四甲基丙烯酸季戊四醇酯,三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯的合成与分析

以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用酸醇直接酯化法合成了四甲基丙烯酸季戊四醇酯和三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯。研究了酸醇比,催化剂和阻聚剂的用量,通入空气量以及后应温度,反应时间等因素对酯化反应的影响。所得产物颜色较浅,纯度及收率较高,并对产物进行了ＧＣ,ＩＲ,＾１ＨＮＭＲ,ＭＳ分析。     

三羟甲基丙烷二烯丙基醚制备新工艺

开发了三羟甲基丙烷二烯丙基醚制备新工艺,采用三羟甲基丙烷、固体氢氧化钠和氯丙烯为原料．以丁醚为反应介质和共沸脱水剂,试验了适宜的工艺条件。结果表明,所得产品收率高,三羟甲基丙烷单烯丙基醚、三羟甲基丙烷二烯丙基醚、三羟甲基丙烷三烯丙基醚及总醚的质量分数分别小于8％、大于90％、小于1％、大于99％,产品质量稳定可靠,有生产应用价值。     

三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油的合成与表征

以三羟甲基丙烷单烯丙基醚和辛酰氯为原料,用酰氯法合成了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯,然后将其与低含氢硅油反应,制备了三羟甲基丙烷单烯丙基醚二辛酸酯改性硅油,并对产物和中间体进行了分析与表征。红外光谱和核磁共振的表征证实了辛酸酯及其改性硅油的结构;热失重分析结果表明该辛酸酯改性硅油在170~350℃时性质较稳定。     

三羟甲基丙烷三异辛酯合成工艺研究

采用三羟甲基丙烷（TMP）与异辛酸直接酯化的工艺合成三羟甲基丙烷三异辛酯,催化剂采用对甲苯磺酸,最佳工艺条件为酸／醇摩尔比为3.9：1,温度220℃,催化剂用量5.4g／mol TMP。该工艺具有产品收率高、副产品少等优点,而且易于操作,产品纯度≥95％。     

三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备

以三羟甲基丙烷、氯丙烯、氢氧化钠等为原料，季胺盐相转移催化剂，研制出收率高，价格适中的三羟甲基丙烷二烯丙基醚。     

三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备新工艺

以三羟甲基丙烷、固体氢氧化钠和氯丙烯为原料,丁醚为反应介质和共沸脱水剂,通过对影响产品收率和产品质量关键因素进行控制,确定了最佳的工艺条件。实验结果表明,所得产品收率高,单醚质量分数小于8%,二醚质量分数大于90%,三醚的质量分数小于1%,总醚质量分数大于99%。产品质量稳定可靠,各项指标均优于国内外同类产品。     

离子液体催化合成三羟甲基丙烷油酸酯

以离子液体为催化剂,催化三羟甲基丙烷和油酸合成三羟甲基丙烷油酸酯,最佳工艺条件为:醇与酸物质的量比1.1:3,催化剂使用离子液体[C6H10N2]+C2H6O3S-,用量占醇与酸总质量的10%～15%,带水剂为二甲苯,用量占醇与酸总质量的40%,反应温度(150～160)℃,反应时间4.0 h,在此条件下,油酸转化率达...     

1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯的合成与表征

以三羟甲基丙烷为原料,通过硝化反应,合成了1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯,研究了不同硝化剂对合成1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯的影响,找出了最佳添加剂和硝化剂。实验结果表明,当用98％硝酸作为硝化剂,三羟甲基丙烷与硝酸摩尔比为10：1,反应温度在0～20℃,反应时间为2h,1,1,1-三羟甲基丙烷三硝酸酯的收率可达99．7％,并用红外光谱、核磁共振、元素分析等对产品进行了表征。     

三羟甲基丙烷三丙类酸酯合成方法的改进

本文介绍了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯新的合成方法。经比较，使用新型催化剂具有反应时间短，原料易得，价格低等优点，并且在一定物料比条件下，可提高收率。     

三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成

以三羟甲基丙烷(TMP)与正辛酸为原料,采用酸醇酯化法合成了三羟甲基丙烷正辛酸酯,考察了反应物投料比、反应物浓度、催化剂用量等对反应的影响。结果表明,最佳合成条件为:酸醇摩尔比为3.4∶1,甲苯用量为总质量的60%(甲苯/TMP+正辛酸+甲苯),催化剂用量为总质量的3.0%(催化剂/TMP+正辛酸+甲苯),反应时间为4 h。在此工艺条件下,产品颜色浅,产率高达96.63%,并用红外光谱、液相色谱、核磁等方法进行了表征。     

乙丙橡胶绝缘材料的辐射交联性能研究

研究了辐照剂量对EPDM机械、电气、老化及吸水性能的影响。TMPTA在低剂量有强化交联作用。     

氯醇橡胶改性PVC的研究

通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)和差示扫描量热计(DSC)研究了聚氯乙烯(PVC)与均聚型氯醇橡胶(CHR)的相容性,发现两者具有部分相容性。考察了CHR及重质CaCO_3用量对PVC的力学性能和加工性能的影响。结果表明,在PVC中加入少量CHR,不仅可明显地提高PVC的冲击强度,而且可缩短其塑化时间,降低其熔体粘度;共混物的拉伸强度和加工性能则随CaCO_3用量的增加而降低。     

多官能团不饱和单体对CR辐射硫化的敏化效应

用密炼机将９种多官能团不饱和单体（ＰＦＭ）分别与ＣＲ在８０℃混炼８ｍｉｎ后，于１３０℃，１５ＭＰａ条件下在平板硫化机上压制成０．５ｍｍ厚的试样。该试样用电子加速器产生的１．００ＭｅＶ电子束辐照引发硫化反应。结果表明，硫化胶的交联密度（Ｍｃ－１）线性正比于辐射吸收剂量（Ｄ）和单体加入量（Ｃ０），即Ｍｃ－１＝（Ａ＋ＫＣ０）Ｄ，且Ｋ随ＰＦＭ的比不饱和度增大而提高。     

非催化室温硫化硅橡胶的力学性能

从拉伸强度，硬度，扯断伸长率的变化及粘合强度等方面研究了用硅氮化合物交联剂硫化的室温硫化硅橡胶的力学性能，并与用Ｓｉ（ＯＥｔ）４交联的硫化胶相比较，前者在３５０℃仍能保持较好的力学性能，具有很好的热稳定性，而后者在２５０℃时力学性能下降４０％左右；而且前者对金属和高分子材料的粘合强度比后者提高３－７倍。讨论了催化剂，胶料对硫化胶力学的性能的影响。     

用动态剪切模量估算NR与SBR硫化胶的化学交联密度

用美国Ｍｏｎｓａｎｔｏ公司的橡胶加工过程分析仪测定ＮＲ和ＳＢＲ硫化胶或混炼胶料的动态剪切模量（Ｇ＇），进而根据Ｇ＿Ｎ￣０＝ｇ×２Ｘ＿０ＲＴ和Ｇｅ＝ｇ＇×２Ｘ＿（ｐｈ）ＲＴ估算其硫化胶的化学交联密度（Ｘ＿ｃｈ），结果发现：ＮＲ／过氧化二异丙苯体系硫化胶和混炼胶料的Ｇ＇是不同的，但用Ｇ＇估算的Ｘ＿ｃｈ与用化学分析法测定的结果基本相近；对ＳＢＲ／促进剂ＴＭＴＤ体系，用这种方法估算的Ｘ＿（ｃｈ）接近用应力－应变法和ＮＭＲ法的估算值；对ＮＲ／促进剂ＴＭＴＭ体系，用Ｇ＇估算的Ｘ＿（ｃｈ）与用溶胀法获得的数据基本接近。用Ｇ＇估算Ｘ＿（ｃｈ）法，十分简单、方便。     

吸收剂量对二甲基硅橡胶与甲基乙烯基硅橡胶分子量和凝胶含量的影响

将ＧＰＣ和特性粘数［η］测定相结合，在室温和－７８℃下，用Ｃｏ~（６０）辐射源辐照，研究了二甲基硅橡胶（ＭＱ，吸收剂量２．０５×１０~３～３．９７×１０~４Ｇｙ）和甲基乙烯基硅橡胶（ＭＶＱ，吸收剂量１０~２～１０~４）分子量和凝胶含量的变化。结果表明，辐照ＭＶＱ较辐照ＭＱ易生成凝胶，在凝胶点前的较低吸收剂量时，溶胶的分子量出现极大值，分子量分布曲线呈单峰；随吸收剂量的增加，分子量分布变窄，分子量降低；出现凝胶的吸收剂量，ＭＱ大约是ＭＶＱ的１０倍。辐照ＭＱ时，凝胶点前的溶胶的分子量分布曲线为双峰，并随吸收剂量的增加，双峰消失，分子量下降；在凝胶点时，分子量出现极大值。     

防老剂688,RD复合物在丁苯橡胶生产中的应用

在８万ｔ／ａ丁苯橡胶生产中采用防老剂６８８与防老剂ＲＤ配伍的复合物替代防老剂丁，显示前者毒性小，用量小，制配简单，改善环境等优点，并且对橡胶物性，静态与动态老化性能均无影响。     

配合剂对聚丙烯酸酯硫化胶性能的影响

研究了４种硫体系，４种炭黑和４种增塑剂对环氧型和含氮型聚丙烯酸酯硫化胶（生胶牌号分别为ＮｉｐｏｌＡＲ－５３Ｌ，ＡＲ－７２ＬＦ）性能的影响。结果表明，ＮｉｐｏｌＡＲ－５３Ｌ选用ＺｅｏｎｅｔＡ，Ｂ，Ｕ作硫化体系，ＮｉｐｏｌＡＲ－７２ＬＦ选用三聚硫氰酸作硫化剂，高耐磨炉黑与喷雾炉法炭黑作填充体系，二（丁氧基乙氧基乙基）己二酸酯作增塑剂，所得硫化胶的综合性能最好。     

天然橡胶／1，2－聚丁二烯共混物在热氧作用下的网络结构分析

用化学应力弛豫法和Ｆｌｏｒｙ交联网络理论分析了在热氧作用下天然橡胶／１，２－聚丁二烯（ＮＲ／１，２－ＰＢ）共混物硫化胶的网络结构特征，并与ＮＲ／丁苯橡胶、ＮＲ硫化胶作了对比，以考察１，２－ＰＢ对ＮＲ／１，２－ＰＢ共混物老化性能的影响。结果表明，１，２－ＰＢ的乙烯基侧基所具有的特殊交联特性，以及在热氧作用下多硫键的重排，是１，２－ＰＢ对ＮＲ改性的主要原因。ＮＲ／１，２－ＰＢ共混比以７５／２５（质量比）时的综合性能最佳。     

粉末NBR和交联剂在PVC／HDPE中的增容－交联作用

用抽提、示差扫描量热仪、扫描电镜和拉伸试验等方法，研究了粉末丁睛橡胶（Ｐ－ＮＢＲ）与以过氧化二异丙苯、三烯丙基异氰尿酸酯和ＭｇＯ组成的交联体系对ＰＶＣ／ＨＤＰＥ（５０／５０）共混物的增容－交联协同作用。单独加交联剂时主要发生ＨＤＰＥ的自交联，并使共混物形成半互穿网络结构，从而提高其力学性能；如再加入Ｐ－ＮＢＲ，则可明显促进两组分的相互分散，使交联剂聚集在两相的界面，ＰＶＣ和ＨＤＰＥ间产生大量互交联，从而显著提高共混物的力学性能。