微米级细颗粒仲钨酸铵的制备及其工艺研究

在探明温度、溶液浓度、搅拌强度对仲钨酸铵粒度影响的基础上,研究了表面活性剂制备微米级仲钨酸铵的工艺。     

微米级细颗粒仲钨酸铵的制备及其工艺研究

在探明温度、溶液浓度,搅拌强度对仲钨酸铵粒度影响的基础上,研究了表面活性剂制备微米级仲钨酸铵的工艺。     

微米级细颗粒仲钨酸铵的制备及其工艺研究

在探明温度、溶液浓度,搅拌强度对仲钨酸铵粒度影响的基础上,研究了表面活性剂制备微米级仲钨酸铵的工艺。     

生成条件对仲钨酸铵物性的影响

在钨冶炼工艺中,仲钨酸铵的物性直接影响其后还原钨粉的性质,所以制取物性良好的仲钨酸铵非常重要。综述了生成条件与仲钨酸铵物性之间的关系,着重从内在机制方面论述了结晶方法、温度、过饱和度（起始WO3浓度,NH4Cl浓度,溶液中的杂质）、pH值、搅拌速度、晶种、补加（NH4）2WO3溶液、结晶时间、结晶终点母液密度、表面活性剂、真空度及其他因素对仲钨酸铵物性的影响。     

仲钨酸铵结晶过程掺铬工艺研究

研究了仲钨酸铵蒸发结晶过程掺铬工艺。通过结晶过程加入乙酸铬工艺制取了掺铬仲钨酸铵粉末。结果表明:铬主要以C(rOH)3沉淀形态先于仲钨酸铵析出,开始沉淀的p H≥9,在p H=8.5左右时,铬的析出率达到最大值,此后铬的沉淀—溶解接近平衡状态;铬在仲钨酸铵中的析出不具饱和性,控制掺铬量可制备不同铬含量的仲钨酸铵;C(rOH)3在(NH4)2WO4溶液中的溶解度比在水溶液中大,WO3浓度越高的溶液铬的析出率越低;提高起始NH4OH浓度、降低搅拌速度,可显著增大铬的析出率。     

用钨细泥制取钨酸钠和仲钨酸铵新工艺研究

研究了用高钙、高杂质钨细泥制备高纯钨酸钠和仲钨酸铵的新工艺,试验证明,采用碱法热球磨分解技术和离子交换除钼的新工艺,可保证在低碱耗下钨的平均分解率达96.92％以上,分解得到的钨酸钠溶液中杂质磷、砷、硅含量接近经典法处理钨精矿的水平。将粗钨酸钠溶液一次蒸发结晶后用离子交换法除钼。再经二次蒸发结晶可得到高纯钨酸钠。一次蒸发结晶后的钨酸钠溶液经离子交换转型为钨酸铵溶液后再经离子交换法除钼,可得到高纯仲钨酸铵。本工艺具有流程短、回收率高,对环境无不利影响等特点,有明显的经济效益和社会效益。     

(NH_4)_2HPO_4-H_2O系仲钨酸铵溶解性能及磷钨杂多酸形成的影响

采用溶解平衡法研究了(NH_4)_2HPO_4-H_2O系仲钨酸铵(APT)的溶解性能。结果表明:当温度低于70℃时,仲钨酸铵的溶解度随磷酸氢二铵浓度的升高而减小;当温度达到70℃以上时,仲钨酸铵的溶解度随磷酸氢二铵浓度的升高而增大。在高温下磷钨杂多酸的形成是仲钨酸铵溶解性能和溶解速率大幅提高的主要原因。     

仲钨酸铵的生产方法

本文介绍了一种仲钨酸铵的生产方法:将六甲撑四胺加入初次的钨酸铵溶液,用酸调整pH值到2左右,便生成一种主要含钨和六甲撑四胺的沉淀物。把这种沉淀物与母液分离后再溶解在氨水中,便得到二次的钨酸铵溶液,在90—100℃下加热此溶液,即生成基本上全是仲钨酸铵的沉淀物和基本上全是六甲撑四胺的母液,然后使仲钨酸铵沉淀与母液分离。     

紫色氧化钨制备工艺研究

目前,国内制备紫色氧化钨的主要工艺方法是以仲钨酸铵(APT)为原料,将其置于通有NH₃的工业回转炉中煅烧而制得。本文基于上述仲钨酸铵煅烧过程中的反应机理,探究了工业回转炉中通入H₂煅烧仲钨酸铵制备紫色氧化钨的工艺方法,并对影响紫色氧化钨质量的主要工艺参数进行了分析。结果表明,采用工业回转炉中通入H₂煅烧仲钨酸铵制备紫色氧化钨的工艺方法,可实现稳定连续地生产优质紫色氧化钨。此外,针对以上两种工艺方法的适用性方面,本文亦对其进行了相关的探讨。     

仲钨酸铵（APT）物性生成条件的研究

对影响仲钨酸铵结晶的粒度、粒度分布及其形貌等物性生成条件的工艺参数进行了较系统的研究,在此基础上提出了制取各粒级仲钨酸铵的工艺条件,并进行了验证试验。文中还提出了用两种不同的气体搅拌制取APT粗粒和细粒新方法的试验情况。     

高纯钨酸铵溶液中活性炭深度除钼研究

采用活性炭吸附法研究了从APT氨溶所得钨酸铵溶液中除钼的工艺。探明了钨酸铵溶液钼浓度、pH值、吸附流速和柱高对活性炭吸附除钼的影响。考察了饱和活性炭的再生工艺和效果。     

高纯钨酸铵溶液中活性炭深度除硫研究

采用活性炭吸附法研究了从APT氨溶所得钨酸铵溶液中除硫的工艺。探明了钨酸铵溶液硫浓度、pH值、吸附流速和柱高对活性炭吸附除硫的影响。考察了饱和活性炭的再生工艺和效果。     

一种回收处理APT结晶母液等含钨稀溶液的离子交换工艺

本研究开发了一种钨冶炼领域的离子交换新工艺，该离子交换工艺钨的吸附容量大，解吸的钨酸钠溶液钨浓度高、碱度低。该工艺具有运行成本低、回收效率高等特点，可用于APT结晶母液等含钨稀溶液的转型与浓度的富集。     

仲钨酸铵蒸发结晶过程中杂质元素的析出行为

仲钨酸铵(APT)主要采用蒸发钨酸铵溶液的方式制取,是钨冶炼中最重要的中间产品,其化学质量将直接影响后续钨产品的质量.以硫磷混酸协同分解白钨所得钨酸铵溶液为原料,通过研究APT蒸发结晶过程中主要杂质离子的析出规律,获得了制备APT-0级产品所要满足的钨酸铵原料液中各杂质的浓度上限,既为钨酸铵净化工序提供了除杂深度的数据...     

超声波对蒸发结晶法制备仲钨酸铵过程的影响

研究了超声波对制备仲钨酸铵晶体的影响,探讨了超声波对仲钨酸铵的结晶时间、晶体粒度和晶型的影响。试验表明:超声波缩短了仲钨酸铵结晶的时间;超声波作用下制备的仲钨酸铵晶体粒度更小,分布更均匀;超声波并没有改变仲钨酸铵晶体的晶型,但所得到的晶体的d值与文献d值吻合更好,表明超声波有利于仲钨酸铵晶体的制备。     

仲钨酸铵结晶母液深度脱除氨氮的研究

采用添加碱性浓钨酸钠料液转化-镁盐沉淀深度脱氨工艺,使仲钨酸铵结晶母液脱除氨氮.研究结果表明,经此处理溶液中的氨氮含量可除至0.042 g/L,氨氮的除去率达98.88％.将所得钨酸钠溶液稀释10倍用于配制交前液进行离子交换,交后液中的氨氮浓度小于0.0005％,可达国家排放标准.     

Studies on the preparation of pure ammonium para tungstate from tungsten alloy scrap

Ammonium paratungstate was prepared from tungsten alloy swarf employing anodic dissolution in sodium hydroxide using a packed bed configuration followed by chemical conversion into ammonium tungstate through tungstic acid. The alkaline tungstate solution was dialysed to recover sodium hydroxide, which could be recycled to the electrolytic dissolution. The influence of anodic current density and other parameters on dissolution/recovery was studied and discussed. It was observed that a current density of 600 mA/100 g scrap could be applied when the concentration of NaOH was maintained around 2.5 M. The energy consumption for anodic dissolution was 2.14 kWh/kg W with more than 90% recovery achieved. XRD studies indicated that the exhausted scrap contained an alloy of nickel and iron with a very low percentage of tungsten. APT sample prepared through anodic dissolution in NaOH was characterized.     

Solubility of ammonium paratungstate in aqueous diammonium phosphate and ammonia solution and its implications for a scheelite leaching process

Scheelite could be digested with an aqueous diammonium phosphate and ammonia solution in an autoclave. However, unexpected ammonium paratungstate (APT) crystallisation and tungstophosphoric acid formation occasionally occurred. In order to provide a theoretical basis for the scheelite leaching process, the solubility of APT in solution was determined by the isothermal solution equilibrium method. The effects of initial ammonia and diammonium phosphate concentration as well as temperature on APT solubility and tungstophosphoric acid formation were investigated. Results showed that APT solubility increased with increasing ammonia concentration, diammonium phosphate concentration and temperature, while tungstophosphoric acid concentration in the leaching solution increased with decreasing ammonia concentration and increasing diammonium phosphate concentration. In order to verify the effects of these factors on the leaching of scheelite, scheelite digestion experiments using diammonium phosphate and ammonia solution were also carried out.     

树脂吸附沉淀法除钼的工业实践

经硫化后高达10g/L钼的钨酸铵溶液与选定的特种树脂混合30～60min,一次可以沉淀除去80%的钼,沉钼后的溶液再经密实移动床离子交换,钨酸铵溶液中的Mo/WO3比值可降至1.5×10-4以下,结晶得到的APT质量达到国标GB/T10116-2007APT-0级品要求,大部分产品中Mo≤15×10-6。