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采用3,5-二溴甲苯(Ⅰ)为原料,与镁屑及三甲基氯硅烷(TMSCl)按n(Ⅰ)∶n(Mg)∶n(TMSCl)=4.5∶4.9∶6.9的比例在四氢呋喃(THF)中制得三甲基硅基(-TMS)单保护的5-甲基-3-溴-三甲基硅基苯(Ⅱ),产率为85%.以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ)∶n(Mg)=6.5∶6.6的比例制成格氏试剂后,与等物质的量的芳基烷(Ⅱ)在质量分数为5%的无水氯化镍(NiCl2)催化下偶联合成了5,5′-二甲基-3,3′-二(三甲基硅基)联苯(Ⅲ),偶联产率为78%. 相似文献
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5,5'-二甲基3,3'-二(三甲基硅基)联苯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
采用 3,5 二溴甲苯 (Ⅰ )为原料 ,与镁屑及三甲基氯硅烷 (TMSCl)按n(Ⅰ )∶n(Mg)∶n(TMSCl) =4 5∶4 9∶6 9的比例在四氢呋喃 (THF)中制得三甲基硅基 (—TMS)单保护的 5 甲基 3 溴 三甲基硅基苯 (Ⅱ ) ,产率为 85%。以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ )∶n(Mg) =6 5∶6 6的比例制成格氏试剂后 ,与等物质的量的芳基烷 (Ⅱ )在质量分数为 5%的无水氯化镍 (NiCl2 )催化下偶联合成了 5,5′ 二甲基 3,3′ 二 (三甲基硅基 )联苯 (Ⅲ ) ,偶联产率为 78%。 相似文献
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采用 3,5 二溴甲苯 (Ⅰ )为原料 ,与镁屑及三甲基氯硅烷 (TMSCl)按n(Ⅰ )∶n(Mg)∶n(TMSCl) =4 5∶4 9∶6 9的比例在四氢呋喃 (THF)中制得三甲基硅基 (—TMS)单保护的 5 甲基 3 溴 三甲基硅基苯 (Ⅱ ) ,产率为 85%。以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ )∶n(Mg) =6 5∶6 6的比例制成格氏试剂后 ,与等物质的量的芳基烷 (Ⅱ )在质量分数为 5%的无水氯化镍 (NiCl2 )催化下偶联合成了 5,5′ 二甲基 3,3′ 二 (三甲基硅基 )联苯 (Ⅲ ) ,偶联产率为 78%。 相似文献
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以4-氟-3-甲基苯胺为原料,经重氮化、甲基化和溴化、水解等四步反应合成2-氟-5-甲氧基苯甲醛,产物的含量为99.176%(HPLC),总摩尔产率约37%,产物结构通过了1 H NMR和MS的验证。其中,重氮化酸性水解反应的最佳条件为n(4-氟-3-甲基苯胺)∶n(水)∶n(磷酸)∶n(五水硫酸铜)=1∶30∶4.0∶1.1,甲基化反应的最佳反应条件为n(4-氟-3-甲基苯酚)∶n(硫酸二甲酯)=1∶1.3,NaOH水溶液的质量浓度为20%,反应时间约为10h。该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产等优点。 相似文献
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以2-溴-5-羟基苯甲醛为原料,经过羟基甲基化反应、Sonogashira偶联反应得到标题化合物。产物及中间体结构经~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS确证。并对Sonogashira反应条件进行研究,确定最佳反应条件为:n(2-溴-5-甲氧基苯甲醛)∶n(苯乙炔)=1∶1. 2,催化剂PdCl2(PPh3)2用量为n(PdCl_2(PPh_3)_2)∶n(2-溴-5-甲氧基苯甲醛)=0. 05∶1,PPh3用量为n(PPh3)∶n(2-溴-5-甲氧基苯甲醛)=0. 3∶1,CuI用量为n(CuI)∶n(2-溴-5-甲氧基苯甲醛)=0. 1∶1,反应溶剂为DMF和TEA的混合溶剂(V(DMF)∶V(TEA)=1∶1),反应温度80℃,反应时间10 h,产物收率为74. 5%。按照最佳反应条件对6种取代苯乙炔底物进行拓展,均得到较高收率的5-甲氧基-2-(取代苯乙炔基)苯甲醛产物。 相似文献
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