N,N''''-二正辛基-3,3''''-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N,N'-二正辛基-3,3'-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为原料,经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物,总收率可达80%。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。     

N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N,N′-二甲基-3,3′-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为基础原料,经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物,总收率可达85%。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。     

NN′-辛基-3，3′-二硫代二丙酰胺的合成

异噻唑啉酮作为杀菌防腐剂，具有广谱性，能杀死藻类、真菌、细菌，同时对粘液有穿透作用，国外广泛应用于各领域中，如工业水处理、化妆品、建筑材料、胶粘剂、医疗、卫生、纺织、照相、洗涤剂等。作者系统地研究了南丙烯酸甲酯合成N，N′-二正辛基-3,3′-二硫代二丙酰胺的方法，找出了一种于水介质中在浓盐酸及催化剂AP共同作用下酰胺化的方法，开发出一条较高收率、较低成本、易于工业化的合成N，N′-二正辛基-3,3′-二硫代二丙酰胺的路线。     

N,N''''-二甲基-3,3''''-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N，N’-二甲基-3，3’-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为基础原料，经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物，总收率可达85％。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。     

N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺的合成及抑菌性能

以β-二硫代二丙酸二甲酯和烯丙基胺为原料,通过酰胺化反应合成了N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺(ALPD),用红外光谱和核磁共振氢谱对ALPD结构进行了表征。探讨了反应物摩尔比、催化剂用量、β-二硫代二丙酸二甲酯滴加时间、反应时间对ALPD产率的影响;考察了ALPD的抑菌性能。结果表明,烯丙基胺为0.3mol,n(烯丙基胺)∶n(β-二硫代二丙酸二甲酯)=3∶1,催化剂三乙胺为2.5 mL,β-二硫代二丙酸二甲酯的滴加时间为2.5 h,反应时间为48 h,产率为88.4%。ALPD对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度分别为0.125 0、0.062 5 g/L。ALPD中的双键可以通过聚合反应引入到大分子结构中。     

Lawesson试剂硫化合成N,N′-二正丁基二硫代草酰胺

以Ｌａｗｅｓｓｏｎ试剂与Ｎ，Ｎ－二正丁基草酰胺进行反应可制得Ｎ，Ｎ′－二正丁基二硫代草酰胺，且后处理简单，收率高，产品纯度高     

N,N′-二丁氧基甲基二硫代二丙酰胺的合成、抑菌和防污性能研究

介绍了异噻唑啉酮的中间体N,N′-二丁氧基甲基二硫代二丙酰胺(BMD)的合成,产率91.2%,并通过红外光谱(FT-IR)和核磁波谱(1HNMR)对BMD结构进行表征。对BMD进行了抑菌性能的研究,结果显示BMD对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、裂殖酵母菌的最小抑菌浓度分别为0.125 mg/mL,0.25 mg/mL,0.125 mg/mL。以BMD为防污剂制备海洋防污涂料,173 d的实海挂板结果与空白板相比较,仅有少量大型污损生物附着。     

N,N’-二烯丙基二硫代二丙酰胺的合成及抑菌性能研究

以β-二硫代二丙酸二甲酯和烯丙基胺为原料通过酰胺化反应合成了N,N’-二烯丙基二硫代二丙酰胺（ALPD）,并通过红外光谱（IR）和核磁波谱（1HNMR）对ALPD结构进行表征。探讨了反应物摩尔配比、催化剂用量、β-二硫代二丙酸二甲酯滴加时间、反应时间对ALPD产率的影响;考察了APLD的抑菌性能。结果表明,在固定烯丙基胺为0.3mol前提下最优条件为n（烯丙基胺）:n（β-二硫代二丙酸二甲酯）=3:1,催化剂三乙胺的用量为2.5mL,β-二硫代二丙酸二甲酯的滴加时间为2.5h,反应时间为48h,产率为88.4%。ALPD对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为0.1250g/L、0.0625g/L。ALPD中的双键可以通过聚合反应引入到大分子结构中。     

N,N′-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺的合成、生物毒性与防污性能

用胺解法合成了N,N′-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺(BPD),产率85.6%,用IR和1HNMR对其结构进行了表征。对BPD进行了抑菌、杀藻性能考察,结果显示,BPD对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、裂殖酵母菌的最小抑菌质量浓度分别为0.0625、0.25、0.125g/L;对湛江叉边金藻24h和48h的半致死质量浓度分别为1.77mg/L和1.44mg/L。以BPD为防污剂制备了海洋防污涂料,173d的实海挂板结果较空白板仅有少量污损生物附着。     

N,N′-二苯基丙二酰胺的合成

以二甲苯为溶剂,丙二酸二乙酯和苯胺为原料,在物料比为n(丙二酸二乙酯)∶n(苯胺)=1∶2.2的条件下,采用边反应边将乙醇蒸出的方法,回流反应4 h,得到N,N′-二苯基丙二酰胺粗产物,用异丙醇作溶剂,以自行设计改进的缩合双套管分离装置为提取器,将粗产物中的杂质萃取,获得N,N′-二苯基丙二酰胺的质量分数大于98%,收率可达92%。通过熔点I、R谱及元素的测定对产物进行了表征。     

Lawesson试剂硫化合成N,N‘—二正丁基二硫代草酰胺

以Ｌａｗｅｓｓｏｎ试剂与Ｎ，Ｎ－二正丁基草酰胺进行反应可制得，ＮＮ‘－二正丁基二硫代草酰胺，且后处理简单，收率高，产品纯度高。     

Lawesson试剂硫化合成N,N′—二苯基二硫代草酰胺

Ｌａｗｅｓｓｏｎ试剂硫化合成Ｎ,Ｎ′┐二苯基二硫代草酰胺刘玮炜＊纪延光黄超王苏广（淮海工学院食化系,连云港２２２００５）Ｎ,Ｎ′－二取代二硫代草酰胺是一类用途较为广泛的含硫化合物,可用作抗氧剂［１］、除莠剂、杀菌剂［２］、止痛剂［３］、抗痨剂［４］等...     

2,2′-硫代双对叔辛基苯酚的合成与晶体结构

合成了标题化合物。通过IR1、HNMR及X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。该晶体属三斜晶系,P-1空间群,a=11.068(4)nm,b=11.226(5)nm,c=11.916(5)nm,α=83.004(7)°,β=75.641(7),°V=1.337 8(9)nm3,Z=2,Dc=1.094 g/cm3,F(000)=480,R1=0.064 3,wR2=0.200 4。     

N,N′-二苯基丙二酰胺的合成新工艺

以对苯胺、丙二酸二乙酯为原料、吡啶为溶剂合成N,N＇-二苯基丙二酰胺的方法进行了研究。最佳工艺条件为：原料摩尔比苯胺∶丙二酸二乙酯=2.4∶1.0,吡啶用量为苯胺质量的50%,反应时间为2h,反应温度为115℃,在DMF中进行重结晶,收率达92%以上,产品纯度为99%以上。     

二硫代二丙酰胺衍生物的合成、表征及其防污性能研究

以丙烯酸甲酯为原料,经二硫代反应和酰胺化反应,得到N,N'-二异丙氧基丙基二硫代二丙酰胺(IPD)、N,N'-二乙氧基丙基二硫代二丙酰胺(EPD)、N,N'-二正辛基二硫代二丙酰胺(OLPD)3种二硫代二丙酰胺衍生物,利用红外和核磁表征其结构,并将其作为防污剂制备海洋防污涂料,海上挂板结果表明,6个月内3种化合物都有较好的防污作用,其防污效果IPDOLPDEPD。     

二硫代二丙酸二甲酯的制备

以多硫化钠、碳酸氢钠代替硫化氢和硫合成了二硫代二丙酸二甲酯。     

4,4′-二硫代二吗啉的合成及重结晶工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,在无水体系中,以过量的吗啉做缚酸剂合成了4,4′-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为n(吗啉)∶n(S2Cl2)=4∶1,反应温度30~40℃,反应时间6h,粗产品收率可达96%;较佳的重结晶工艺条件为溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1、结晶温度0~5℃,重结晶收率93%,DTDM总收率90%,采用FT-IR与1 H NMR对产物结构进行了表征。     

二硫代二丙酰胺衍生物的合成及其抑菌性能与防污性能研究

以丙烯酸甲酯为原料,经过二硫代反应、酯的氨解反应,得到N’N-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺(BPD)、N’N-二甲氧基丙基二硫代二丙酰胺(MPD)、 N’N-二正辛基二硫代二丙酰胺(OLPD)三种二硫代二丙酰胺衍生物,利用红外和核磁表征其结构。三种化合物分别对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌进行抑菌实验,结果表明三种受试化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌均具有较好的抑制作用,抑制效果BPD≈MPD>OLPD。BPD对二种菌株的MIC值可达0.0625 mg/mL。将所得化合物制备成涂料,通过海上挂板实验研究其防污性能;海上挂板结果表明：三种化合物都具有较好的防污作用,防污效果BPD>MPD>OLPD。     

二步法合成N,N,N′,N′-四(β-羟乙基)己二酰胺

标题化合物("552")是一种新型的粉末涂料固化剂,具有高效、节能、环保的特性.用己二酸二甲酯和二乙醇胺的氨解反应,二步法合成"552",产率86%.具体的条件为:1)n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶1.1,在甲醇钠和氢氧化钾的催化下,100 ℃反应3 h;2)继续加入二乙醇胺(与己二酸二甲酯的物质的量比为0.95)和甲醇钠,70 ℃反应3 h;总的物质的量比n(己二酸二甲酯)∶n(二乙醇胺)=1∶2.05.探索该反应的过程,分离提纯出中间体并进行 1HNMR 表征,为提高"552"的产率提供理论依据.