其中酯类化合物鉴定出26种,相对含量占总挥发物的49.80％;醇类化合物鉴定出9种,相对含量占总挥发物的47.54％;烷烃类化合物鉴定出8种,相对含量占总挥发物的1.02％;醛酮类化合物鉴定出7种,相对含量占总挥发物的0.97％;酸类化合物鉴定出4种,相对含量占总挥发物的0.59％.五粮液的主要香气成分依次为乙醇(相对含量38.75％)、已酸乙酯(相对含量23.14％)、辛酸乙酯(相对含量6.34％)和丁酸乙酯(相对含量3.88％).     

顶空固相微萃取结合GC-MS分析花椒油香气成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用方法对市售花椒油挥发性香气成分进行初步分析。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度为50℃、萃取时间为40 min时花椒油中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附。在花椒油中共鉴定出47种挥发性香气成分,主要为醇类9种(18.94%)、烯烃类19种(50.85%)、酯类5种(21.35%)、酮类6种(5.09%)、醛类8种(3.42%)。花椒油中香气成分主要是以醇类、醛类和酯类物质为主,桧烯(13.05%)、(E)-β-罗勒烯(14.65%)、桉油精(12.16%)、乙酸芳樟酯(17.65%)是其主要的挥发性化合物。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱分析啤酒微量香味组分的研究

采用顶空固相微萃取 (HS SPME)技术结合气相色谱 质谱法 (GC/MS)对啤酒的微量香味组分进行了分析研究 ,共分离和鉴定了 41种化合物 ,它们分别属于酯类、醇类、酸类、醛类、酚类、含硫化合物和含氧杂环化合物。这些结果拓展了SPME技术在啤酒香味组分研究中的应用 ,它不仅可成为高级醇、挥发酯定量分析的基础 ,而且使啤酒酵母味、酒花香、氧化味的量化评价成为可能。文中除表列了分析结果外 ,还对SPME方法的特点及所分析组分与啤酒质量控制之间的相关性作了研讨。     

固相微萃取——气质联用仪分析茶叶香气成分

研究采用固相微萃取气质联用仪(SPME/GC/MS)测定茶叶香气成分.采用2 cm-50/30 umDVB/CAR/PDMS StableFlex的萃取纤维头,65℃对5 g新鲜样品顶空萃取30 min后进行GC/MS分析.鉴定出52种化学成分,占挥发性化学成分的92.76％.方法具有简便、快速、准确、样品量小等特点,适用于茶叶香气成分的快速测定.     

顶空固相微萃取- 气质联用分析四川麸醋的香气成分

研究四川麸醋的香气成分。采用顶空固相微萃取- 气质联用对市售三个厂家的6 个不同品种的四川麸醋的挥发性成分进行测定,并结合香气阈值与相对气味活度值对共有成分对总体香气的贡献进行评价。结果共检出75种挥发性成分,主要为酸类、酯类、醇类、酮类、醛类、呋喃类、吡嗪类等,其中12 种为共有成分;确定 其主体香气成分为乙酸乙酯、2,3- 丁二酮、壬醛、乙酸、癸醛、苯甲醛;此外,糠醛和2- 甲氧基-4- 甲基苯酚对总体香气也有重要贡献。这些成分一起构成了四川麸醋的主体香气。     

固相微萃取法快速测定苹果汁中的香气成分的研究

应用固相微萃取技术(Solid-phase microextraction-SPME)与气相色谱联用,以2-辛醇为内标,建立了快速测定苹果中芳香成分的方法;采用正交试验设计对SPME萃取条件(萃取温度、萃取时间及离子效应)进行分析、优化;该方法在0.05～10mg/mL范围内有良好的线性范围和重复性,证明该方法准确,结果可靠.     

HS-SPME在桃果实挥发性芳香物质分析中应用研究

本实验研究了顶空固相微萃取（HS-SPME）在＂大久保＂桃果实挥发性芳香物质（VFC）分析中的应用,并且对电解质-盐,萃取温度、萃取时间因素进行了单因素试验和正交试验。结果表明应用PDMS（聚二甲基硅氧烷）100μm萃取头,加入饱和电解质NaCl（0.3g/ml）2ml,在40℃萃取40min,GC谱图峰面积最大,桃果实VFC萃取和检测效果最好。对方法加标回收率、线性范围、最小检测限进行研究,表明方法灵敏性和重现性好。＂大久保＂桃果实HS-SPME-GC-MS研究表明,主要的VFC包括醛类、酮类、醇类、酯类、内酯类、烃类和其它类型化合物等,在已鉴定的46个化合物中己醛、反-2-己烯醛、苯甲醛、芳樟醇、β-紫罗酮、γ-癸内酯、δ-癸内酯等为主要的呈香物质。     

Optimization of Solid-Phase Microextraction for the Analysis of the Headspace Volatile Compounds in Kimchi, a Traditional Korean I Fermented Vegetable Product

ABSTRACT Optimum conditions for kimchi in air-tight, sealed 10-mL bottles were determined. The coefficient of variation of SPME analysis for the headspace volatile compounds was 1.8%. The reproducibility of SPME was improved by a combination of 100 μm polydimethylsiloxane as a solid phase of SPME, 3 mL sample size in a 10-mL bottle, 40 °C of isolation temperature, and 30 min of isolation duration. Magnetic stirring and sonication increased the sensitivity of SPME by 68 and 16%, respectively. Detection limit of SPME on dimethyl disulfide was 25 μg/L, which is sensitive enough to determine dimethyl disulfide in kimchi. SPME is a reproducible and sensitive method for kimchi volatiles.     

Profile of Volatile Compounds in 11 Brandies by Headspace Solid-Phase Microextraction Followed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

ABSTRACT:  A headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) method coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was applied for the qualitative or semiquantitative characterization of brandy volatiles. SPME variables (SPME fiber, extraction temperature and time, and ethanol concentration) were optimized. A total of 144 compounds were from the brandies' volatiles, tentatively identified or identified by comparing mass spectra and retention indices of the standards or from literature. Of these, 57 are common to 11 brandies. They were mainly represented by esters and alcohols, such as 2-methyl propanol, 3-methyl butanol, 1-hexanol, ethyl octanoate, and ethyl decanoate, which were quantitatively determined. Chromatographic peaks were integrated using selective ion method (SIM) and the semiquantitative data analyzed using principal component analysis (PCA) and cluster analysis (CA) to study relationships between volatile composition and brandy. Eleven brandies were differentiated into 3 groups: 1 for Hennessy VSOP and XO samples, 1 for Changyu PEGASE VSOP and XO-1, 2, 3 samples, and the other for Changyu PEGASE brandy and VO, Taro brandy, Baiyang River brandy, and Wealth XO samples. The classification of groups is consistent with the brandy samples by variety and grade.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒的酒花香组分

采用顶空固相微萃取-GC/MS技术,建立了啤酒中酒花香组分的分析方法。啤酒样品采用PA萃取头,在40℃萃取30 min后直接进行GC/MS分析,鉴定了含量在μg/L量级的里哪醇、β-香茅醇、α-萜品醇、香叶醇、反式-橙花叔醇、乙酸香茅酯、香叶酸甲酯、乙酸香叶酯等8种酒花香组分,随后又以选择离子监测模式(SIM)并以萜品烯-4-酵为内标,实现了定量测定。样品重复测定的相对标准偏差为1.6%～14.9%,回收率为70.4%～128.6%。应用该方法测定了市售的7种啤酒中上述酒花香组分的含量。     

采用顶空固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术分析古井贡酒中香气成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时间等参数确定了最优萃取条件,两种方法的整体精密度和重复性均较好。在相同条件下,对比两种萃取方法,SBSE的灵敏度和回收率均高于HS-SPME。通过标准品、保留指数、NIST 14谱库比对,共定性出190种化合物,其中用标准品准确定性143种。在白酒中首次发现4种酯类化合物:3-甲基丁酸己酯、丁酸辛酯、癸酸丙酯、癸酸异丁酯。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49 种化合物,结构鉴定出36 种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是：酯类化合物11 种,占40.12%;酸类化合物6 种,占33.63%;醇类化合物11 种,占21.79%。此外,醛类化合物1 种,占0.05%;酮类化合物2 种,占0.57%;其他类5 种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。     

顶空固相微萃取-气质联用快速测定大曲中的挥发性风味成分

为探讨大曲中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析泸州老窖中高温大曲的挥发性成分,考察萃取头、萃取时间、萃取温度对大曲样品中挥发性风味物质萃取的影响。结果表明：采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR on PDMS)纤维头在50℃条件下对大曲样品顶空吸附30min,萃取效果最好;大曲样品的分析表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇类、酯类和酮类化合物,另外还含有一些吡嗪类化合物。该方法对大曲中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,方便快速。     

固相微萃与GC/MS联用分析水蜜桃挥发性成分

采用固相微萃取技术萃取新鲜和腐败的水蜜桃挥发性成分,并通过气相色谱质谱联用法来分析、鉴定水蜜桃中的气味成分。经NIST质谱数据库检索和文献对照,新鲜水蜜桃检测出32种成分,占总峰面积的81.48%;腐败的水蜜桃检测出27种成分,占总峰面积的86.56%。相同成分有辛酸乙酯、4-癸酸乙酯、辛酸己酯、1,2-苯二羧基酸丁辛酯、异丙基棕榈酸酯、4-(2,6,6-三甲基)-2-丁酮、5-乙二氢基-2(3H)呋喃酮、十五烷、十六烷、十七烷等20种物质,但其相对含量存在很大差异。结果表现出水蜜桃不同品质果实气味成分的不同,可应用于果实的质量鉴定。     

顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚

利用响应面法优化采用顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱技术检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-trichloroanisole,TCA）。对萃取头进行了选择,并优化固相微萃取参数：样品体积、萃取温度、平衡时间和萃取时间等对TCA萃取效果的影响。结果表明,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（65 μm）萃取头进行TCA萃取的最佳条件：样品9.8 mL、2 g NaCl、33 ℃平衡10 min、萃取90 min进行气相色谱-质谱分析,以TCA-d5为内标物进行定量。该方法的相关系数R2为0.999 9,重复性的相对标准偏差为1.03%,加标回收率范围在95.7%～106.1%之间,检出限和定量限分别为0.3 ng/L和1 ng/L。检测7 种市售葡萄酒产品的TCA含量在0～7.6 ng/L之间,干白葡萄酒中TCA含量低于干红葡萄酒。该方法操作简单、可靠,适用于葡萄酒中TCA的测定。