尖晶石型(Zn1-δFeδ)[CoδFe2-δ]O4铁氧体纳米粒子的制备与磁性研究

采用分析纯CoCl2·6H2O、ZnCl2·6H2O、FeCl3·6H2O和NaOH为主要原料,控制反应物摩尔比,利用低温固相反应法制备了尖晶石型CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒子.采用X射线衍射、透射电子显微镜对样品的结构、形貌进行表征.在室温下采用振动样品磁强计对其磁性能进行了测定.结果表明:反尖晶石型CoFe2O4纳米粒子的饱和磁化强度为64.28A·m2/kg,呈亚铁磁性;正尖晶石型ZnFe2O4纳米粒子的饱和磁化强度为7.27A·m2/kg,表现出与块体的反铁磁性不同的超顺磁性;而Zn2+替代反尖晶石型CoFe2O4中的一部分磁性离子Co2+形成的复合铁氧体Co0.5Zn0.5Fe2O4的饱和磁化强度为35.06A·m2/kg,呈亚铁磁性.最后,对3种铁氧体的磁性来源进行了探究.     

共沉淀法制备锰锌铁氧体粉工艺条件研究

以FeCl3、ZnSO4·7H2O、MnSO4·H2O为原料,利用化学共沉淀法合成了锰锌铁氧体前驱体,然后对前驱体进行不同温度的热处理,并通过XRD、SEM、VSM对产物的结构、形貌、磁性能进行了表征,结果显示,在温度850℃,保温2h处理后,得到的锰锌铁氧体晶化最好,产物的晶型为立方晶系的尖晶石型,此条件下合成的锰锌铁氧体粉的比磁化饱和强度为88.97emu/g.     

用膜相渗透化学镀法制备NiCo/PTFE磁性复合膜

为促进金属粒子在膜孔中生成,采用膜相渗透和化学镀结合的方法,研究了化学镀NiCo/PTFE磁性复合膜的工艺.在正交试验结果基础上探讨了主盐离子浓度比、NaOH浓度、N2H4浓度、反应温度和反应时间对NiCo/PTFE复合膜中金属含量和磁性能的影响.本工艺最佳配方为:0.14 mol/L CoCl2·6H2O,0.06 mol/L NiCl2·6H2O,0.90 mol/L NaOH,0.45 mol/L C4H4O6KNa·4H2O,0.45 mol/L N2H4·H2O;最佳参数为:70～75℃,75 min.结果表明,相对于传统的双面金属化处理,引入膜相渗透的单面活化有助于镍钴金属粒子在膜孔内原位生成.     

反应物量对燃烧合成Ni-Zn铁氧体粉的影响

为探讨燃烧合成法制备Ni0.4Zn0.6Fe2O4粉末工业化放大合成的可行性,研究不同反应物量对燃烧合成制备的Ni0.4Zn0.6Fe2O4粉体及烧结后产物的物相、微观形貌及磁性能的影响,对终产物进行XRD、SEM和EDS分析,对样品经行磁性能测试.结果表明:Fe-Fe2O3-Zn O-Ni O体系燃烧合成过程是以扩散-溶解-析出机制进行的,燃烧反应在非平衡条件下进行,燃烧产物的主要物相为Ni-Zn铁氧体,其中存在Zn O及一些铁的氧化物的杂质,产物经热处理后物相全部转变为尖晶石结构;随着反应物量的增加,产物颗粒尺寸增大,均匀度增加,反应物量的增加对产物的磁性能影响不大;随着反应物量的增加,饱和磁化强度逐渐增加,矫顽力基本不变,反应物量为1 500 g时制备的产品磁性能最佳,具有较高的饱和磁化强度Ms=63.72 emu/g和较低的矫顽力Hc=15.61 Oe.     

Co_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4/SiO_2磁性纳米复合粉体的制备

采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯和金属硝酸盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体成功制得Co0.5Zn0.5-Fe2O4/SiO2磁性纳米复合粒子.利用XRD、DSC-TG、Raman和SEM研究了热处理温度和酸添加量对样品晶体结构和晶粒尺寸的影响,并用谢乐公式估算平均晶粒尺寸.最后用振动样品磁场计(VSM)对样品的磁性能进行检测.结果表明,随热处理温度的升高,样品由非晶态转变成SiO2基体中结晶较完整的尖晶石结构的单相铁氧体纳米晶,晶粒尺寸为12.65nm.晶粒尺寸随热处理温度的升高和酸添加量的增加不断变大.对材料的磁性能的研究结果表明,合成的纳米Co0.5Zn0.5Fe2O4/SiO2,其比饱和磁化强度为9.17emu/g,矫顽力为67Oe.     

NiFe2O4纳米粒子的水热合成及表征

以Ni(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为主要原料,在聚乙二醇(PEG)存在下,采用水热法制备了磁性NiFe2O4纳米粒子,用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁场计(VSM)等分析方法对样品进行了表征.结果表明:水热法合成的NiFe2O4纳米粒子为尖晶石结构,粒度分布均匀,为方形形貌,粒子直径范围在50～60nm;比饱和磁化强度为25.83emu/g,剩磁为6.167emu/g,矫顽力达85.87Oe.     

钕铁硼废渣制备锰锌铁氧体

研究了钕铁硼废渣制备锰锌铁氧体.以MnSO4·H2O、ZnSO4·7H2O、NH4HCO3、NH3·H2O和提取稀土后的钕铁硼二次废渣经H2SO4浸出除杂3次重结晶后得到的FeSO4·7H2O等为原料,采用化学共沉淀法、微波干燥、煅烧、烧结等工序制备锰锌铁氧体.通过TG-DTA、XRD、TEM、ICP-AES等系列现代分析手段对产物结构、形貌和纯度进行检测和表征.实验结果表明:前驱体在800℃下煅烧2h得到尖晶石相含量在40%以上、粒度为0.41μm、颗粒大小均匀、呈球形的锰锌铁氧体微粉,微粉经造粒、压坯,在1300℃烧结5h后得到晶粒大、气孔较少的锰锌铁氧体.     

溶胶凝胶-熔盐法制备Cd1-xCoxFe2O4及磁性研究

通过溶胶凝胶-熔盐法以NaCl为熔盐制备了掺杂(Co2+的Cd1-xCOxFe2O4(x=0～0.5)尖晶石型铁氧体.利用XRD、SEM和VSM等手段对样品进行了结构、形貌和磁性表征,并详细讨论了Co2+对Co1-x-CdxFe2O4(x=0～0.5)铁氧体结构和磁性的影响.结果表明:在研究范围内掺杂后仍然能得到单相尖晶石结构铁氧体;样品均为正八面体;比饱和磁化强度随x的增大而增加.     

自蔓延高温合成镍铜锌铁氧体粉体研究

采用自蔓延高温合成(SHS)工艺制备了Ni0.25Cu0.25Zn0.5Fe1.96O3.94粉体,将铁氧体粉体分别在800、850、900℃进行热处理,以XRD、SEM、TG-DSC、振动样品磁强计(VSM)等手段分别对产物的物相、微观结构和磁性能进行研究.结果表明,SHS制备的NiCuZn铁氧体粉体经900℃热处理后可以转变成单一的尖晶石相,所得铁氧体粉体结构完整,矫顽力达到最小值,Hc=5 753.417 1A/m,同时饱和磁化强度达到最大值,Ms=68.34 emu/g.     

聚苯胺-钴铬锌铁氧体复合材料的微波吸收性能和磁性能

用聚丙烯酰胺凝胶法和原位聚合法分别制备了钴铬锌铁氧体(Co0.7Cr0.1Zn0.2Fe2O4)和聚苯胺-钴铬锌铁氧体复合材料(PANI-Co0.7Cr0.1Zn0.2Fe2O4),用XRD和FT-IR对材料的结构进行了表征。结果表明,制备的Co0.7Cr0.1Zn0.2Fe2O4铁氧体为尖晶石结构,少量Cr3+离子替代了铁氧体八面体位置上的Co2+离子,导致铁氧体的晶格常数从0.8409 nm减小到0.8377 nm。用振动样品磁强计(VSM)测量了材料的磁性能,结果表明,PANI-Co0.7Cr0.1Zn0.2Fe2O4复合材料的饱和磁化强度(Ms)、剩余磁化强度(Mr)和矫顽力(Hc)分别为8.80 emu/g、14 emu/g和37.22 k A/m,小于铁氧体的相应数值;用波导法研究了PANICo0.7Cr0.1Zn0.2Fe2O4复合材料的微波吸收性能,在5-20 GHz频率范围内14.1 GHz和17.9 GHz处出现两个极大反射损耗,分别为-13.17 d B和-15.36 d B,大于铁氧体的反射损耗。