HPLC法同时测定双载药复合物中伊立替康和姜黄素的载药量

通过浸渍吸附法将伊立替康(ICA)和姜黄素(CUR)负载于MIL-100(Fe)中,成功制备了双载药复合物ICA/CUR@MIL-100(Fe),建立了同时测定ICA/CUR@MIL-100(Fe)中ICA、CUR载药量的HPLC法,并进行了方法学验证。色谱条件为：Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-水溶液(含8%冰醋酸、0.08 mol·L^-1十二烷基硫酸钠、0.002 mol·L^-1磷酸氢二钠)(48∶52,体积比),流速1.0 mL·min^-1,检测波长376 nm,进样量20μL。结果表明,该方法线性关系良好,ICA和CUR的平均加标回收率分别为100.06%±0.81%、101.07%±1.59%,RSD值分别为0.81%、1.57%;ICA和CUR的平均载药量分别为12.33%±0.66%、26.97%±1.59%。该方法快速、灵敏、精确,可用于同时测定ICA/CUR@MIL-100(Fe)中ICA、CUR的载药量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。     

HPLC法同时测定伤痛克酊中3种姜黄素的含量

建立HPLC法同时测定苗药伤痛克酊中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的含量。以伤痛克酊为酊剂,分析采用Shimadzu Inert Sustain C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm×5μm);以9. 6%冰醋酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;检测波长为254 nm,流速为1. 0 m L/min,柱温为30℃。3种姜黄素分别在各自范围内线性关系良好(r≥0. 999 95),平均加样回收率分别为100. 26%、101. 27%、99. 07%,RSD分别为0. 13%、0. 11%、0. 32%。方法简便快捷,可用于伤痛克酊的质量控制。     

HPLC法测定保健食品中姜黄素含量的研究

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定保健食品中姜黄素含量的方法.用甲醇对样品进行超声提取,以ZORBAX XDB-C18(5 μm,4.6×250 mm)为分析柱,乙腈:磷酸盐缓冲液=50:50为流动相,流量1.0 mL·min-1,检测波长为425 nm,姜黄素在8～500 ng范围内呈良好线性,相关系数为0.99999,检出限为0.1 ng;回收率在97.8%～102.1%之间.本方法操作简便、快速,结果准确、可靠,可作为保健食品中姜黄素的质量控制监测.     

环糊精聚合物吸附分离姜黄素类化合物

以交联聚合法制备了环糊精聚合物,对姜黄素(CUR)、去甲氧基姜黄素(DMC)、双去甲氧基姜黄素(BDMC)进行了吸附分离研究。通过荧光光谱法比较了β-环糊精与3种姜黄素类化合物的包结常数(K)。结果表明:环糊精与三者的作用力大小顺序为BDMCDMCCUR。考察了环糊精聚合物种类对3种姜黄素类化合物的分离效果,结果表明:环氧氯丙烷交联羟丙基-β-环糊精聚合物(HP-β-CDP1)的吸附选择性最好。以HP-β-CDP1作为吸附剂,进行了单组分动力学研究和等温竞争吸附实验。结果表明:60 min体系达到吸附平衡,吸附动力学符合准二级动力学模型,吸附等温线符合Freundlich等温吸附模型。DMC相对于CUR的分离因子α21为2.1~2.8,BDMC相对于DMC的分离因子α32为2.5~4.1,BDMC相对于CUR的分离因子α31为5.2~11.2,吸附后溶液中CUR、DMC、BDMC的色谱含量分别为88.2%、10%、0.4%。     

HPLC法测定福司氟康唑含量及有关物质

采用ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol·L^-1的Na H2PO4(pH值为5.5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-^-1,柱温40℃,检测波长210nm。福司氟康唑与其中间体二苄酯及起始物料氟康唑均能得到较好的分离。福司氟康唑的定量限为53.93ng·m L^-1,检测限为16.18ng·m L^-1;浓度在0.05～1556.28μg·m L^-1,与峰面积线性良好,r=0.9999;平均回收率为99.28%。氟康唑的定量限为14.49ng·m L^-1,检测限为4.35ng·m L^-1;浓度在0.02～20.70μg·m L^-1与峰面积线性良好,r=0.9998;平均回收率为97.03%。二苄酯的定量限为43.47ng·m L^-1,检测限为13.04ng·m L^-1;浓度在0.04～21.74μg·m L^-1     

光度法研究姜黄素金属络合物与鲑鱼精DNA的相互作用

采用紫外可见分光光度法研究了姜黄素(CUR)的光谱特性及其金属络合物与鲑鱼精DNA的相互作用。结果表明,在pH值为6.5的Tris-HCl缓冲溶液中,姜黄素的特征吸收峰在430 nm处,Fe3+-CUR形成了1∶3的金属络合物,其结合常数KD=4.326×104L/mol,确定了Fe3+-CUR与鲑鱼精DNA之间有嵌插作用存在,其结合常数KD=136.24 L/g。     

同位素稀释-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定白酒中的塑化剂含量

以上海化工研究院研制的氘代邻苯二甲酸二甲酯(DMP-D6)和氘代邻苯二甲酸二乙酯(DEP-D10)为内标,利用三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了白酒中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的检测方法。其中,DMP和DEP的检测限分别为0.25和0.1 ng/m L,定量限为0.75和0.375 ng/m L,平均回收率为96.5%和80.0%,精密度均小于5.4%,可满足白酒中DMP、DEP塑化剂的检测需求。     

荧光光谱法研究姜黄素与牛血清白蛋白的相互作用

考察了姜黄素与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用机制。利用荧光光谱考察了两者之间的荧光淬灭类型,计算结合数(n)和结合常数,结果显示姜黄素与BSA作用可导致BSA发生静态淬灭,采用Stern-Volmer拟合方程测得结合常数Ka=4.52×108L/mol,结合位点数n=1.62。姜黄素可与牛血清白蛋白发生结合,导致牛血清蛋白发生静态荧光淬灭。     

二阶校正三维荧光测定大气污染源中苯并(a)蒽

建立了一种激发发射矩阵荧光结合基于交替三线性分解(ATLD)的二阶校正方法,快速精准检测大气污染源如油污、油烟气和烟囱灰样品中苯并(a)蒽(BaA)含量。在N=5时,ATLD获得3种样品中BaA的平均回收率分别为98.0%±5.0%、86.7%±2.3%和108.2%±3.4%,预测均方根误差分别为0.33 ng/m L、0.64 ng/m L和0.37 ng/m L。结果表明,该方法能在多种背景干扰下检测大气污染源中BaA含量,且方法准确快速,检测限低,绿色环保。