D-环丝氨酸的合成

以D-丝氨酸为原料,经酰化、缩合、环合、脱保护4步反应制得D-环丝氨酸,总收率为58.3%。目标产物的化学结构经红外、核磁共振氢谱等确证,纯度经HPLC测定,含量达98.8%。     

2-噁唑烷酮的合成

用尿素和氨基乙醇为原料，以DMF为反应溶剂合成了2-噁唑烷酮。产品结构经红外和核磁共振氢谱确认。研究了主要反应条件对合成收率的影响，确定了最佳反应条件为：尿素、氨基乙醇和DMF的物质的量之比为1：1：3．42，反应温度为170℃，反应时间为6h。在此条件下，产品2-噁唑烷酮的收率可达85％以上。反应溶剂DMF可回收利用，产品收率不下降。简化了后处理过程，只需少量无水乙醇洗涤产品即可，节约了成本，适宜工业化生产。     

手性4-苯基-2-噁唑烷酮的合成研究

从L-苯甘氨酸出发,经过酯化、还原、缩合三步合成(S)-( )-4-苯基-2-噁唑烷酮总收率达到了70%。目标产物的结构经过IR、HNMR和MS确证。     

碳酸二甲酯羰基化合成3-氨基噁唑烷酮-2

开发出了3 氨基口恶唑烷酮 2的碳酸二甲酸羰基化合成清洁工艺,并考察了催化剂、原料配比、反应时间以及反应精馏等多种因素对过程的影响,从而确立了较佳的工艺条件。     

2-噁唑烷酮合成的工艺研究

本文研究了2-唑烷酮的合成，产品收率为58．2％，纯度为86．4％。对原料配比、溶剂用量、反应温度及反应时间等影响因素进行了探讨，确定了较佳的反应条件。     

微波催化合成2-噁唑烷酮

利用微波催化制备2-噁唑烷酮,分别考察了物料比、反应温度、反应时间等参数,得到最佳反应条件为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率400W,物料比n(尿素):n(乙醇胺):n(DMF)=1:1:3.42,在120℃下保温2h,然后升温至140℃保温0.5h,最后升温至150～160℃反应5h。在此条件下,2-噁唑烷酮收率达52.1%。     

3-氨基-2-噁唑烷酮的制备新工艺

本文介绍了用α 羟乙基肼与碳酸二甲酯 (DMC)制备痢特灵中间体 3 氨基 2 唑烷酮的新工艺。新工艺具有工艺流程短 ,反应条件温和 ,收率高 ,质量好 ,成本低等特点     

N-二氯乙酰基-4-乙基-1,3-噁唑烷的合成工艺研究

以2-氨基-1-丁醇、多聚甲醛和二氯乙酰氯为原料,三乙胺作缚酸剂,合成了标题化合物。产品经红外光谱、核磁共振谱和元素分析进行结构表征,并确定合成的较优反应条件为:以三乙胺作缚酸剂,三氯甲烷作溶剂,反应温度为-3~3℃,搅拌时间2 h,产率为72.63%。     

碳酸乙烯酯法合成N-芳基-2-(噁)唑烷酮

以纳米ZnO为催化剂,通过尿素的乙二醇醇解反应合成碳酸乙烯酯,实验表明:在常压下,尿素与干燥的乙二醇比例为1∶1,150℃反应8h,碳酸乙烯酯的产率为90.9%。再以碳酸乙烯酯和芳胺为原料,在Na-Y分子筛和K2CO3催化下,DMF为溶剂,回流反应3h,合成标题化合物,产率50%～85%,并利用元素分析、1HNMR、13CNMR、IR对目标化合物进行了表征。     

奥拉西坦的合成新方法

以4-氯乙酰乙酸乙酯为起始原料,经还原、环合、亲核反应成酯、氨解四步反应合成了奥拉西坦。与现有工艺相比,该方法操作简便,收率高,纯度高,且降低了原料药的合成难度。     

塞曲司特的合成新方法

6-羟基己酸溴化制得6-溴己酸,与甲酰基三甲基氢醌缩合反应、再与苯发生付一克反应,最后氧化制得抗哮喘药塞曲司特,总收率接近49%。     

腈菌唑的合成新方法

以对氯苯乙腈和多聚甲醛为原料,对腈菌唑的合成新工艺作了研究,降低了合成成本.     

乙酰乙酸乙酯合成新方法

报道了用 KF- Al2 O3 作催化剂 ,用 DMF为溶剂 ,合成乙酰乙酸乙酯的新型方法 ,考察了诸因素对产率的影响 ,找出了最佳的反应条件 :催化剂与反应物二者摩尔比为 1∶ 1、反应温度为 1 8～2 5°C。利用以往方法合成乙酰乙酸乙酯产率只有 45 % ,但用该方法可将产物收率提高到 82 %。     

七氟醚的新法合成

以丙酮为原料,经氯化、气相氟化、气相氢化及氟甲基化等一系列改进的方法合成了七氟醚,提供了一条新的合成路线。氯化产率为８６７％,氟化选择性为９５％,氢化选择性为１００％,氟甲基化产率为４２％。     

一种阿糖腺苷合成的新方法

阿糖腺苷是一种有效的抗疱疹及带状疱疹病毒药物,也是抗脱氧核糖核酸(DNA)病毒药单磷酸阿糖腺苷以及治疗B-细胞慢性淋巴细胞白血病(B-CLL)特效药氟达拉滨等下游产品合成的主要原料。开发阿糖腺苷的合成方法具有广阔的市场前景。以廉价的腺苷作为原料,经8位溴代、羟基磺酰化、羟基乙酰化、一锅两步完成构型翻转和脱肼等五步反应合成阿糖腺苷是一种新的有效的化学合成法。反应步骤中大多使用自来水作为绿色溶剂,具有工艺简单、安全性高、三废排放少以及经济性高的优势,在工业生产中极具发展潜力。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丙烯酸十八酯的研究

以丙烯酸和十八醇为原料,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂合成丙烯酸十八酯.并研究了催化剂种类、用量、重复使用次数对收率的影响及催化剂种类对反应温度的影响.由实验得出:使用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,反应温度可低到110℃,催化剂用量仅5%,酯化反应转化率可达95%,可重复利用.产品经红外、核磁分析为丙烯酸十八酯.     

邻苯二甲醛合成新工艺

以邻二甲苯为原料,侧链深度氯化7 5h,氯化液用气相色谱仪分析,得邻二 (一氯甲基)苯,邻一氯甲基二氯甲基苯,邻二 (二氯甲基)苯的总选择性为82 6%。在回流反应温度下,将氯化液置于一定体积比的乙醇和水的溶液中与(环)六亚甲基四胺作用,然后缓慢滴加w(HCl)=37%的盐酸,一步合成邻苯二甲醛。实验结果表明:控制v(乙醇)∶v(水)=60∶40,m[(环)六亚甲基四胺]∶m(氯化液)=17.6∶10,合成邻苯二甲醛的收率为74 2%。     

合成丙烯酸十二酯的新方法

以丙烯酸和十二醇为原料，对甲苯磺酸为催化剂，利用微波辅助合成技术通过熔融酯化法制备了丙烯酸十二酯，并用红外光谱、核磁共振和元素分析等手段证实了产物。系统考察了微波功率、辐射时间、醇酸摩尔比及催化剂用量等对酯化反应产率的影响，结果表明最佳工艺备件为：微波功率195W，辐射时间12min，n（醇）：n（酸）=1．0：1．2，催化剂0.6wt％，在此条件下，丙烯酸十二酯的产率可达96．0％，反应速率提高15倍以上。