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1-(1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰)哌嗪是合成α1受体阻滞剂多沙唑嗪的重要中间体之一.Koo J等首先报道以邻苯二酚为原料经与2,3-二溴丙烯酸乙酯环合得1,4-苯并二口恶烷-2-甲酸乙酯,经水解得1,4-苯并二口恶烷-2-羧酸,与亚硫酰氯反应得1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰氯,然后再和哌嗪进行酰化反应制得1-(1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰)哌嗪[1].Campbell等提出除以上的合成路线外,1,4-苯并二口恶烷-2-羧酸的另一条合成路线,也是以邻苯二酚为原料,和氯环氧丙烷反应得2-羟甲基-1,4-苯并二口恶烷,经高锰酸钾氧化得1,4-苯并二口恶烷-2-羧酸,最后经氯化、酰化而得1-(1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰)哌嗪[2].合成过程中的氯化一步采用二氯亚砜为氯化剂,苯为反应溶剂,且中间体1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰氯极不稳定,不适合工业化生产.本文在文献[1,2]的基础上研究出1-(1,4-苯并二口恶烷-2-甲酰)哌嗪新的合成方法,即以邻苯二酚为原料,与2,3-二溴丙烯酸甲酯环合,生成的1,4-苯并二口恶烷-2-甲酸甲酯与哌嗪进行取代反应.此方法反应步骤短,反应条件温和,收率高,适合于工业化生产,其反应式如下. 相似文献
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1 - (1,4 -苯并二口恶烷 - 2 -甲酰 )哌嗪是合成α1受体阻滞剂多沙唑嗪的重要中间体之一。KooJ等首先报道以邻苯二酚为原料经与 2 ,3-二溴丙烯酸乙酯环合得 1,4 -苯并二口恶烷 - 2 -甲酸乙酯 ,经水解得 1,4 -苯并二口恶烷 - 2 -羧酸 ,与亚硫酰氯反应得 1,4 -苯并二口恶烷 - 2 -甲酰氯 ,然后再和哌嗪进行酰化反应制得 1- (1,4 -苯并二口恶烷 - 2 -甲酰 )哌嗪[1] 。Campbell等提出除以上的合成路线外 ,1,4 -苯并二口恶烷 - 2 -羧酸的另一条合成路线 ,也是以邻苯二酚为原料 ,和氯环氧丙烷反应得 2 -羟甲基 - 1,4 -苯并二口恶烷 ,经… 相似文献
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1(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌嗪是合成α1受体阻滞剂多沙唑嗪的重要中间体之一。K∞J等首先报道以邻苯二酚为原料经与2,3-二溴丙烯酸乙酯环合得1,4-苯并二Wu烷-2-甲酸乙酯,经水解得1,4-苯并二Wu烷-2-羧酸,与亚硫酰氯反应得1,4-苯并Wu烷-2-甲酰氯,然后再和哌嗪进行酰化反制得1-(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌嗪。Campbell等提出除以上的合成路线外,1,4-苯并二Wu烷-2-羧酸的另一条合成路线,也是以邻苯二酚为原料,和氯环氧丙烷反应得2-羟甲基-1,4-苯并二Wu烷,经高锰酸钾氧化得1,4-苯并二Wu烷-2-羧酸,最后经氯化、酰化而得1-(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌唪。合成过程中的氯化一步采用二氯亚砜为氯化剂,苯为反应溶剂,且中间体1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰氯极不稳定,不适合工业化生产。本文在文献[1,2]的基础上研究出1-(1,4-苯并二Wu烷-2-甲酰)哌嗪新的合成方法,即以邻苯二酚为原料,与2,3-二溴丙烯酸甲酯环合,生成的1,4-苯并二Wu-2-甲酸甲酯与哌嗪进行取代的 。此方法反应步骤短,反应条件温和,收率高,适合于工业化生产,其反应式如下。 相似文献
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1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪对映体的分离研究 总被引:1,自引:1,他引:0
1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪是制备抗高血压药物多沙唑嗪的重要中间体,手性多沙唑嗪可以通过中间体的手性分离来制备.用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪对映体进行了分离.结果表明,用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(4.6 mm×250 mm)为色谱柱,可以将1-(1,4-苯并二(口恶)烷-2-羰基)哌嗪对映体分离,其他色谱条件为流动相组成为V(甲醇)V(0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液)= 5347,流速为0.5 mL/min,检测波长为250 nm.在选择的测定条件下,非对映异构体分离度约等于1.3(R=1.3). 相似文献
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《精细化工》2005,22(5):392-394
1 (1, 4 苯并二口恶烷2 羰基)哌嗪是制备抗高血压药物多沙唑嗪的重要中间体,手性多沙唑嗪可以通过中间体的手性分离来制备。用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1 (1, 4 苯并二口恶烷2 羰基)哌嗪对映体进行了分离。结果表明,用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(4 6mm×250mm)为色谱柱,可以将1 (1, 4 苯并二口恶烷2 羰基)哌嗪对映体分离,其他色谱条件为:流动相组成为V(甲醇)∶V(0 02mol/L磷酸二氢钾水溶液) = 53∶47,流速为0 5mL/min,检测波长为250nm。在选择的测定条件下,非对映异构体分离度约等于1 3(R=1 3)。 相似文献
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以6,7-二溴-2,3-二氢苯并[b][1,4]二噁烯为原料,在正丁基锂(n-BuLi)作用下,得到苯炔中间体,再与呋喃发生Diels-Alder反应,得到目标化合物2,3,6,9-四氢-6,9-环氧萘[2,3-b][1,4]二噁烯,通过~1HNMR和ESI-MS对其结构进行确证,并对反应条件进行研究。确定最佳反应条件为:n(6,7-二溴-2,3-二氢苯并[b][1,4]二噁烯)∶n(呋喃)=1∶4、正丁基锂用量为n(n-BuLi)∶n(6,7-二溴-2,3-二氢苯并[b][1,4]二噁烯)=1.2∶1、反应溶剂为甲苯、室温反应20 min,在此条件下,产物收率为76.5%。 相似文献
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以5-氨基-1,3-苯二甲酸和对叔丁基苯甲酰肼为原料合成了一种新型电致磷光材料中间体5-溴-1,3-二[2-(4'-叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑基-5)]苯,探讨了反应条件对合成反应的影响,反应的总收率为20.0%,方法可行. 相似文献
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Lin Liu Ya-Duo Zhang Dan-Dan Zhang Yuan-Yuan Zhang Dan Wang Jian Song Jian Zhang Ran Li Zhi-Qiang Kong Steven J. Klosterman Xiao-Feng Dai Krishna V. Subbarao Jun Zhao Jie-Yin Chen 《International journal of molecular sciences》2021,22(13)
Verticillium dahliae is a soil-borne plant pathogenic fungus that causes Verticillium wilt on hundreds of dicotyledonous plant species. V. dahliae is considered an asexually (clonal) reproducing fungus, although both mating type idiomorphs (MAT1-1 and MAT1-2) are present, and is heterothallic. Most of the available information on V. dahliae strains, including their biology, pathology, and genomics comes from studies on isolates with the MAT1-2 idiomorph, and thus little information is available on the MAT1-1 V. dahliae strains in the literature. We therefore evaluated the growth responses of MAT1-1 and MAT1-2 V. dahliae strains to various stimuli. Growth rates and melanin production in response to increased temperature, alkaline pH, light, and H2O2 stress were higher in the MAT1-2 strains than in the MAT1-1 strains. In addition, the MAT1-2 strains showed an enhanced ability to degrade complex polysaccharides, especially starch, pectin, and cellulose. Furthermore, several MAT1-2 strains from both potato and sunflower showed increased virulence on their original hosts, relative to their MAT1-1 counterparts. Thus, compared to MAT1-1 strains, MAT1-2 strains derive their potentially greater fitness from an increased capacity to adapt to their environment and exhibit higher virulence. These competitive advantages might explain the current abundance of MAT1-2 strains relative to MAT1-1 strains in the agricultural and sylvicultural ecosystems, and this study provides the baseline information on the two mating idiomorphs to study sexual reproduction in V. dahliae under natural and laboratory conditions. 相似文献
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以间氯苯基乙基酮和溴化铜为原料,用乙酸乙酯与氯仿组成的混合液作溶剂合成了3-氯-α-溴-苯基乙基酮。考察了影响溴代收率的因素,最佳合成条件:溴化铜:间氯苯基乙基酮(摩尔比)为2.1∶1,反应在回流温度下进行,反应时间2.5h,收率可达91.9%。 相似文献
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异戊烯是抽余碳五的一种馏分,主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成,其中,2—甲基—2—丁烯含量越高,应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法,即在催化剂作用下,在一定的温度、压力和空速下,以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为:反应温度25—55℃,反应空速5—20hr^-1,反应压力0.6—0.9MPa。在此条件下,异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4:1提高到10—13:1。 相似文献
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以无水α-D-葡萄糖为原料通过四步反应完成2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-巯基-吡喃葡萄糖的合成.首先用α-D-葡萄糖和乙酸酐合成1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖(Ⅰ),再由(Ⅰ)和溴素、冰醋酸制得2,3,4,6-四-O-乙酰-α-D-溴代吡喃葡萄糖(Ⅱ),然后用(Ⅱ)和硫脲制得2-S-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-2-异硫脲氢溴酸盐(Ⅲ),最后加入氯仿和偏重亚硫酸钠制得最终产物2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-巯基-吡喃葡萄糖(Ⅳ).通过FTIR、元素分析、1HNMR、13C-NMR等手段对产物结构进行了表征. 相似文献
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报道了丙硫菌唑中间体2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成方法。以1-氯-N,N-二甲基环丙基甲酰胺和邻氯氯苄为原料,经格氏反应制备2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮;后者再与硫叶立德试剂反应得到相应的环氧化物。 相似文献
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本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58.1%。较已有文献报道的产率44%有较大幅度的提高。 相似文献