杂多酸催化合成顺丁烯二酸二丁酯研究

以杂多酸为催化剂、顺丁烯二酸酐和正丁醇为原料合成了顺丁烯二酸二丁酯。研究了杂多酸种类和用量、醇酐物质的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 :此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间短、酯收率高、反应工艺简单。用正交实验确定了合成该酯的最佳工艺条件为 :m(催化剂 )∶m(酐 ) =1 6∶1 0 0 0 ,n(醇 )∶n(酐 ) =3∶1 ,反应温度 1 1 5～ 1 2 5℃ ,反应时间 2 5～ 3 0h。在此条件下 ,酯收率超过 96%。     

新型固体超强酸催化合成羟基乙酸正丁酯

以羟基乙酸和正丁醇为原料,用新型固体超强酸SO2-4/ZrO2/La3+为催化剂,合成羟基乙酸正丁酯。其工艺简单,产物转化率高。最佳工艺条件为:n(羟基乙酸)∶n(正丁醇)=1∶3.5,回流反应4h,催化剂用量为醇酸总质量的2.35%,收率83.2%。     

硼酸三丁酯的合成

以正丁醇和硼酸为原料采用微波辐射法合成硼酸三丁酯,考察了催化剂、带水剂、反应时间和反应温度对反应的影响。通过试验得到适宜工艺条件(试验室)为:硼酸用量为0.10mol、n(正丁醇)/n(硼酸)为5.2(正丁醇兼作带水剂)、m(NaHSO4催化剂)/m(原料总量)为2.2%和微波辐射时间为13.0min。该条件下产品平均收率为87.4%,反应速率(以酯的收率计)约是常规加热法的18～20倍。通过元素和红外光谱分析对产品进行了物性及结构表征。     

邻苯二甲酸二正丁酯实验室制备工艺的改进

以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料，硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二正丁酯，考察了影响收率的因素，确定最佳工艺条件为：n(邻苯二甲酸酐)：n(正丁醇)：1：2．5，反应时间2h，硫酸氢钠用量占邻苯二甲酸酐质量的3．4％，最终产率达95％以上。     

硅胶负载硅钨酸催化合成乙酸正丁酯

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过乙酸与正丁醇反应合成了乙酸正丁酯.较系统地研究了酸醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:在n(乙酸)∶n(正丁醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.56％,环己烷为带水剂用量为10mL,反应时间60min的优化条件下,乙酸正]酯的收率可达96.5％...     

2-氰基乙基戊胺的合成

以甲苯和正丁醇的混合溶液作溶剂,正戊胺与丙烯腈反应合成2-氰基乙基戊胺;验证了溶剂种类和用量,原料配比,反应温度及时间对正戊胺转化率、2-氰基乙基戊胺选择性、单程总收率的影响;最佳工艺条件为:溶剂为混合溶剂[m(甲苯):m(正丁醇)=2:1],m(溶剂):m(正戊胺)=3.0~4.0,n(丙烯腈):n(正戊胺)=1.0,反应温度为50~60℃,丙烯腈滴加时间50min,保温反应时间100min;单程总收率可达83.6%,产品纯度可达98.0%以上。     

N-甲基咪唑硫酸氢盐催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯

在离子液体N-甲基咪唑硫酸氢盐([Hmim]+[HSO4]-)的催化下,以柠檬酸和正丁醇为原料,合成了无毒增塑剂柠檬酸三丁酯。结果表明,[Hmim]+[HSO4]-催化合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件为:n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂用量占反应物料总质量的5%,反应时间3.5 h,在此条件下产品收率97.31%,催化剂重复使用5次,仍保持较好的催化活性。产品经红外光谱、核磁进行定性分析,纯度经气相色谱分析大于99.0%。     

硅胶负载硫酸钛催化合成衣康酸二丁酯

研究了在硅胶负载硫酸钛催化下,以衣康酸和正丁醇为原料,对苯二酚为阻聚剂,环己烷为带水剂,催化合成衣康酸二丁酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明:n(正丁醇)∶n(衣康酸)=3.5∶1、催化剂与反应物总质量比为1∶100、带水剂用量为15mL、反应时间2.5h是最适宜的反应条件,在此条件下衣康酸的收率可达94.4%。     

由复合硫酸盐催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

在硫酸盐复合催化剂存在的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了的对羟基苯甲酸正丁酯。本文研究了硫酸盐复合催化剂用量、正丁醇用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响。实验结果表明,当正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比为0.05∶0.12和复合硫酸盐n(Fe2(SO4)3)∶n(K2SO4)为3.5∶1、带水剂6m L时,回流反应分水240min,酯收率为93.32%,为最佳反应条件。     

硫酸氢钠催化合成山梨酸丁酯

以山梨酸和正丁醇为原料,硫酸氢钠为催化剂高效合成了标题化合物,考察了影响收率的各种因素,确定最佳反应条件为:n(山梨酸)∶n(正丁醇)=1∶4;催化剂用量为山梨酸质量的6%,反应温度120℃,反应4 h,收率可达90%以上。结果表明,硫酸氢钠具有催化活性好、可重复利用、环境污染小的特点,是合成标题化合物的良好催化剂。     

壳聚糖硫酸盐催化丙酸丁酯的绿色合成研究

研究了丙酸与丁醇在壳聚糖硫酸盐催化剂作用下的酯化反应,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对丙酸丁酯酯化率的影响。实验结果表明反应的最佳条件为:丙酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.4,壳聚糖硫酸盐用量为1.2g,反应时间为1.5h,酯化率达97.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。无污染产生,具有绿色合成的特点。产品经折光率、红外光谱进行了表征。     

微波辐射合成正丁基苯基醚的研究

在微波辐射条件下,以苯酚、氢氧化钾和正溴丁烷为原料,聚乙二醇400为相转移催化剂,无水乙醇为溶剂,合成了正丁基苯基醚.通过测定折射率和红外光谱分析对产物进行了表征.研究了反应物的摩尔比、催化剂与溶剂的用量、微波辐射功率和微波辐射时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(苯酚)∶n(氢氧化钾)∶n(正溴丁烷)∶n(PEG-400)=1∶2.0∶3.0∶0.08、乙醇用量为20 mL、微波辐射功率为160 W、辐射时间为4 min时,正丁基苯基醚的收率可达97.58%.     

三正丁基膦的合成和表征

研究了以四氢呋喃为溶剂、格氏试剂合成法合成三正丁基膦的方法,对合成条件进行了优化,对合成产物进行了分析鉴定。结果表明:在镁、溴代正丁烷和三氯化磷的摩尔配比为1.05∶1.0∶0.27,格氏试剂制备的温度控制为回流温度,烷基化的温度控制在-3～0℃,反应时间分别为1.0、2.0h,三正丁基膦的收率最高,以溴代正丁烷计收率为53.1%。经折光和NMR分析确证为目标产品,GC归一化法分析质量分数为96.7%。     

硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸丁酯

在一水硫酸氢钠存在下 ,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了对羟基苯甲酸丁酯。研究了一水硫酸氢钠用量、正丁醇用量和反应时间对对羟基苯甲酸丁酯收率的影响。当对羟基苯甲酸、正丁醇和硫酸氢钠的摩尔比为 1∶2∶0 .0 72时 ,回流分水 2h ,酯收率达 95 .9%。     

合成正丁烷的一种改进方法

本文论述了一种从正丁醇合成正氯丁烷的改进方法，提高了产率，并用元素分析，红外光谱、沸点、比重和折光率对正氯丁烷作了鉴定。     

有机锡羧酸酯的合成及催化性能

制备了二苯基锡二对硝基苯甲酸酯，并用红外光谱、核磁共振测试技术，对其进行表征，同时将其作为催化剂用于合成氯乙酸正丁酯。研究结果表明二苯基锡对硝基苯甲酸酯具有良好的催化性能，酯化率为94．4％-97．0％，并可重复使用。     

磷钨杂多酸钠催化制备醋酸正丁酯

用磷钨杂多酸钠取代传统的浓硫酸作催化剂来制备醋酸正丁酯的研究,考察了各种因素对反应收率的影响。结果表明,反应温度为100℃,反应物醇、酸、摩尔比为1:1.5,催化剂用量约为6‰时,酯化反应收率达85％以上。     

合成氯乙酸正丁酯催化剂的研究进展

评述了对甲苯磺酸、磺酸盐、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、五水四氯化锡、有机锡化合物、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和锆酸酯等催化合成氯乙酸正丁酯的合成方法。认为有机磺酸盐、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸和分子筛等是合成氯乙酸正丁酯具有实用价值的催化剂。     

环境友好催化剂催化合成硬脂酸正丁酯的一些方法

评述了氨基磺酸、离子交换树脂、十二水硫酸铁铵、硫酸钛、一水硫酸氢钠和固体超强酸催化合成硬脂酸正丁酯的方法。结果表明,它们是合成硬脂酸正丁酯的良好环境友好催化剂。     

合成苯甲酸正丁酯催化剂的研究进展

评述了对甲苯磺酸,磺化硅胶,邻甲苯磺酸铜,磺化苯膦酸锆,氨基磺酸,六水三氯化铁,氧化亚锡,十二水合硫酸铁铵,硅胶负载硫酸钛,—水硫酸氢钠,固体超强酸,杂多酸,分子筛和酸性离子液体等催化剂催化合成苯甲酸正丁酯的合成方法.