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相似文献
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1.
1(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌嗪是合成α1受体阻滞剂多沙唑嗪的重要中间体之一。K∞J等首先报道以邻苯二酚为原料经与2,3-二溴丙烯酸乙酯环合得1,4-苯并二Wu烷-2-甲酸乙酯,经水解得1,4-苯并二Wu烷-2-羧酸,与亚硫酰氯反应得1,4-苯并Wu烷-2-甲酰氯,然后再和哌嗪进行酰化反制得1-(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌嗪。Campbell等提出除以上的合成路线外,1,4-苯并二Wu烷-2-羧酸的另一条合成路线,也是以邻苯二酚为原料,和氯环氧丙烷反应得2-羟甲基-1,4-苯并二Wu烷,经高锰酸钾氧化得1,4-苯并二Wu烷-2-羧酸,最后经氯化、酰化而得1-(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌唪。合成过程中的氯化一步采用二氯亚砜为氯化剂,苯为反应溶剂,且中间体1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰氯极不稳定,不适合工业化生产。本文在文献[1,2]的基础上研究出1-(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌嗪新的合成方法,即以邻苯二酚为原料,与2,3-二溴丙烯酸甲酯环合,生成的1,4-苯并二Wu-2-甲酸甲酯与哌嗪进行取代的 。此方法反应步骤短,反应条件温和,收率高,适合于工业化生产,其反应式如下。  相似文献   

2.
《精细化工》2003,20(10):622-624
  相似文献   

3.
4.
《精细化工》2005,22(5):392-394
1 (1, 4 苯并二口恶烷2 羰基)哌嗪是制备抗高血压药物多沙唑嗪的重要中间体,手性多沙唑嗪可以通过中间体的手性分离来制备。用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1 (1, 4 苯并二口恶烷2 羰基)哌嗪对映体进行了分离。结果表明,用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(4 6mm×250mm)为色谱柱,可以将1 (1, 4 苯并二口恶烷2 羰基)哌嗪对映体分离,其他色谱条件为:流动相组成为V(甲醇)∶V(0 02mol/L磷酸二氢钾水溶液) = 53∶47,流速为0 5mL/min,检测波长为250nm。在选择的测定条件下,非对映异构体分离度约等于1 3(R=1 3)。  相似文献   

5.
2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d’]二噁唑的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以三氯苯为原料,依此经过硝化、水解和催化加氢制得4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。在多聚磷酸中,此盐酸盐和对氨基苯甲酸缩合成标题化合物。分别对中间体的重结晶、缩合反应温度、缩合反应体系组成等方面进行了改进,总产率为70%。  相似文献   

6.
采用两种不同的途径合成了4-(5-甲醛基-2-噻吩基)-7-(2-噻吩基)[2,1,3]苯并噻二唑。研究结果表明,DMF/POCl3体系较n—BuLi/DMF体系产率更高。改变两种合成途径的反应条件,或用单醛化产物进一步醛化,均未发现二醛取代产物的生成。  相似文献   

7.
研究了碳基固体酸催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛(酮)的缩合反应生成1,3-苯并二噁茂烷。考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、碳基固体酸用量等因素对邻苯二酚与醛(酮)反应的影响。结果表明,当醛(酮)与邻苯二酚的量比为1∶1.5,催化剂用量为2.5g/mol醛(酮),反应1.5h,选择性一般在97%以上,转化率也一般在91%,以上表明,碳基固体酸对邻苯二酚与醛(酮)的反应有较好的催化性能。  相似文献   

8.
李碧琼 《广东化工》2010,37(6):96-97
合成了2-(4-邻苯二甲酰肼基)甲酰胺基苯甲酸,通过红外、核磁对化合物进行了表征。探索了该化合物的荧光、化学发光、紫外等发光性能。结果表明,该化合物是一种发光性能良好的化学发光试剂。  相似文献   

9.
1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪对映体的分离研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
陈志琼  李龙江  余瑜 《精细化工》2005,22(5):392-394
1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪是制备抗高血压药物多沙唑嗪的重要中间体,手性多沙唑嗪可以通过中间体的手性分离来制备.用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪对映体进行了分离.结果表明,用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(4.6 mm×250 mm)为色谱柱,可以将1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪对映体分离,其他色谱条件为流动相组成为V(甲醇)V(0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液)= 5347,流速为0.5 mL/min,检测波长为250 nm.在选择的测定条件下,非对映异构体分离度约等于1.3(R=1.3).  相似文献   

10.
以4-甲基苯并呋咱为起始原料,经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化、Sommelet反应制得4-甲酰基苯并呋咱。重点考察了溴化剂和引发剂对溴化反应以及原料配比、反应温度、反应时间等对Sommelet反应过程的影响。优化的工艺条件为:NBS为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为与光照引发剂,温度为62℃,时间为5 h,4-溴甲基苯并呋咱收率为86.8%;n(4-溴甲基苯并呋咱)∶n(乌洛托品)=1∶1.2,醋酸为催化剂及反应溶剂,成盐反应60℃反应2 h,酸解80℃反应4 h,产品收率达78.4%。  相似文献   

11.
以2,3-二羟基苯甲酸为原料,经酚羟基烷基化保护、羧酸叠氮化、Curtius重排、水解成盐四步反应以35%的总收率合成了5-氨基-1,4-苯并二恶烷盐酸盐,其结构经1H-NMR确认。由于合理的反应溶剂选择和反应温度控制,减少了副反应的发生、简化了工艺操作、降低了分离难度、提高了收率和产品纯度,使得该路线适合于工业化生产。  相似文献   

12.
报道了一种合成标题化合物的新工艺。以噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-甲醇为起始原料,与丙烯酸叔丁酯发生迈克尔加成反应得到中间体化合物3-[(2,3-二氢噻吩并[3,4-b]-1,4-二噁英-2-基)甲氧基]丙酸叔丁酯。将得到的中间体在碱性条件下进行水解反应,然后采用盐酸进行酸化,最终经过干燥、减压浓缩、洗脱等后处理得到合格的标题化合物,总产率为71.2%,标题化合物及中间体经1HNMR确认结构。路线操作简便、反应条件温和、产品质量可控,具有一定的工业应用意义。  相似文献   

13.
1-(2,3-二氯苯基)哌嗪   总被引:4,自引:0,他引:4  
以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、重氮化与取代及水解等反应合成了1-(2,3-二氯苯基)哌嗪,总收率48.2%。最终产物的结构通过IR、1HNMR得到了表征。  相似文献   

14.
磷光配体3-[4-(2-吡啶基)苯基]-9-(4-氟苯基)-9H-咔唑的合成   总被引:1,自引:1,他引:0  
以对溴苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、硼酸化反应得到4-(2-吡啶基)苯硼酸;再与对氟苯基取代的咔唑,通过四(三苯基磷)钯催化,于90℃进行Suzuki偶联合成出标题磷光配体,收率82.03%。对目标物用核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,并测得它在二氯甲烷中的紫外吸收光谱和荧光光谱。由于受咔唑基团的影响,磷光配体最大吸收峰波长红移56 nm,且吸收的强度增加,Stokes位移154 nm,相对荧光量子效率为0.17。  相似文献   

15.
以间-溴三氟甲苯为原料,经格氏反应和氧化反应合成1-[3-(三氟甲基)苯基]-2-丙酮。反应优化条件为:溴化亚铜为催化剂,反应时间3h,反应温度5℃,氧化时n(重铬酸钠):n(浓硫酸)=1:4。在此优化条件下。总收率82.3%。产物结构经IR和^1H NMR确证。  相似文献   

16.
标题化合物(SYP-300)是沈阳化工研究院的试验除草剂。由丙基异硫氰酸酯与6-氨基-7-氟-4-炔丙基-1,4-苯并噁嗪-3-酮经两步反应制得。其结构经核磁共振谱、红外光谱和元素分析确证。SYP-300在温室条件下100ga.i./hm^2可防除多种阔叶杂草,在200ga.i./hm^2对小麦和水稻安全。  相似文献   

17.
标题化合物(SYP-300)是沈阳化工研究院的试验除草剂。由丙基异硫氰酸酯与6-氨基-7-氟-4-炔丙基-1,4-苯并嗪-3-酮经两步反应制得。其结构经核磁共振谱、红外光谱和元素分析确证。SYP-300在温室条件下100ga.i./hm2可防除多种阔叶杂草,在200ga.i./hm2对小麦和水稻安全。  相似文献   

18.
标题化合物(SYP-298)是沈阳化工研究院的试验除草剂,由邻硝基苯甲酸经5步反应制得。其结构经核磁共振谱和质谱分析确证。SYP-298在温室条件下38 g a.i./hm2可防多种阔叶杂草,在600 g a.i./hm2对玉米和水稻安全。  相似文献   

19.
李宁蔚  朱泉 《天津化工》2006,20(2):24-27
1-(2,3-二氯苯基)哌嗪是一种重要的医药中间体。本文描述了以2,6-二氯硝基苯和无水哌嗪为原料,经过烃化、乙酰化、硝基还原、重氮化与取代及水解等反应合成该中间体,总收率48.2%,同时重点讨论了烃化、乙酰化和硝基还原反应的影响因素。最终产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱得到了表征。  相似文献   

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