聚酯型聚氨酯结构鉴定

利用ＫＯＨ水解法先将聚酯聚氨酯降解，再用萃取法结合柱层析法，将其中水解产物逐一分离，最后用核磁共振（ＮＭＲ）和红外（ＩＲ）等手段对各分离物鉴定。本文提出了一种常规水解－萃取－分离难以解决的特种聚氨酯的结构鉴定方法。     

Py-GC/MS鉴定醇酸（聚酯）树脂的结构组成

通过裂解-气相色谱质谱联用仪对醇酸（聚酯）树脂进行了定性分析。对醇酸（聚酯）树脂的结构组成的鉴定,是在红外光谱法的解析基础上,由聚合物的裂解碎片衍生化所推测得到。     

黄姜皂素残渣PY-GC/MS热裂解

应用裂解-气相色谱质谱(PY-GC/MS)分析技术,对黄姜皂素生产固体废弃物在400℃/S、800℃/S、闪速条件下升温至1000℃时的裂解产物的主要组分及相对含量进行了分析。研究结果表明:随着升温速率的提高,总离子流图(TIC)上各特征裂解产物的出峰时间趋于分散,且不同速率下裂解产物及含量存在显著差异。黄姜皂素残渣热裂解产物主要是芳香烃及其衍生物、烷烃及其衍生物,其含量分别占总质量的25.139%～47.542%及5.367%～16.307%。本研究为黄姜皂素残渣的有效利用和黄姜皂素绿色生产工艺的开发奠定了一定基础。     

PY-GC/MS技术研究烟草中苹果酸和柠檬酸的热裂解产物

研究苹果酸和柠檬酸热裂解产物对卷烟品质的影响。利用热裂解-气相色谱/质谱法模拟苹果酸和柠檬酸在卷烟燃吸过程中产物的变化,研究不同裂解温度(300℃,600℃,900℃)条件下苹果酸和柠檬酸的裂解产物和对卷烟品质的影响,并对机理进行了初步的探讨。在不同温度热裂解时,苹果酸的热裂解产物,主要是乙酸,丙烯酸和2,5-呋喃二酮,柠檬酸热裂解产物主要是丙酮和柠康酸酐。苹果酸和柠檬酸的热裂解产物都产生了大量的酸性物质。相比柠檬酸,苹果酸更利于改善吸味,平衡烟气,增加烟气浓度。根据苹果酸和柠檬酸裂解生成的主要产物,对裂解原理进行了探讨,认为苹果酸可能按照三种途径发生裂解,柠檬酸可能按照两种途径发生裂解。     

裂解色谱-质谱法表征聚酯材料的结构

采用裂解气相色谱-质谱联用技术对聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯进行分析研究。通过对试验条件的摸索,找出了一套较适宜的试验操作条件。在该条件下,其裂解产物通过HP-5高效毛细管色谱柱分离和质谱鉴定,得到了这3种聚酯各自结构的特征信息,并探讨了3种聚酯的热裂解机制。     

核磁共振鉴定聚酯的组成和结构

利用核磁共振（NMR）波谱仪的一维和二维技术对两种聚酯样品分别进行测试，通过对各种谱图的综合分析，不仅得到两种聚酯的组成，还得到它们的结构序列，这是用其他分析方法所无法得到的。用核磁共振法分析聚酯样品，不仅方法简单，而且可以获得非常重要的结构信息。     

涂料组成成分的快速分析方法--裂解气相色谱/质谱法

采用裂解气相色谱／质谱法对涂料组成成分进行测定，适用于各类涂料样品，避免了红外、核磁等需经化学分离、提纯方可进行定性测定的繁复冗长的分离步骤，具有样品无需前处理、用量少、灵敏度高、谱图直观、分析周期短等特点，不仅可确定涂料基料和溶剂的大类，还可对每类树脂的具体品种、牌号进行剖析检测。     

水性聚酯型聚氨酯的制备及结构表征

由已二酸，已二醇和苯二 磺酸钠缩聚，帛得相对分子质量1825的聚酯多元醇，将自帛的聚酯多元醇与异佛二酮二异氰酸酯以及二羟甲基丙酸等单体在无有机溶剂的情况下进行预聚，最后将预聚体直接分散于水中，再经乙二胺扩链，帛得高相对分子质量，高结晶性的水基聚氨酯，用红外光谱，核磁共振氢谱，示差扫描量热以及宽角x射线衍射等手段对聚酯多元醇和聚氨酯进行了表征。     

Py-GC/MS法快速鉴别PBA型聚氨酯和PCL型聚氨酯

通过热裂解气质联用(Py-GC/MS)方法对聚己二酸丁二醇酯(PBA)型聚氨酯和聚己内酯(PCL)型聚氨酯进行鉴定。考察裂解温度对PCL型聚氨酯裂解产物的影响,确定550℃为聚氨酯的最佳热裂解温度。PBA型聚氨酯热裂解谱最强的峰是环戊酮的峰,PCL型聚氨酯热裂解谱最强的峰是ε-己内酯的峰,由此可以快速鉴别PBA型聚氨酯和PCL型聚氨酯。     

聚醚/聚酯复合型聚氨酯合成简介

在合成聚氨酯时分别使用聚醚二醇和聚酯二醇,所得产物各具优缺点。因两者结构、极性、相容性和反应活性差异较大,很难将它们简单复合使用。文中简述了性能相异的两类二醇制备性能互补的聚氨酯的情况。分别从两类二醇复合制备聚氨酯的合成方法、性能及其发展历程方面重点介绍聚醚/聚酯型水性聚氨酯的近期发展。     

气相色谱／质谱联用检测唇用产品中二甘醇的残留

建立了气相色谱／质谱联用（GC／MS）检测唇膏中二甘醇残留量的方法。样品经海砂研磨均匀、无水硫酸钠除水后,以甲醇超声提取,滤液直接检测。采用外标法,选择离子定量。二甘醇在10．0～1000．0mg／kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0．9994。在10～1000mg／kg添加水平的平均回收率为92．5％～106．9％,相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．6％。实验表明,该方法适用于唇膏等化妆品中二甘醇残留量的检测。     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

顶空-气相色谱/质谱联用法检测食品添加剂中的甲醇

建立了一种快速准确的顶空-气相色谱/质谱联用检测食品添加剂中甲醇含量的方法。该方法选择去离子水作为顶空基质校正剂,样品检测不需要过多前处理,操作简便快捷,甲醇标准工作曲线的相关系数大于0.9990,方法检出限和定量限分别为0.80mg/kg和2.67mg/kg,实际样品的加标回收率范围为96.37%～99.95%。结果表明,该方法可实现食品添加剂中甲醇的快速准确测定。     

气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定辛辣食品中25种有机磷农药残留

采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)建立了分析葱、蒜、洋葱及其制品中25种有机磷的分析方法。葱、蒜、洋葱及其制品经提取、净化处理后,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法检测,25种有机磷农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数0.99。该方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg。三水平六平行的实验结果表明,该类化合物的回收率为63%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~13.5%。方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于对葱、蒜、洋葱及其制品中多种有机磷的检测。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定化妆品中15种色素

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱在多反应监测模式下测定了特殊功效类化妆品中的15种色素。样品按照不同状态分别进行前处理,目标物以乙酸铵和甲醇为流动相,经C18色谱柱分离。在超高效液相色谱/串联质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该方法检出限为0.025～1.0μg/g,目标物的添加回收范围为51.3%～107%,相对标准偏差为0.9%～9.8%。     

气相色谱-负化学源质谱法测定化妆品中的硝基麝香类化合物

建立了一种用于测定不同化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-负化学源质谱联用（NCI-GC/MS）方法。通过丙酮/正己烷混合液超声提取化妆品中的硝基麝香,提取液经气相色谱-负化学源质谱联用仪检测,氘代二甲苯麝香内标法定量。方法对化妆品中5种硝基麝香的加标回收率在88.81%～104.92%之间,相对标准偏差（RSD）不大于5.75%,在10.0～500.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度高,各物质的最低检测限可达到2.0～10.0μg/kg。方法操作简单,选择性好,能有效消除复杂基体干扰,可作为常见化妆品中硝基麝香类化合物含量检测的确证方法。     

气相色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中的防腐剂

采用乙醇作为溶剂,使用气相色谱/选择离子质谱联用法,同时实现烟用香精和料液中山梨酸、苯甲酸和4种对羟基苯甲酸酯类化合物的分离检测。该方法前处理快速简便,方法稳定性好,结合了保留时间与提取定性离子的分析,使定性准确度提高。而含量检测的相对标准偏差小于5%;加标回收率为88.0%~101.1%;方法检出限为0.003~0.05μg/g。用该方法对10种烟用香精与料液样品中的防腐剂进行定量检测,结果表明4个样品含有山梨酸和苯甲酸,全部样品未检出对羟基苯甲酸酯类物质。     

卷烟主流烟气中吡啶、喹啉和苯乙烯的GC/MS测定

采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物中的吡啶、喹啉和苯乙烯,用甲醇溶液萃取,萃取液经0.45μm滤膜后,气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定分析卷烟主流烟气粒相物中的吡啶、喹啉和苯乙烯3种半挥发性物质含量,3种物质的线性范围分别为0.6~12.0、0.2~6.0、0.1~0.8μg/mL,检出限分别为0.54、0.03、0.03 ng/cig,相关系数(r2)达到0.995以上。