一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺

以自制的Pd－Pt/C为加氢催化剂，有机酸为助催化剂，3，4－二甲基硝基苯和3－戊酮为原料，通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N－（1－乙基丙基）－3，4－二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响：在较佳的反应工艺条件下，四步反应的总收率达98．6％，比文献值收率提高10％。     

H-酸生产技术改进及市场供求

介绍了H－酸生产现状、主要工艺步骤的技术改进、以H－酸为原料生产的主要染料品种近期对H－酸的需求情况。     

甲苯羰化合成对甲基苯甲醛催化剂的研究进展

介绍了HCl-AlCl3-Cu2Cl2,HF-BF3和CF2SO3H－SbF5等液体B－L复合酸和分子筛，SO3^2-/ZrO2固体酸以及离子液体催化剂在甲苯羰基化反应上的研究现状，并对催化剂的发展进行了评述，提出了甲苯羰化合成对甲基苯甲醛，进而氧化生产对苯二甲酸的工艺在经济上比现行技术优越，具有工业开发前景。     

5-甲氧羰基-4-(4-甲氧苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成

在固体酸的催化下，茴香醛、乙酰乙酸甲酯与脲进行环化缩合，一步合成了5－甲氧羰基－4－（4－甲氧苯基）－6－甲基－3，4－二氢嘧啶－2－（1H）酮，通过改变各种实验因素，找到了合成标题化合的最佳实验条件。即茴香醛0.05mol，乙酰乙酸甲酯0.06mol.脲0.75 mol，NH2SO3H1.5g，无水乙醇为溶剂，反应时间为0．6h，选用此实验条件收率可达95％以上。     

3－C8-10烷氧基丙腈催化加氢制3－C8-10烷氧基丙胺

以3－C8-10烷氧基丙腈为原料,骨架镍为催化剂,制备了3－C8-10烷氧基丙胺。同时探讨了反应温度、反应时间、H2压力、NH3压力、骨架镍用量、H2O用量等因素对加氢反应的影响,确定了优化的工艺条件：在130℃、H2压力2．0MPa、NH3压力1．0MPa、骨架镍用量2．0％和H2O用量2．0％（相对于3－C8-10烷氧基丙腈的质量）下反应3h,在此条件下,产品收率为93．56％。     

7-乙基-α-氧代-1H-吲哚-3-乙酸乙酯的合成

7－乙基－α－氧代－1H－吲哚－3－乙酸乙酯是新型消炎镇痛药──依托度酸的一个重要中间体。本文以邻硝基乙苯为原料，经过还原、Sandmeyer反应、环合、还原、SPceter－Anthony法五步合成了该化合物。     

N─乙基─α─萘胺合成工艺优化

本文对合成Ｎ－乙基－α－萘胺的工艺条件进行优化，确定了最佳工艺条件，筛选出性能良好的缚酸剂和催化剂。结果表明，用碳酸盐作缚酸剂的最佳工艺条件是：温度为１３０℃，时间为６小时，原料配比为１：１．４，催化剂用量４％，其收率由原工艺的５６．５％提高至６８．０３％。     

H酸单钠盐工艺改进

1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐(即H酸)是重要的染料中间体。到目前为止,国内外H酸生产厂家仍采用以萘为原料经磺化、硝化、中和、还原、T酸的离析、碱熔和H酸的离析七个主要工序来制成。这条工艺路线,不仅需耗用大量的发烟硫酸、氨水及固体氢氧     

催化加氢法制备3，4—二氯苯胺工艺研究

本文介绍了3，4－二氯苯胺催化加氢新工艺，该工艺废渣、废水少，污染而且产品质量好，收率高，工艺简便，是一种理想的生产方法。     

3,3’-二氯联苯胺合成技术进展

综述了颜料中间体3，3’－二氯联苯胺合成技术进展情况，指出邻硝基氯苯催化加氢法是目前最有竞争力的工业化生产工艺。国内研究和生产企业应抓住机遇，集中力量进行技术攻关或引进关键技术和设备，推进其工业化。     

国内新戊二醇生产工艺评述

新戊二醇主要用于制造高档树脂和粉末涂料,工业上采用甲醛和异丁醛缩合合成。歧化法工艺用液碱催化缩合;加氢法工艺用三乙胺催化,然后进行催化加氢。建议选择原料资源丰富、用户相对集中的地区建设一两套大型加氢法生产装置,以及改进现有的歧化法工艺。     

对羟基苯甲醚合成工艺改进

研究了对羟基苯基甲醚新的合成工艺:以加氢取代原工艺中硫化碱还原,避免了含硫废水的产生;以水汽蒸馏法快速移走生成的对羟基苯甲醚,提高了收率,并避免使用低沸点易燃易爆的溶剂乙醚。改进后的工艺解决了环保问题,降低了生产成本,使其更适合工业化生产。     

新戊二醇生产工艺研究进展

新戊二醇及其衍生物具有良好的耐水性、耐热性和耐光性,这些优良的特性使新戊二醇具有广泛的应用领域。新戊二醇工业上采用甲醛和异丁醛缩合合成,歧化法用液碱催化缩合,加氢法先用三乙胺催化,然后进行催化加氢。加氢法在产品质量、经济指标和环保要求方面均优于歧化法,因此,建议改进现有歧化法工艺装置,新建装置尽可能采用加氢法。     

An improved synthesis method for indenes and styrenes by use of a ZnO/Al2O3 spinel catalyst

This paper describes a new innovative process for the synthesis of indenes from indanones and more generally styrenes from acetophenones having yields of up to 98% and space–time-yields of up to 1.5 g/ml_cat h. This new process uses hydrogen as a hydrogenation agent which simplifies the reaction procedure considerably. Indenes are interesting intermediates for metallocene catalysts. Styrenes are for example used as intermediates for agricultural products. The commonly used two step synthesis process has the disadvantage of using expensive reduction agents whereas the new process is a one step synthesis using a heterogeneous catalyst. The process is run at temperatures of 300–350°C and atmospheric pressure. A metal oxide catalyst based on a zinc–aluminum spinel is used.     

Practical aspects of hydrogenation and soybean salad oil manufacture

Most edible oils are hydrogenated in batch-type slurry converters similar in basic design to those employed when the process was first commercialized in 1911. One major company uses a proprietary continuous slurry process. Other novel batch and continuous slurry systems are available but have not enjoyed significant commercial success. Fixed bed hydrogenation has not been seriously investigated but offers intriguing possibilities. Energy economy is assuming ever greater importance in the design of hardening systems. The accelerated growth of hydrogenation since the 1940s parallels the rapid increase in soybean oil use. In part, it reflects the flavor instability of soybean oil caused by its linolenic ester. When this triunsaturate is lowered by hydrogenation to ca. 3%, a high-quality soybean salad oil can be produced. Standard hydrogenation and separation techniques work well. New separation equipment and processes are entering the marketplace.     

温控型水-有机两相苯酚催化加氢反应

根据反应物苯酚在室温下微溶于水,但是在反应温度下能与水互溶,而产物环己酮或环己醇微溶于水的特点,提出利用绿色溶剂水代替挥发性有机物,实现在水溶剂条件下的苯酚催化加氢反应。在反应过程中,反应速率不受传质限制,而且反应结束后可以通过简单的相分离技术实现产物与水的分离,分离得到的水可以循环使用,过程无废液排放,环境友好。更重要的是,由于催化剂在水相和在有机溶剂相中对反应物和产物具有不同的吸脱附性能,如Raney Ni催化剂在水相中比在醇类等有机溶剂相中具有更强的氢气吸附能力,这为提高催化加氢反应的活性和改变目标产物的选择性提供了一种有效的途径。     

超重力传质技术及其应用

超重力技术是利用强大的离心力场代替重力场来强化传质过程的,自上个世纪问世以来,在国内外受到广泛的重视,但大多仅限于应用基础研究,工业化应用报道不多。北京新特科技发展公司现已成功地将超重力技术应用于热敏性物质的脱臭、超细粉体的制备以及氢化过程中的加氢,并且已经建成工业示范性装置。本文重点介绍了超重力技术在超细碳酸钙生产中的应用。     

(S)-3-氨基奎宁二盐酸盐的合成

以奎宁酮盐酸盐为原料，与(R)-苯乙胺进行胺化反应，经NaBH4还原，再经10％Pd／C氢解脱苄得到产物(S)-3-氨基奎宁二盐酸盐，总收率达到35％。氢解过程采用10％Pd／C代替昂贵的Pearl’s mall催化剂进行催化，达到了较好效果。     

非晶态Pd-B/Al2O3催化剂用于邻氯硝基苯加氢合成邻氯苯胺的研究

用化学还原法制得了Pd-B/Al2O3非晶态催化剂,并用于邻氯硝基苯液相加氢反应的研究.采用XRD、SEM、SAED等技术手段对催化剂进行了表征,表明Pd-B以超细颗粒的形式分散在载体上,并且明确了催化剂的非晶态性质、结构形态等.以邻氯硝基苯液相加氢为目标反应,对所制备催化剂的催化性能进行系统评价.在反应温度90℃、氢气压力1.0MPa的反应条件下,邻氯硝基苯的转化率达99.9%,邻氯苯胺的选择性达98.0%;在不加脱卤抑制剂的情况下,脱卤率小于2%,表明负载Pd系非晶态催化剂具有较好的邻氯硝基苯加氢活性及良好的选择性,优于Pd基晶态催化剂和Ni基晶态催化剂.从催化剂的微观结构、金属-载体相互作用、活性组分在载体表面的几何效应和电子效应等方面对非晶态催化剂响影响邻氯硝基苯加氢性能进行了讨论和解释.     

STUDY ON THE ACETYLENE HYDROGENATION PROCESS FOR ETHYLENE PRODUCTION: SIMULATION,MODIFICATION, AND OPTIMIZATION

In this study, an industrial acetylene hydrogenation unit is simulated utilizing three available kinetic models. The results are compared against six-day experimental data and the best model is selected. Effects of feed temperature and the amount of injected hydrogen on ethylene selectivity are also studied. According to the simulation results, the unit is not working under its optimum conditions. Furthermore, by reduction of the hydrogen flow rate to 52 kg/h, process selectivity is increased. In addition, a new approach is proposed to modify the hydrogenation process and reduce undesired by-products. In the simulation of the modified process, hydrogenation reactors temperature, hydrogen flow rate, and H-1/H-2 ratio were regulated as adjustable parameters for the process optimization. The simulation shows that ethylene selectivity increases by 12%, while acetylene concentration and hydrogenation reactor temperature remains within acceptable ranges. Such selectivity could be achieved at the hydrogen flow rate of 50 kg/h with H-1/H-2 ratio of 0.1/0.9.