锂离子电池用磷腈类聚合物电解质的制备与性能

采用六氯环三磷腈高温开环聚合方法制备了聚二氯磷腈,然后采用醇钠法,取代聚二氯磷腈的氯,制备了聚二（二乙二醇单甲醚）磷腈（MEEP）,探索出了较佳的合成工艺,采用FT-IR、31P-NMR、13C-NMR、质谱对其进行了结构表征和分析。结果表明,所制备的磷腈聚合物确实为MEEP。采用自制的MEEP,与三氟甲基磺酸锂（LiCF3SO3）盐进行复配,制备了锂离子电池用聚合物固体电解质,对其热稳定性、导电性进行了测试,其开始分解温度在200℃以上,室温电导率达到了1.187×10-4S/cm（25℃）,具有较佳的导电性和热稳定性,可用于锂离子电池的电解质。     

高纯度4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成

从l，2，3-三氯苯出发合成了高纯度的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐，并采用FT-IR、元素分析、^1H NMR等方法对各步中间体及4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行了表征分析．结果表明成功地制得了4，6-二硝基l，2，3-三氯苯及2-氯-4，6-二硝基-l，3-间苯二酚中间体，结合Na元素分析证实，以H3PO4水溶液代替普遍采用的HAc—NaAc水溶液为介质的加氢工艺有效地解决了4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐无机盐污染问题，制得了合成聚对苯撑苯并二嗯唑(PBO)的高纯度单体——4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐．     

橡胶水泥土的抗盐蚀结晶性能

目的研究改善橡胶水泥土的离子侵蚀性能、抗渗性能等．方法采用不同的物质的量浓度NaCl和Na2SO4溶液以及不同掺量K4Fe（CN）6·3H2O对橡胶水泥土进行侵蚀试验．结果试验表明,Na2SO4溶液对橡胶水泥土的侵蚀破坏能力大于NaCl溶液,Na2SO4溶液在橡胶水泥土中的渗透性能低于NaCl溶液．橡胶粉的掺入提高了水泥土的抗盐蚀能力,且橡胶粉掺量越高,抗盐蚀能力越强,但橡胶粉粒径的影响则不显著．结晶改性剂K4Fe（CN）6·3H2O阻止了结晶化的进程,延长了试件断裂时间．结论橡胶粉阻碍了石膏、钙矾石产生的体积膨胀对试件的影响,起到了软性弹性体的作用,缓和体积膨胀应力,减少内部裂纹的发生与发展,提高了水泥土的抗盐蚀性能．     

4-硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈.对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59.3%,纯度达99.5%.     

4—硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈。对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59 3%,纯度达99 5%。     

掺杂聚苯胺吸波材料的研究

用不同化学合成方法分别制备了HCl-PAn、H2SO4-PAn、H2SO4-PAn-FeCl3和DBSA-PAn粉末，采用3cm波导式测量线在8～14GHz频率范围内，用多点拟合的实验和计算方法对掺杂聚苯胺的微波吸收特性及参量进行了研究。并将HCl-PAn和DBSA-PAn粉末与石蜡共混复合，制备了聚苯胺复合材料，着重研究了这2种聚苯胺用量对复合材料电导率的影响。结果表明，DBSA-PAn复合材料的电导率突变较HCl-PAn复合材料早，同时，令人注意的是，将HCl-PAn与浓H2SO4-PAn-FeCl3按一定的比例混合，可以合成出平均衰减为13．37dB、最大衰减为26．7dB、密度为0．7g／cm^3、频宽为10．34～14GHz的有利于吸收微波的材料。     

琥珀酸二辛酯磺酸钠的合成及表征

常压下合成了琥珀酸二异辛酯磺酸钠、琥珀酸二仲辛酯磺酸钠、琥珀酸二正辛酯磺酸钠 3种化合物。研究了催化剂种类 (浓H2 SO4、浓H3PO4、十二烷基苯磺酸 )及辛醇分子结构对酯化反应的影响及催化剂 (AOT)用量、乙醇用量、酯的结构对酯磺化反应的影响。结果表明 ,浓H2 SO4作催化剂时 ,反应速率快 ,最终转化率 1 0 0 %;相同条件下 ,正辛酯、异辛酯反应速率快于仲辛酯 ;催化剂ATO用量增加 ,磺化反应速率逐渐加快 ;乙醇用量增加 ,磺化反应速率逐渐加快 ,当加入量大于 2 0 %(质量分数 )时反应速率提高不明显。同时利用红外光谱对产物进行了分析     

萃取法制备高纯低氟氧化铌的研究

以氢氧化铌为原料,研究了萃取法制备高纯低氟氧化铌的新工艺,讨论了工艺条件对产品质量的影响,由正交试验得出较佳工艺条件为：萃取剂和水比为1：1,萃取时间为20min,洗涤次数10次,煅烧温度800℃．在此工艺条件下,制取的氧化铌氟含量低于7ppm．工艺不对原HF—H2SO4-MIBK湿法冶金工艺产生影响,无需改变原操作参数和设备．     

偶氮二异丁酰（N-乙醇）胺的合成

以偶氮二异丁腈和甲醇为原料,经氯化亚砜催化下的醇解反应得到偶氮2-甲基丙酸甲酯,收率90．6％;将该酯化物和单乙醇胺经甲醇钠催化下的氨解反应得到偶氮二异丁酰（2-乙醇）胺,收率85．1％;粗产品经水重结晶得到目标产品,收率84．5％。合成过程总收率65％以上,产品纯度99．4％以上。     

常压盐溶液法从烟气脱硫石膏制备硫酸钙晶须研究

对在常压盐溶液中用钙基湿法烟气脱硫石膏制备硫酸钙晶须的工艺过程进行试验研究,考察了温度、CaCl2浓度、H2SO4浓度和搅拌速率对脱硫石膏转化过程的影响。结果表明,在一定浓度的CaCl2和H2SO4溶液中,脱硫石膏可转化生成α-CaSO4.0.5H2O晶须,最适宜的转化条件为：w（CaCl2）=5.0%、w（H2SO4）=0.8%、结晶温度为102℃,搅拌速率为160r/min。在此条件下转化6h制得的α-CaSO4.0.5H2O晶须平均长度为236μm,长径比为95。     

植物磷脂精制脂肪酸工艺研究

大豆油脚经稀硫酸预处理得工业酸油.工业酸油用质量分数为22%的盐酸两次回流水解,水解率可达94%.水解产物经减压水蒸气蒸馏后制成精制脂肪酸,收率为70%.水解废液经减压蒸馏后可以回收质量分数为22%的盐酸,回收率为75%.     

间硝基苯磺酸钠在铜电极上的电还原特性

采用循环伏安法、恒电位电解等方法研究了温度、酸度、扫描速度等因素对间硝基苯磺酸钠电化学行为的影响.在实验中发现,间硝基苯磺酸钠具有比硝基苯更好的电化学还原活性,间硝基苯磺酸钠的电还原过程受液相扩散控制.当硫酸浓度大于1 mol/L时,间硝基苯磺酸钠在铜电极上还原反应速度并不受H 参与步骤控制,即间硝基苯磺酸钠电还原过程中的质子化反应属快步骤.初步的电解实验表明,在一定的酸度及温度的范围内电解还原间硝基苯磺酸钠,可制得较高产率的间氨基苯磺酸.     

1,2-氧-异丙叉基-α-D-葡萄糖的合成与表征

研究了1,2α-氧-异丙叉基-α-D-葡萄糖的合成路线,α-D-葡萄糖经异丙叉基保护、异丙叉基选择性水解两步反应合成1,2-氧-异丙叉基-α-D-葡萄糖.结果表明,选用ZnCl2/H3PO4酸催化剂,α-D-葡萄糖、氯化锌、磷酸三者摩尔比为1∶1∶0.1时异丙叉基保护反应产率最高;稀硫酸质量分数1%时,水解反应产率最高,最佳反应时间24 h.核磁共振、红外光谱等手段对产物进行结构鉴定,证明产品为目标产物.     

一种草铵膦新型中间体的合成和表征

设计并合成了一种草铵膦的新型中间体2-乙酰氨基-4-［羟基（甲基）膦酰基］丁-2-烯酸。以乙酰氨基丙二酸二乙酯为初始原料,经水解,缩合反应得到终产物。该路线的反应条件如下:水解反应时,NaOH和原料摩尔比为1.02∶1,反应温度25 ℃~30℃,最佳反应时间16 h,中间物单乙酯的收率85.3%;缩合反应时,最佳投料摩尔比为n（单乙酯）∶n（膦醛）∶n（吡啶）∶n（乙酸酐）=1.1∶1∶10∶（3~4）时,缩合产物收率74%。最后对产物2-乙酰氨基-4-［羟基（甲基）膦酰基］丁-2-烯酸经1H NMR,13C NMR,31P NMR进行了表征。通过优化反应条件,总收率达到 63.1%,该路线工艺简单,条件温和,适合工业生产。     

1，2\|氧\|异丙叉基\|α\|D\|葡萄糖的合成与表征

研究了1,2α\|氧\|异丙叉基\|α\|D\|葡萄糖的合成路线,α\|D\|葡萄糖经异丙叉基保护、异丙叉基选择性水解两步反应合成1,2\|氧\|异丙叉基\|α\|D\|葡萄糖.结果表明,选用ZnCl2/H3PO4酸催化剂,α\|D\|葡萄糖、氯化锌、磷酸三者摩尔比为1∶1∶01时异丙叉基保护反应产率最高;稀硫酸质量分数1%时,水解反应产率最高,最佳反应时间24 h.核磁共振、红外光谱等手段对产物进行结构鉴定,证明产品为目标产物.     

热水解处理制革污泥过程中总Cr的转移与稳定性研究

采用热水解法研究了不同热水解温度和酸性条件下,制革污泥中重金属总铬的转移特性及浸出毒性变化.结果表明：pH对制革污泥中Cr的溶出起主要作用,H2SO4调节pH为2.5和1.5时,常温水解预处理对污泥中Cr的转移率分别达到了56%和91%.热水解温度的提高不利于Cr向液相转移,当pH=2.5时,180 ℃热水解后的水解液中Cr的质量分数比常温条件下降低了70%以上.热水解处理促进污泥中Cr的稳定,且随着热水解温度的升高,Cr的浸出毒性显著降低, 180 ℃热水解Cr的稳定化率达93.2%,而常温下只有50.8%,因此,可采用常温H2SO4浸取+热水解联合处理的方法,实验结果表明：Cr的转移和稳定化效果均较好,污泥中Cr向液相的转移率高于90%,固相中Cr的浸出毒性显著降低,稳定化率超过95%.     

2,6-二溴苯胺的合成与精制

介绍一种合成2,6 二溴苯胺的新方法.它是用对氨基苯磺酰胺经溴化,得到3,5 二溴 4 氨基苯磺酰胺,并在硫酸存在下水解,得到2,6 二溴苯胺,再经水蒸汽蒸馏,然后用70%乙醇重结晶,得到2,6 二溴苯胺纯品.精品纯度达99.10%,收率可达66.38%.     

铝合金6061在低硫酸浓度硬质氧化过程中氧化膜微观组织的演变

采用自制的阳极氧化试验装置和扫描电子显微镜分别对铝合金6061在硫酸浓度为1%、2%、3%、4%和5%H2SO4(W t.%)的氧化液中形成的硬质阳极氧化膜进行研究。结果表明:随着硫酸浓度的增大,氧化膜的显微硬度和表面粗糙度降低,氧化膜中的孔洞逐渐变大;与硫酸浓度为1%和2%相比,3%左右硫酸浓度的氧化液所得到的氧化膜的均匀程度较好,以3%左右硫酸浓度的氧化液对铝合金6061进行硬质氧化较为理想。     

K(H_2O)_6Al(H_2O)_6(SO_4)_2和K(C_4H_5O_6)(C_4H_5O_6=D,L-酒石酸)的结构:钾离子和氧原子之间成键研究(英文)

利用水合硫酸铝在氢氧化钾存在的条件下在水中发生共晶作用得到无色块状的配合物K(H2O)6Al(H2O)6(SO4)2晶体,其中钾离子(K+)形成KO6八面体的配位几何构型。将D,L-酒石酸和相同当量的KOH反应生成配合物K(C4H5O6)(C4H5O6=D,L-酒石酸),其中K+以KO8多面体的形式被8个氧原子围绕形成一个扭曲的立方体形式。     

功率超声下柴油的氧化吸附脱硫

对超声作用下柴油氧化吸附脱硫进行了研究,首先对柴油进行超声氧化,再对氧化后的柴油进行活性炭吸附脱硫。以H2O2为氧化剂,以磷酸和硫酸混合作酸促进剂(V(H3PO4):V(H2SO4)为1:1),再加入催化剂在超声波下对柴油进行氧化。对活性炭进行了不同的预处理,主要考察不同处理方法的活性炭对氧化后柴油的吸附脱硫效果。结果表明,对氧化后的柴油先用KOH溶液洗涤,之后再用硝酸氧化处理后的活性炭进行吸附,柴油脱硫率达到97.70%,柴油回收率达到91.05%。