纳升电喷雾离子源质谱对易燃液体及其燃烧残留物的分析

建立基于纳升电喷雾离子化质谱(nanoESI-MS)分析易燃液体及其燃烧残留物的分析方法。待测样品为93号汽油和0号柴油,试验时用混合溶液将样品稀释成体积分数为5×10-2、5×10-3、5×10-4。在优化的实验条件下,对于汽油、柴油以及它们的燃烧残留物,利用纳升电喷雾技术直接离子化,进入质谱分析检测。结果表明,该方法可以在敞开式的大气压环境下快速检测出样品中的目标离子峰,可以快速分析易燃液体及其燃烧残留物,样品无需复杂的前处理,装置简单易便携。     

甜菜中4种除草剂残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法研究

建立了超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甜菜中4种不同类型长效除草剂(氯嘧磺隆、嗪草酮、莠去津、咪唑乙烟酸)残留量的分析方法。样品经过甲醇提取,C18前处理小柱净化处理,以BEH C18(50mm×2.1mm i.d.,1.7μm)为色谱柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾电离,在多反应监测(MRM)模式下测定。该方法标准曲线的线性良好,R值均大于0.99。在添加水平在0.01mg/kg和0.1mg/kg条件下,4种除草剂回收率为72.1%～98.1%,相对标准偏差均小于10%,说明检测方法可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中恩拉霉素残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测鸡肉中恩拉霉素残留量的方法.鸡肉样品经V (甲醇)∶V (0.1mol·L~(-1)盐酸)=5∶5混合溶液提取,玻璃纤维滤纸过滤,HLB固相萃取小柱净化.质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+)和多反应监测方式(MRM)采集数据,外标法定量.恩拉霉素在10.00～200.00μg·L~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,定量下限为10.00μg·kg~(-1),检出限为4μg·kg~(-1).方法用于鸡肉分析的回收率为72.4%～84.5%,测定值的相对标准偏差(RSD)小于5.3%(n=6).     

利用HPLC-MS研究高锰酸钾对水中MC-IR的降解作用

采用液相色谱串联质谱(HPLC-MS)的检测方法,研究了高锰酸钾对MC-LR降解作用.结果表明,HPLC-MS方法可靠,灵敏度高,在5～500 mg/L范围内,MC-LR浓度与HPLC-MS峰面积呈线性关系,相关系数R2为0.999 3;在常规的氧化剂投加量和反应时间条件下,高锰酸钾对MC-LR表现出良好的降解作用,降解反应符合一级动力学模式;通过分析质谱扫描图,确定了降解产物的分子量,并进一步探讨了MC-LR的氧化降解机理.     

反相液相色谱/电喷雾质谱法分离水体中6种卤乙酸

建立了能够同时分离水体中6种卤乙酸的反相液相色谱—电喷雾质谱分析方法（RPLC-ESI-MS方法），确定了质谱优化条件（锥孔电压为15V，毛细管电压为4kV，脱溶剂气流量为400L／h，锥孔气流量为30L／h）。根据卤乙酸本身的强极性性质，采用乙腈和水作为流动相，同时在水相中投加25mmoL／L的醋酸铵缓冲盐，并用氨水调节水相pH值为9．7，以JJ50－2D型分析柱为分离柱，淋洗速度采用0．20mL／min，在最优质谱条件下直接进样，可使6种卤乙酸得到很好的分离。该检测方法的平均加标回收率为80％～102％，测定结果较为理想。     

超高效液相色谱串联质谱测定中水中喹诺酮类抗生素

建立了检测中水中14种喹诺酮类抗生素残留的超高效液相色谱串联质谱(UPLCMS/MS)方法。水样通过HLB固相萃取小柱富集后,经C18色谱柱分离,运用乙腈-0.2%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液进行梯度洗脱,质谱仪检测。采用电喷雾正模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在1~100 ng/m L的线性范围内,各物质的线性关系良好,线性相关系数均≥0.991,方法的检出限为0.2~1.0 ng/L,定量限为0.5~2.0 ng/L,回收率稳定,RSD≤16%。该方法方便、准确,适用于中水中抗生素的痕量分析。     

离子化方式对于头孢曲松质谱裂解方式的影响

离子化方式不但是头孢曲松质谱检测的前提条件,而且对于头孢曲松质谱裂解方式具有重要的影响。研究表明:在正离子检测模式下,存在C—S键断裂、四元环开环应和四元环脱去羰基三种裂解方式,离子化方式对于碎片峰的种类和丰度都有重要的影响。通过对于不同离子化方式的研究证实C—S键断裂是最主要的裂解方式,其碎片离子峰(m/z:396)可作为头孢曲松的特征离子峰。在负离子检测模式下,仅有一种羧基脱去CO2的裂解方式,与正离子模式下截然不同。     

牡蛎蛋白水解产物中α-葡萄糖苷酶活性抑制组分的分离与纯化

采用硫酸铵沉淀法从大连湾牡蛎Ostrea talienwhanensis crosse软体部分中获得水溶性蛋白质,发现胃蛋白酶水解牡蛎蛋白质产物的部分组分具有α-葡萄糖苷酶(AGD)抑制活性,其AGD抑制活性IC50值为40 mg/mL。经过色谱分离纯化,并经MALDI-TOF/MS质谱检测,最终在离子交换HPLC纯化中反映出的单一吸收峰,表现出4个核质比不同的质谱峰,说明是非单一物质,因而没有进行结构分析。根据牡蛎蛋白质水解产物的AGD抑制作用,牡蛎蛋白具有开发为降血糖产品的可能性。     

液相色谱-串联质谱法同时检测自来水中9种卤乙酸

建立了一种快速、灵敏分析自来水中9种卤乙酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时定量检测方法。样品经0.45μm的膜过滤后,在Shim-pak XR-ODS色谱柱(3 mm×75mm,2μm)上进行分离,采用甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱方式,电喷雾负离子(ESI-)模式,多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。实验表明9种卤乙酸在检测范围内均具有良好的线性关系(R2>0.995 0),检测限(S/N>3)为0.016~2.31μg/L,定量限(S/N>10)为0.053~7.69μg/L;根据卤乙酸不同定量限分别进行低、中、高三个浓度梯度的空白加标实验(n=5),平均回收率为92.8%~107.2%,相对标准偏差为0.58%~12.8%;自来水基底加标实验(n=7)的平均回收率在83.9%~111.3%,相对标准偏差范围在1.6%~9.2%。该分析方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于自来水中微量卤乙酸的快速检测。     

LC-MS测定大花罗布麻中植物激素的方法学研究

目的:建立高效液相色谱法-电喷雾串联质谱联用分析大花罗布麻中植物激素的分析方法.方法:采用C_(18)SPE柱提取大花罗布麻叶中植物激素,在色谱柱为Agilent SB-C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm),0.5%甲酸水-甲醇为流动相,在MRM模式下,ESI负离子模式,毛细管电压为4 k V,干燥器流量为10 L·min~(-1),干燥器温度为350℃等条件下,建立液相色谱法-电喷雾串联质谱(LC-MS)联用分析大花罗布麻叶中五种植物激素的方法.结果:大花罗布麻叶中五种植物激素ABA、IBA、IAA、GA_3、JA含量分别为9.800×10~3μg·kg~(-1)、3.073×10~4μg·kg~(-1)、1.403×10~4μg·kg~(-1)、4.475×10~4μg·kg~(-1)、2.508×10~4μg·kg~(-1);五种激素在各自对应的线性范围内线性关系良好.结论:方法灵敏、准确,适合用于大花罗布麻叶中植物激素含量的测定.