N-丙基-N-全氟辛基磺酰基甘氨酸盐类表面活性剂的合成方法改进及性能

以国产全氟辛基磺酰氟为原料 ,与正丙胺在异丙醚中 5 0℃下反应制得到N 丙基全氟辛基磺酰胺 ,再与氯乙酸乙酯在碱性条件下回流缩合得N 丙基 N 全氟辛基磺酰基甘氨酸乙酯 ,水解后得到N 丙基 N 全氟辛基磺酰基甘氨酸 ,总产率 79%。其锂、钠、钾盐的CMC值分别是 6 72mg/L、2 1 66mg/L及 3 0 79mg/L ,在质量浓度为 80mg/L时表面张力均降至 2 0mN/m以下 ,说明该类产品具有良好的表面活性     

氨丙基苯基有机硅树脂的制备研究

有机硅树脂因具有良好的物理和化学性能获得了广泛的应用,而氨丙基苯基有机硅树脂不仅耐热性良好,还因活性氨基的存在具有更加优异的性能。本文以γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）和苯基三甲氧基硅烷（PTES）为主要原料,在水和乙醇的存在下,以四甲基氢氧化铵（TMAOH）作为催化剂,通过水解共缩聚的方法合成了氨丙基苯基有机硅树脂。探讨了反应单体配比、水与乙醇比例、催化剂的用量及反应时间对反应的影响,采用反滴定法测定了产物的氨基含量,并通过红外光谱法对产物的结构进行了表征。结果表明,n_APS/n_PTES为1:2、水60 mL、乙醇40 mL、催化剂TMAOH 1 mL、反应时间8h是制备氨丙基苯基有机硅树脂的最佳条件。     

MPS/OTES共聚乳液的制备与性能研究

选用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPS）和辛基三乙氧基硅烷（OTES）为共聚单体,十二烷基硫酸钠（SDS）和聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)为乳化体系,采用乳液聚合方法成功制备了稳定的MPS/OTES乳液。探究了不同工艺条件对乳胶粒粒径和乳液性能的影响,利用FT-IR、SEM、TEM、纳米粒度和电位分析仪等对乳胶粒形态和结构进行了分析。结果表明：随着单体MPS质量比的增加,乳液粒径先减小后增大,MPS:OTES=2:1时,乳液的粒径最小;当酸性催化剂DBSA用量为1.33～1.67%时,乳液粒径在100 nm左右,粒径分布较窄,乳液稀释稳定性、离心稳定性、储存稳定性良好。     

含酰胺基有机硅表面活性剂的合成及性能

以γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氧烷、NA-酸酐、碳酸钠为原料,经3步得到阴离子有机硅表面活性剂。用单因素法考察了投料比、冰浴搅拌0.5 h后继续反应时间和温度对中间体Ⅱ收率的影响。经1HNMR和IR对产物进行结构表征,测定目标产物表面张力、临界胶束浓度和润湿性能。在25℃时,阴离子有机硅表面活性剂的表面张力为34.00mN/m,临界胶束浓度为3.98×10~(-4)mol/L,润湿性能较好。     

有机硅改性丙烯酸酯乳液的制备及表征

以γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、八甲基环四硅氧烷(D4)、丙烯酸酯类单体为原料,制备了有机硅改性丙烯酸酯乳液.考察了乳化剂配比、有机硅用量对乳液及乳胶膜性能的影响,并用红外光谱、凝胶渗透色谱、透射电镜进行了表征.结果表明KH-570先与低聚体D4开环预聚,再与丙烯酸酯类单体进行自由基聚合,可得到有机硅改性丙烯酸酯乳液;当有机硅占单体总质量的9%,其中m(KH-570)∶m(D4)=1∶9,m(MS-1)∶m(AEO)=2∶1时,乳液的黏度、凝胶率和乳胶膜的硬度随有机硅用量的增加而增大,乳胶膜的吸水率则降低;乳胶粒表面光滑均一,呈规则的圆球状,平均粒径为100 nm,其重均摩尔质量Mw=1.75×104g/mol,摩尔质量分布Mw/Mn=1.3.     

氨丙基苯基有机硅树脂微粉的合成与表征

在四甲基氢氧化铵(TMAOH)水溶液的催化作用下,将苯基三乙氧基硅烷(PTES)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)和二苯基二甲氧基硅烷(DDS)进行水解共缩聚制备氨丙基苯基有机硅树脂微粉。探讨了反应物PTES、APS、DDS三者的比例、TMAOH的用量、反应温度、搅拌速率及反应物加入方式对反应的影响,通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振、热重分析法表征了产物的结构。结果表明,制备白色氨丙基苯基有机硅树脂微粉的较佳条件:TMAOH(以水为基准)的质量分数为0·2%~0·4%,APS/(DDS PTES)(摩尔比)为0·35~2·00,PTES/DDS(摩尔比)为1·8,反应温度为20℃,搅拌速率为300r/min,且采用逐滴加料的方法;PTES、APS、DDS三者之间发生了共缩聚反应。     

导热有机硅电子灌封胶的制备与性能研究

采用端乙烯基硅油为基胶、含氢硅油为交联剂、三氧化二铝(Al2O3)为导热填料,制备了导热有机硅电子灌封胶。研究了Al2O3的粒径及用量、不同粒径Al2O3并用和硅烷偶联剂对灌封胶性能的影响。结果表明,Al2O3的粒径越大,灌封胶的热导率越大,但拉伸强度和扯断伸长率减小,适合的Al2O3粒径为5μm或18μm;随着Al2O3用量的增加,灌封胶的热导率、拉伸强度增大,扯断伸长率先增后减,但黏度上升,Al2O3适合的加入量为150～200份;将不同粒径的Al2O3并用填充到灌封胶中可以提高灌封胶的热导率,当18μm Al2O3和5μm Al2O3的质量比为120∶80时,灌封胶的热导率达到0.716 W/(m.K),且对灌封胶的黏度和力学性能基本没影响;加入KH-570可改善灌封胶的力学性能,但热导率有所下降,适宜的用量为Al2O3质量的0.5%。     

含酰胺基硅树脂的制备

分别以4种二元羧酸酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷为原料、甲醇钠为催化剂,通过酰胺化反应制备了8种含酰胺基的硅化合物;以苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷为原料,稀盐酸为催化剂,通过水解缩聚反应制备了甲基苯基硅树脂预聚体;再将含酰胺基的硅化合物与硅树脂预聚体反应,制备了含酰胺基的硅树脂。实验发现,含酰胺基硅化合物的引入能有效提高硅树脂的耐油性、耐溶剂性及硬度;尤其是加入10%的N,N’-双[3-(二乙氧基甲基硅基)丙基]对苯二甲酰二胺(化合物3c)或N,N’-双[3-(三乙氧基硅基)丙基]对苯二甲酰二胺(化合物3d)的硅树脂,其室温耐油性、200℃耐油性分别从未改性硅树脂的7天和24 h提高到160天以上和400 h以上,耐溶剂(石油醚或二甲苯)性及硬度分别从未改性硅树脂的18 h和4H提高到3 000 h和8H。     

KH550改性纳米ZnO/TPU复合材料制备及性能研究

利用水热法制备纳米氧化锌(ZnO),并采用硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)对其进行改性,进而采用溶胶-凝胶法合成了改性ZnO/热塑性聚氨酯(TPU)复合材料。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、接触角测量仪、旋转流变仪和稀释涂布平板法等研究了改性纳米ZnO/TPU复合材料的微观结构、流变性能和抗菌性能。结果表明,纳米ZnO可以相对均匀地分散在TPU中,KH550的加入改善了纳米ZnO在TPU中的分散性,并减小了纳米ZnO的平均直径;纳米ZnO/TPU和KH550改性ZnO/TPU对大肠杆菌的抗菌率可达到93.16%和95.26%,且经改性后,TPU的接触角由原来的60.60°,分别增加到73.62°和79.82°,表现出良好的抗菌性能抗黏附性能,且经KH550改性后抗菌性能更好。纳米ZnO及其KH550改性材料的加入降低了TPU复合材料的黏度,且后者更优,有利于改善材料的成型加工性能。     

有机硅改性苯丙乳液的制备及其性能研究

以丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、乙烯基三乙氧基硅烷为原料合成了有机硅改性苯丙乳液。讨论了聚合工艺、聚合温度、乙烯基三乙氧基硅烷的加入量与加入方式、乳化剂用量和配比对乳液综合性能的影响；并利用红外光谱和X射线衍射对共聚物的结构进行了表征。结果表明，合成有机硅改性苯丙乳液的较佳工艺条件为：采用预乳化法，复合乳化剂[m（OP—10）：m（SDS）=5：1～2：1]的质量分数为3％～5％，乙烯基三乙氧基硅烷的质量分数为2％～6％，聚合温度75～80℃。在此条件合成的乳液的稀释稳定性、冻融稳定性、钙离子稳定性、贮存稳定性好，与普通苯丙乳液相比，乳胶膜的吸水率明显降低。     

一种聚硅氧烷乳液型消泡剂的制备

本文介绍了一种聚硅氧烷乳液型消泡剂的制备方法,讨论了各组分对消泡作用的影响以及各组分的最佳配比。     

农药作为海洋防污剂的应用

纵观海洋防污剂发展史,我们可以发现它和农药之间有着不解之缘,也可以说农药的发展推动了防污剂的发展。文章对曾经用过、正在使用、有可能应用为海洋防污剂的农药品种逐一介绍。     

十二烷基/羧基改性聚硅氧烷乳液的制备及应用性能

以八甲基环四硅氧烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、顺丁烯二酸酐为原料,合成了十二烷基/羧基改性聚硅氧烷(RCAS);并用非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)将其乳化,制得外观透明的RCAS微乳液。运用透射电子显微镜、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪、电脑测控柔软度仪等对RCAS乳液的粒径等物化指标进行测定,并考察了RCAS乳液在棉织物上的应用性能。结果表明:RCAS乳液的离心、弱酸碱及电解质稳定性良好,乳胶粒平均粒径为28 nm,粒径呈单峰分布,Zeta电位为-37.88 mV。经RCAS乳液整理的棉织物柔软性能较之经羧烃基改性聚硅氧烷(CAS)、十二烷基改性聚硅氧烷(RSO)整理的织物及未整理织物均有所增加,亲水性较之经氨基改性聚硅氧烷(ASO)整理的织物显著增加,白度最为优异,综合应用性能优于经CAS、RSO及ASO乳液整理的织物,同时赋予被整理织物软滑、蓬松增厚的独特手感;采用二次浸轧工艺整理的织物白度和亲水性基本保持不变,而柔软性能提升,获得了更佳的整理效果;RCAS乳液整理棉织物的最佳用量为1.0 g/100 mL水。     

高性能土壤固化剂的制备与性能

为适应滨州地区土壤盐渍土的土质要求,提高固化土壤的强度,以石灰、石膏为主要原料,通过正交试验的方法研究了影响滨州地区土壤的因素,确定了高性能土壤固化剂的最佳配比.对固化剂稳定土与石灰、水泥等稳定土进行对比试验,并初步分析了其固化机理.结果表明:固化剂稳定土的强度高于石灰、水泥等稳定土,且水稳与冻稳系数均大于0.90.     

聚氨酯改性聚硅氧烷的制备与应用

以摩尔质量较大的端羟基聚二甲基硅氧烷（107硅橡胶）为软段、液化改性二苯基甲烷-4,4＇-二异氰酸酯为硬段,空气中的水分为交联剂制备了聚硅氧烷-聚氨酯（PDMS-PU）共聚物。采用傅里叶红外光谱仪（FTIR）对材料的结构进行分析,并测试了材料的固化性能、力学性能、水解性能以及耐油性能。结果表明,随着107硅橡胶含量的增加,PDMS-PU共聚物的拉伸强度先增后减,拉断伸长率逐渐下降;共聚物的力学性能随着固化时间的增加先增后减;经改性后,PDMS-PU的耐油性能大大提高了,随着107硅橡胶含量的增加,共聚物的耐油性明显下降。当107硅橡胶质量分数为80%,固化温度为20℃时,共聚物17 h后完全固化,固化后拉伸强度为0.8 MPa,拉断伸长率为75%,此时共聚物耐油性较好。     

聚硅氧烷微球的制备与应用研究进展

综述了近年来聚硅氧烷微球的研究进展。从结构形态上将聚硅氧烷微球分为实心、核壳和空心微球,并重点介绍了三种微球的制备方法及应用现状。     

N-羟乙基全氟辛酰胺甲基丙烯酸酯聚合物的合成及性能研究

以全氟辛酸为起始原料合成N 羟乙基全氟辛酰胺甲基丙烯酸酯 ,再经均聚得到溶剂型的有机氟织物整理剂。均聚物对水和二碘甲烷的接触角分别为 98 4°和 80 5° ,计算得到其表面自由能为 0 0 185J/m2 。处理后的各类织物憎水性达 10～ 11级 ,憎油性达 4～ 5级     

羟烃基聚硅氧烷的制备及亲水性能

以八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基环四硅氧烷(D4H)和六甲基硅氧烷(MM)为原料实施开环聚合反应,制备出不同含氢量的聚二甲基硅氧烷;含氢硅氧烷与乙酸乙烯酯进行硅氢加成反应,在硅氧烷大分子侧链上引入酯基;然后碱性条件下进行醇解反应,最后成功合成了不同羟烃基含量的聚硅氧烷.对产物的结构、乳化稳定性、乳液粒径及成膜的表面性...     

一种聚硅氧烷消泡剂的合成与表征

以Karsted为催化剂,烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F-6)、甲基丙烯酸十二烷基酯(LMA)和含氢硅油(PHMS)为原料,通过硅氢加成反应合成了一种聚硅氧烷消泡剂,并用红外光谱及核磁共振氢谱对其结构进行了表征。考察了硅氢键与碳碳双键摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量对反应转化率的影响,确定了最佳工艺条件为:n(Si—H)∶n(CC)=1∶1.20,催化剂用量为50μg/g,反应温度为90℃,反应时间为8 h,产物转化率达到94.78%。应用测试表明,其消抑泡性能优于市售同类产品。     

偶联剂KH570在低表面能纳米防污涂料中的应用

以合成的有机氟改性丙烯酸树脂为主要成膜物质,加入硅烷偶联剂KH570,改变涂料的配方,制备了防污涂料,讨论了偶联剂的加入方式、加入量对涂料性能影响,分析了低表面能涂料的表面结构。结果表明,偶联剂在高速分散时加入效果最好,加入量为颜填料的2%时,可以在不影响涂料性能的同时提高颜填料的用量或者减少树脂的用量,增大涂料的附着力,涂膜的附着力达到最高的1级,涂膜与水滴的接触角为146°,用SEM观察涂膜表面形成了纳米-微米阶层结构。