环已二醇二丙烯酸酯的合成工艺

用浓硫酸作催化剂 ,环已烷作带水剂 ,对甲氧基苯酚作阻聚剂 ,利用直接酯化法合成环已二醇二丙烯酸酯 ,同时就助剂作用和用量对反应影响进行探讨 ,确定了合适的合成工艺路线。     

溶析结晶分离提纯2-氯-4，6-二硝基间苯二酚的方法

在室温条件下,首次利用溶析结晶方法对2-氯-4,6-二硝基间苯二酚进行分离提纯。选择乙醇为主溶剂,蒸馏水为析出剂。提纯产物用高效液相色谱、红外光谱、氢核磁共振、x射线衍射等手段进行测试表征。结果表明所得提纯产物是目的产物2-氯-4,6-二硝基间苯二酚晶体,纯度大于99．9％。     

2，2＇-二苯并咪唑的合成与提纯

对Vyas法合成2，2＇-二苯并咪唑进行了有效的改进。采用冰醋酸取代使用较广的乙二醇作为提纯溶剂，效果更优。采用DSC和TG分析技术，更为准确地确定了标题化合物的熔点为411℃，并同时首次发现其大约在365℃以后存在显著的升华现象。     

已二醇合成工艺的改进

对已二醇加压合成法的已炔二醇的合成和加氢工艺进行了改进，改进后的工艺流程简化，投资少，催化剂易得，能耗低，操作环境大为改善。     

2-丁炔-1，4-二醇双对甲苯磺酸酯的合成工艺研究

以25％氢氧化钠为缚酸剂、以2-丁炔-1,4-二醇和对甲苯磺酰氟为原料,经磺酯化反应合成了2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯。在n（对甲苯磺酰氯）：”（Na0H）;n（2-丁炔-1,4-二醇）为2．6：2．4：1、反应温度为0℃、反应时间为6h的最佳反应条件下,2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯的收率迭94．1％。通过元素分析、IR以及1 HNMR对产物结构进行了表征。     

2-环己烯醇的合成

以环己烯为原料,经烯丙位溴化和亲核取代反应得环己烯醇乙酸酯,最后水解即得2-环己烯醇。产品总收率为42%,产品结构经IR和1H NMR确证。     

2-正丙基-4，7-二氢-1，3-二氧庚英的合成研究

在氨基磺酸存在下,将丁醛与顺-2-丁烯-1,4-二醇反应得到维生素B6的中间体2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二氧庚英;考察了配料比、反应温度、反应时间、催化剂对醇醛缩合收率的影响。     

2-甲基-1，3-环戊二酮的合成

以丁二酸和丙酰氯为原料,无水A lC l3为催化剂,合成2-甲基-1,3-环戊二酮,并对工艺条件进行了优化。最佳条件为:在氮气作用下,n(丁二酸):n(丙酰氯):n(氯化铝)=1:3:3,反应温度100℃,回流时间2h,产品收率为58.9%。用红外光谱确定了产品结构。     

环丙唑醇中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-乙酮的合成

以对氯苯甲醛、烯丙基氯为原料,经过格氏反应、二氧化锰氧化反应和Simmons-smith反应生成中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-乙酮(1),总收率为56.4%。产品和所有中间体经1H NMR确证。此路线采用的原料价廉易得,无特殊反应及操作要求,有较好的工业化应用前景。     

分子氧氧化环己烯气-固催化反应的工艺研究

针对环己烯在气-液-固催化氧化反应中存在的问题,该文采用微分反应器,在自行研制出的催化剂的基础上,于无溶剂、无共还原剂的条件下,对分子氧氧化环己烯的气-固催化氧化反应进行了研究,考察了影响该反应的多种因素,得到较佳的工艺条件为:催化剂用量1.5g,反应温度110℃,环己烯流量0.04mL/min,氧气流量10mL/min。在该条件下,环己烯的一次转化率为20%,目的产物2-环己烯-1-醇和2-环己烯-1-酮的选择性为60%。该文报告工作的新颖性已为河南科学院化学研究所于2008年5月23日出具的第HIC 2008018号《科技查新报告》所证实。     

1-溴-2-对硝基苯氧基乙烷与1,2-二对硝基苯氧基乙烷的分离

以对硝基苯酚与1，2-二溴乙烷反应，合成了有机中间体1-溴-2-对硝基苯氧基乙烷，同时得到另一副产物1，2-二对硝基苯氧基乙烷。对两者的溶解性能进行了简单的探索，并选用石油醚作溶剂，较好地分离并提纯了目标化合物。     

2-甲基萘从洗油中分离提纯的研究

介绍了一种从含2-甲基萘量较低的洗油中分离、提纯2-甲基萘的有效方法。所得2-甲基萘经气相色谱分析其纯度可达99．5％,回收率在79．8％以上,此方法具有工艺简单、产物纯度高、污染低、共沸剂可以重复利用和成本低等特点。     

螺环二醇的合成研究

以2,2-二甲基-3-羟基丙醛与季戊四醇为原料,在固体酸性分子筛催化下通过羟醛缩合和环化脱水反应制得螺环二醇,两步反应在同一反应装置同时进行,不仅降低了对设备投资的要求,而且提高了产品的纯度和收率,最终得到的螺环二醇的含量≥99.0%,收率≥91.0%。     

1-(5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮-3-基)-戊-2-酮的合成

以α-异佛尔酮为原料,在氯化锌和己二酸存在下,尝试合成氧代二氢大马酮香料,却意外得到了氧代二氢大马酮的一个异构体,即标题化合物,用气相色谱-质谱和核磁共振谱进行了结构表征,并研究优化了合成此化合物的工艺条件,即使用无水氯化锌、最佳反应温度为145 ℃、最佳反应时间为8 h.     

1，1-二（4-羟基苯基）-1-苯基一-2，2，2-三氟乙烷的合成

以1，1，1-三氟笨乙酮与苯酚为原料在酸性条件下反应合成了标题化合物，并通过IR，^1HNMR对其结构进行了表征。     

2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇

[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25％,酯化和皂化反应的产率可达84.53％.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法.     

1，2-二酮化合物的合成方法

1，2-二酮化合物是有机合成的重要原料，其在乙缩醛、含羰基的金属化合物混合以及二醇混合中的卓越贡献已被人们所了解。     

1,2-环已二醇在溶液中的溶解度

The solubility of trans-1,2-cyclohexanediol in water, methyl acetate, acetic ester, propyl acetate, butyl acetate, methyl acrylate, ethyl acrylate, 2-pentanone and acetoacetic ester was measured at temperatures ranging from about 300K to 330K, using a modification of the experimental technique of laser monitoring observation system. The solubilities were calculated by λh method, in which new parameters were introduced to express the activity coefficients of trans-1,2-cyclohexanediol, and determined from the experimental data. The new parameters provide good calculated results. The experimental data were also correlated with a simple model, and results were compared with present λh model.