蒸压参数与杂质对磷石膏制备α-半水石膏的影响

通过分析磷石膏蒸压后样品的物相组成、相对结晶度、烘干抗压强度、微观形貌,研究了蒸压温度、保温时间、液固比、杂质等因素对磷石膏蒸压制备α-半水石膏的影响。结果表明：磷石膏蒸压后所得样品的烘干抗压强度与α-半水石膏晶体的相对结晶度呈正相关关系;在蒸压温度为130 ℃、保温时间为3~5 h、液固质量比为0.25条件下,所得α-半水石膏的相对结晶度高、烘干抗压强度大、晶体微观形貌完整且长径比小;磷石膏中的杂质会对蒸压样品的力学强度产生影响,将磷石膏水洗处理后,在蒸压温度为130 ℃、保温时间为3 h、液固质量比为0.25条件下,可制得2 h抗折强度为7.3 MPa、烘干抗压强度为32.8 MPa的α-半水石膏,该α-半水石膏符合JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α30强度等级的要求。     

硫酸铝、草酸钾及其共混物对α-半水石膏制备及性能的影响

制备高强石膏是磷石膏资源化的重要途经。为实现磷石膏资源化,采用蒸压水溶液法,以硫酸铝、草酸钾及其共混物为转晶剂,在蒸压温度为130℃、保温时间为6 h、液固质量比为0.5条件下制备了α-半水石膏。讨论了不同转晶剂对α-半水石膏形貌和力学性能的影响。结果表明,以硫酸铝为转晶剂时,所制备试样的形貌随转晶剂掺量的增大呈现由针状向长柱状、小晶粒向大晶粒发展的趋势,而以草酸钾为转晶剂制备的试样形貌多为短柱状、晶粒大小不一。当转晶剂总量为石膏量的0.6%、硫酸铝与草酸钾掺量比为5∶1时所制备的石膏试样具有晶粒尺寸大、晶体形貌规整（六方状晶体）的特点,其2 h抗折强度和2 d绝干抗压强度分别可达5.88、36.90 MPa。     

转晶剂对不同工业石膏制备α-半水石膏的影响

磷石膏和脱硫石膏是堆存量最大的工业固废石膏,将其转化为半水石膏作为建筑胶凝材料是最主要的资源化利用途径。采用蒸压法制备α-半水石膏,以磷石膏和脱硫石膏为原料,天然石膏作为对照组,探究了十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、硫酸铝[Al2(SO4)3]、复合转晶剂CM（硫酸铝、柠檬酸钠）对α-半水石膏晶体形貌的调控作用及其强度的影响。结果表明,于135℃下蒸压5 h,3种石膏均能稳定制备α-半水石膏,3种转晶剂对于半水石膏物相组成无影响,同时0.4%（质量分数）CM能够有效降低晶体的长径比;通过t检验法检测,转晶剂对脱硫石膏、天然石膏制备的α-半水石膏的抗压强度有显著性增强作用,α-半水石膏的抗压强度增加2倍以上,分别为13.59 MPa和17.45 MPa。而转晶剂对以磷石膏为原料制备的α-半水石膏的强度没有明显作用。脱硫石膏和天然石膏在0.4%CM的调控下晶体长径比降低,抗压、抗折强度显著提升,而磷石膏由于其杂质影响,转晶剂的作用效果不明显,研究结果可为工业石膏的工业化生产提供一定的理论指导。     

磷石膏制备α-高强半水石膏及应用研究

以磷石膏为原料,采用常压盐溶液法制备α-高强半水石膏。通过控制反应温度、复合无机盐浓度、pH值和固液比,可以得到晶型为短柱状、长径比为1.4的半水石膏,其绝干抗压强度可达到80 MPa。该高强半水石膏与磷矿尾砂通过控制质量比、加水量和缓凝剂制成胶结填充体,其浆料凝结时间60 min,养护5 d抗压强度1.5 MPa,满足矿场强度要求。在高强半水石膏中加入一定量的发泡剂泡沫,可制得干密度450 kg/m~3、强度1.0MPa的门芯板。根据不同的空隙度,制作不同的模具,可以得到不同密度与强度的空心石膏砖,满足不同的应用需求。     

共沸回流法制备α-半水石膏工艺研究

为消除副产石膏对环境的危害,提高副产石膏的利用价值,采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料,经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏,并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。重点研究了共沸溶剂浓度、温度、固液比、pH对副产石膏的转晶过程、转晶产物组成及结构的影响,并通过单因素实验以及正交实验得到最佳实验条件。结果表明：在共沸溶剂体积分数为70%、转晶温度为120 ℃、固液质量比为1∶6、pH为5、反应时间为3 h时可以制得长径比约为1∶1、抗折强度（2 h）为5.6 MPa、烘干抗压强度为43 MPa的α-半水石膏,满足JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α40强度等级。     

磷石膏转晶制备α型高强石膏工艺条件的优化研究

以工业固体废弃物磷石膏为原料,采用半液相蒸压法制备α型高强石膏。以蒸压温度、蒸压时间、1#转晶剂、2#转晶剂以及料浆含水率为因素,进行了5因素4水平的正交实验。以力学性能为指标,对磷石膏转晶制备α型高强石膏的工艺条件进行了优化研究。结果表明,在反应温度为137℃、料浆含水率为20%（质量分数）、1#转晶剂用量为0.3%（质量分数）、2#转晶剂用量为1.27%（质量分数）、反应恒温时间为20 min时,可以制得2 h抗折强度、2 h抗压强度以及绝干抗压强度分别达7.0、21.7、44.7 MPa的α型高强石膏。     

钛石膏除杂制备高强石膏及回收铁的工艺

钛石膏是硫酸钛白法生产钛白粉时产生的工业副产物,因含有较多的杂质而限制了其资源化利用。研究了模拟废硫酸对钛石膏除杂效果的影响,并以纯化钛石膏为原料,通过蒸压水热法制备了高强石膏,考查了转晶剂的种类、掺量以及固液比对高强石膏微观形貌的影响,结果表明：在温度为140℃、反应时间为2 h、掺入0.002 5%柠檬酸和0.025%硫酸铝作为转晶剂、固液比为1∶1的条件下可制备出抗压强度为27.5 MPa的高强石膏。同时还研究了从钛石膏酸洗液中回收铁的工艺,研究发现,酸洗滤液在105℃烘干、1 000℃煅烧2 h的条件下可以分解得到纯度为52.17%的Fe₂O₃,实现了铁的回收利用。     

钙芒硝石膏深度提纯工艺的研究

钙芒硝石膏是工业上采用溶浸法生产元明粉的副产尾矿,与脱硫石膏和磷石膏等工业副产石膏相比其杂质含量高、纯度低、利用价值低。采用酸浸-重结晶工艺对钙芒硝石膏进行提纯,通过酸浸去除钙芒硝石膏中的酸溶性杂质,并将二水硫酸钙（DH）脱水转化为无水硫酸钙（AH）,然后控制水化条件,使AH水化为大尺寸的DH晶体,并与小尺寸的酸不溶性杂质分离开来,得到高纯度的二水石膏。研究了硫酸浓度、水化激发剂、液固质量比、反应时间等对石膏提纯的影响。研究结果表明：常压下,在硫酸酸洗液质量分数为35%、反应温度为80 ℃、石膏与硫酸溶液固液质量比为1∶5、酸洗时间为2 h时能有效去除钙芒硝石膏中的酸溶性杂质;在水化硫酸质量分数为5%、硫酸钾质量分数为1.74%、反应温度为25 ℃、固液质量比为1∶6、陈化时间为18 h时能有效去除钙芒硝石膏中酸不溶性杂质,提纯后的石膏纯度可达97%以上。     

烟气脱硫石膏溶液法制备α-半水石膏的工艺研究

研究了采用溶液法以烟气脱硫石膏制备α-半水石膏的工艺.结果表明,反应温度、pH值、盐溶液浓度、固液比等是影响烟气脱硫石膏脱水速度的主要因素,溶液pH值还影响α-半水石膏的形状;盐溶液浓度增大有利于α-半水石膏的生成,且在半水阶段停留时间长.在反应温度为110℃、pH值为6、盐溶液浓度为25%、固液比为1:(4～8)时,...     

以磷石膏为原料在反相微乳液体系中制备α型半水石膏及晶体调控

试验以磷石膏为原料,在以正己醇/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/水构成的反相微乳液体系中制备α型半水石膏,并通过改变CTAB与水的比例(表水比)对晶体微观形貌进行调控,研究了反应温度、反应时间对磷石膏的脱水转化过程以及表水比对所得α型半水石膏晶体微观形貌的影响.结果表明,反相微乳液中磷石膏转化为α型半水石膏的过程需要一定的转化时间,且转晶速率与反应温度成正比.当反应温度为105℃、表水比为1.5时,磷石膏中的二水石膏5h即可完成向α型半水石膏的转化;α型半水石膏晶体尺寸随表水比的增大而减小,表水比从0.5增加到4.5的过程中,α型半水石膏的晶体平均长度由40μm降低至25μm,平均直径由6μm降低至500 nm.     

加压水溶液法制备工艺对α型高强石膏性能的影响

采用加压水溶液法以脱硫石膏为原料制备高强石膏,其工艺参数是决定高强石膏制备品质的关键。通过研究水热温度、水热时间、搅拌转速及料浆浓度四种工艺参数对α型高强石膏性能的影响规律,对不同工艺参数下制备样品的晶体形貌和石膏相组成进行定性及定量分析,并优化出加压水溶液法制备α型高强石膏的最佳工艺。结果表明,水热温度对生成晶体的尺寸及长径比的影响较大,水热时间主要影响晶体的尺寸,对长径比的影响不大,而水热温度和水热时间是影响α型高强石膏相组成的重要因素。搅拌转速和料浆浓度主要影响高强石膏尺寸及长径比,对石膏相组成影响不大。在最佳工艺条件下:水热温度130 ℃、水热时间4 h、搅拌转速250 r/min及料浆浓度30%(质量分数),制备的α型高强石膏2 h抗折强度为5.4 MPa,烘干抗压强度为41.9 MPa。     

利用脱硫石膏制备α-半水石膏的蒸压制度研究

使用脱硫石膏做原料,利用动态水热法制备α-半水石膏,通过测定试样的XRD、TG-DSC、粒度等微观性能以及试样中α-半水石膏含量,分析蒸压制度的影响.结果表明,利用动态水热法制备α-半水石膏的时候,石膏的相转变温度在105 ～110℃之间,但是130℃以上转变速率较快;在130℃蒸压时完全转变成为半水石膏需要3h左右;料浆浓度20％ ～30％之间,搅拌棒速率控制在150 r/min左右,对石膏的粒径分布较好.     

低水膏比时减水剂对β半水脱硫石膏力学性能的影响

研究了低水膏比时减水剂对β半水脱硫石膏力学性能的影响.结果表明:脱硫石膏脱水工艺最佳参数为烘干温度170℃,烘干时间6h和陈化时间5d.显微结构表明,β半水脱硫石膏颗粒表面为粗糙、不完整结构;烘干时无水石膏与半水石膏同时存在才具有较高的强度.当水膏比为0.28,减水剂掺量为0.9％～1％时,β半水脱硫石膏抗压强度达到最大值35 MPa,在此掺量下减水剂可有效减少成型时需水量和提高试块强度.     

透明质酸对脱硫石膏制备高分散性α-半水石膏形貌和强度的影响

在常压,Ca(NO3) 2-KCl溶液中,以脱硫石膏为原料,研究了聚合物大分子透明质酸转晶剂浓度和pH值对α-半水石膏晶体生长的影响.实验结果表明,pH值为5.5,转晶剂透明质酸浓度为3.0g·L-1时,制备的α-半水石膏为规整度高、分散性好的六边短柱状晶体.α-半水石膏水化硬化浆体力学性能测试显示,浆体抗压强度和抗折强度随着α-半水石膏晶体长径比减小和规整度的增加而逐渐变大,其最大值分别为58.8 MPa和28.5 MPa,属于高强石膏.     

二水磷石膏转化为半水石膏的工艺研究

中国磷肥工业每年排放出约5000万t的二水磷石膏,这些磷石膏中以水份和P2O5为主的杂质含量过高限制了磷石膏的综合利用。本文提出用化学转晶法将二水磷石膏转化为半水石膏,回收其中的P2O5并且大大降低石膏中的水份含量,为磷石膏的利用找到了一条经济适用的途径。实验研究了H2SO4浓度、温度和液固比对二水磷石膏转化为半水石膏的影响,得出最佳的转晶工艺条件为H2SO4浓度12.25%,转晶温度95℃,液固比2.8∶1,在此条件下得到了纯度很高的半水-无水混合石膏。     

半干法制备千克量级α-半水石膏粉及工艺能耗计算

以磷石膏、脱硫石膏为原料,采用半干法工艺实现α-半水石膏粉千克量级制备试验,采用SEM场发射扫描电镜和马尔文激光粒度仪分析α-半水石膏粉形貌和粒径分布,对两种α-半水石膏粉物相组成分析和力学性能强度进行对比。结果表明：两种α-半水石膏粉中半水石膏相转化率在90%左右,晶体长径比接近于1,磷石膏基α-半水石膏粉力学性能最佳,其2 h抗折强度2.6 MPa,绝干抗压强度13.6 MPa。计算半干法工艺能耗,与传统煅烧法对比能耗降低约29.5%,工艺简单、绿色化,证明半干法工艺量产制备α-半水石膏粉在工业上可行性,为大规模消耗利用化学石膏提供科学基础。     

转晶剂对磷石膏制备α半水石膏影响的研究

转晶剂是磷石膏制备α半水石膏的重要影响因素.利用固体废弃物磷石膏制备高强α半水石膏,实验采用了半干法的工艺,研究了不同转晶剂单掺和复掺对高强α半水石膏晶粒的生长及其水化硬化后力学强度的影响,通过扫描电镜(SEM)分析了高强α半水石膏内部晶粒生长情况和水化后结晶情况.实验结果显示:单一转晶剂对α半水石膏的力学性能影响并不显著,相对来说柠檬酸钠的影响较为明显.而转晶剂复掺效果最好,当掺入的柠檬酸钠与硫酸铝的比例为1∶1,掺量各为0.06％时,得到的晶粒完整,水化硬化后试块的抗折强度为6.7 MPa,抗压强度为25.65 MPa.     

添加硫酸铝钾煅烧对脱硫石膏制备建筑石膏性能的影响

为了解决脱硫石膏利用率较低的问题,同时提高其高附加值,选用硫酸铝钾（KAS,质量分数分别为0、0.3%、0.6%、1.0%）与脱硫石膏混合,经常压煅烧制备建筑石膏,重点研究煅烧温度及KAS掺量对建筑石膏性能及形貌的影响。结果表明：适当的煅烧温度可改善建筑石膏的性能,但煅烧温度过高时,会使建筑石膏表面裂纹增多,性能下降;添加适量的KAS,不仅可以提高建筑石膏的结晶度,而且能促进水化后新相二水石膏（DH）沿b轴方向生长,延缓沿c轴方向生长,降低DH晶体的长径比,使石膏硬化体逐渐密实化,强度显著增加。脱硫石膏中添加0.3%的KAS,经170℃煅烧2 h,制备的建筑石膏性能最佳,初凝时间和终凝时间分别为11.5 min和14 min,2 h抗折强度和抗压强度分别为3.40 MPa和9.23 MPa,绝干抗折强度和抗压强度分别为6.70 MPa和21.82 MPa,满足GB/T 9776—2022《建筑石膏》3.0等级要求。相比空白组,2 h抗折强度提升了26%,2h抗压强度提高了40%。     

减水剂对磷建筑石膏砌块的物理性能影响

研究了4种减水剂(葡聚糖凝胶、聚羧酸、FDN、木质素)对建筑石膏性能的影响,采用XRD和扫描电镜对建筑石膏粉和石膏产品进行分析和表征.结果表明:当掺量为0.3％时,HC(聚羧酸)对磷建筑石膏的减水率、绝干抗压强度分别为13％、11.3 MPa,相对空白组强度提高了2.7％;MZS(木质素)对磷建筑石膏的减水率、绝干抗压强度分别为15％、12.1 MPa,相对空白组强度提高了10％;FDN对磷建筑石膏的减水率、抗压强度分别为13.1％、13.1MPa,相对空白组强度提高了19％;G-50(葡聚糖凝胶)对磷建筑石膏的减水率、绝干抗压强度分别为25％、15 MPa,相对空白组强度提高了36％.由SEM分析表明:在掺量为0.3％时,G-50减水剂明显减少了磷建筑石膏水化硬化的实际需水量,从而促进了石膏水化后晶体呈针状生长.晶体与晶体之间紧密衔接,晶粒细化程度高,从而改善了磷建筑石膏砌块内部的晶体结构.故G-50对建筑石膏具有优异的减水作用以及增强效应.     

简述磷石膏制备半水石膏的工艺及应用

简述磷石膏制备α-半水石膏和β-半水石膏的机制、生产工艺以及目前的应用领域。以磷石膏为原料制备β-半水石膏,能耗较高,产品强度低,缺乏市场竞争力。以磷石膏为原料制备的α-半水石膏制品更有发展前景,但磷石膏制备α-半水石膏影响因素较多,应根据磷石膏原料成分选择合适的生产方法。