色谱/质谱联用法测定NF_3中微量CF_4

本文利用色谱 质谱联用技术对NF3中微量CF4进行了测定。采用选择离子监测 (SIM)方式测定 ,定量选择离子m z为 69,方法简单、准确、选择性好 ,CF4浓度在 55～ 550 0mg m3范围内与峰面积呈线性关系 ,方法最低检测浓度5.5mg m3,相对标准偏差 5.6%。     

微乳液分光光度法在不锈钢餐具镍含量测定中的应用

文章研究了以非离子型微乳液乳化剂 - OP/n- C4H9OH/n- C7H16/H2 O为介质 ,Ni( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚 ( PAN)的显色反应 ,在 p H值 8.5 8～ 1 0 .70范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 70 nm,回归方程 :A=0 .0 31 3c- 0 .0 0 66( c/μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9996,表观摩尔吸光系数为 4.5 6× 1 0 4L/( mol·cm) ,Ni( )浓度在 0 .2～ 2 5 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .2 μg/· 2 5 m L,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .64%之间 ,加标回收率在 95 .0 0 %～ 1 1 0 .9%之间。本法用于合成样和不锈钢餐具浸泡液中镍的测定 ,结果令人满意     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱法快速鉴定刺五加提取物中的四种组分

探讨了采用液相色谱 -电喷雾串联质谱法 ( L C-MSn,n=1～ 3 )检测刺五加中异秦皮定以及微量双环木脂素松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的方法。流动相为甲醇 -水 ( 5 0∶ 5 0 ,体积比 )的混合液。色谱柱为 Diamonsil C18(内径 2 0 0 mm× 4.6mm,粒径 5μm) ,流速为 0 .5 m L/min。结果表明 :异秦皮定、松脂醇 -二 -O-β-D-葡萄糖苷、刺五加苷 D和松脂醇的准分子离子 ( [M+H]+ )和它们的 MS2 主碎片离子分别为 m/z 2 2 3、m/z 70 0、m/z 2 0 8、m/z 2 3 5、m/z 41 9和 m/z 2 3 5。该法可以应用于刺五加中异秦皮定和相关双环木脂素成分的鉴定     

微体系HRP浓度与其催化化学发光衰减率线性关系研究

目的 :了解微体系辣根过氧化物酶(HRP)催化化学发光与其浓度的相关性。方法 :将HRP经核酸序列偶联于毛细管微腔内,通入微量反应底物进行化学发光检测;分析HRP催化化学发光反应与其浓度的相关性。结果 :毛细管内HRP催化1.5μL底物的化学发光反应可分成急速衰减区(3.5×10-4¹.3×10-4μg/μL)、衰减延缓区(9.7×10-51.3×10-4μg/μL)、衰减延缓区(9.7×10-5³.3×10-5μg/μL)和发光平稳区(1.0×10-53.3×10-5μg/μL)和发光平稳区(1.0×10-5⁶.7×10-7μg/μL);浓度为3.5×10-46.7×10-7μg/μL);浓度为3.5×10-4⁶.7×10-6μg/μL的HRP催化化学发光衰减率RLUs/T>0且两者线性相关(R2=0.967)。结论:分析微体系HRP浓度与化学发光衰减率(RLUs/T)的线性相关性,为微体系HRP化学发光定量检测生物分子提供新策略。     

锰(Ⅱ)-1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚-混合微乳液显色体系的研究与应用

文章研究了以阳离子型微乳液 CTMAB/ n- C4H9OH/ n- C7H16/ H2 O与非离子型表面活性剂乳化剂 - OP的混合微乳液为介质 ,Mn( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚( PAN)的显色反应 ,在 p H值 9.0～ 1 0 .0范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 64nm,回归方程 :A=0 .0 30 2 c- 0 .0 0 1 7( c/ μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9999,表观摩尔吸光系数为 4.2 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,Mn( )浓度在 0 .39μg· 2 5 ml-1～ 2 0 μg· 2 5 ml-1范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .39μg· 2 5 ml-1,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .91 %之间 ,加标回收率在92 .72 %～ 1 1 0 .75 %之间。本法用于铝合金中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

利用HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中叶酸及5-甲基四氢叶酸浓度的方法学研究

为定量测定人血浆中叶酸及 5 -甲基四氢叶酸浓度 ,建立了利用 HPLC-MS/ MS联用技术的分析方法。血浆样品在弱光环境下 ,经 SPE萃取处理 ,以 5 m mol/ L甲醇与乙酸铵 ( p H6.0 ) ( V(甲醇 ) / V(乙酸铵 ) =2 5∶ 75 )为流动相 ,经 Waters XTerra MS C1 8色谱柱初步分离 ,利用串联质谱多反应离子监测 ( MRM)方式监测叶酸、5 -甲基四氢叶酸和内标的正离子 ,然后进行定量测定。结果表明 :叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的最低定量浓度均为 0 .5 ng/ m L;线性范围为 0 .5～ 2 5 ng/ m L,标准曲线相关系数 r≥ 0 .99,精密度和准确度均在± 1 5 %之内。此法专属、灵敏、准确 ,可以用于测定人血浆叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的浓度     

气体容量法间接测定微量溴和碘

在 CCl4介质中 ,以硫氰酸钾作催化剂 ,通过自行设计的实验装置测定碘或溴氧化叠氮化钠生成氮气的体积 ,建立了气体容量法间接测定溴与碘的新方法。溴的检出限为 :0 .3μg/m L,回收率为 94%～ 1 0 2 % ,碘的检出限为 :0 .5 0μg/m L,回收率为 93.5 %～ 1 0 2 %。方法应用于化学试剂纯度的检验以及碘盐和西地碘片中溴和碘的测定 ,结果满意     

流动注射-电喷雾电离-飞行时间质谱法测定氟乙酰胺精确质量及其在毒饵大米中的应用

探讨了以对甲苯胺为质量定标物 ,采用流动注射 -电喷雾电离 -飞行时间质谱 (FI-SEI-TOF-MS)技术测定剧毒鼠药氟乙酰胺精确质量的快速筛选方法。用水提取毒饵大米中的氟乙酰胺 ,提取液在 40 0 0 r/ min下离心 5 min,取 0 .1 0 m L上清液用水稀释至 0 .5 0 m L ,进样 2μL样品溶液进行 TOF-MS检测。以 p-甲基苯胺(正离子质量 1 0 8.0 81 3 u)为锁定质量时测量的氟乙酰胺精确质量为 78.0 3 5 5 u± 1 mu。在 78.0 3 5 5 u± 1 0mu范围内仅有 C2 H7NS(正离子质量 78.0 3 77u)可能产生质量干扰 ,但其可由 M+2的同位素峰判断区别。氟乙酰胺 -对甲基苯胺峰面积比与氟乙酰胺浓度在 1 0～ 1 5 0 mg/ L成线性关系 ,相关系数 >0 .99。排除干扰后 ,该方法具有检测精确质量 ,质量误差 <1 mu、对氟乙酰胺检测专属性强、简便快速等特点 ,空白大米不干扰检测 ,可定量测定氟乙酰胺含量大于 1 5μg/ g的毒饵大米。从样品处理到质谱检测可在半小时内完成。     

电感耦合等离子体质谱法测定中国食品中钍和铀

采用电感耦合等离子体质谱 ( ICP-MS)对中国 1 0类食品中痕量 Th和 U进行了研究。选择了最佳仪器测定参数 ,选用铼 ( Re)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用 HNO3 与 HCl O4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,用 ICP-MS可直接测定中国 1 0类食品中 Th和 U。方法检出限为 5 .7ng/L ( 2 3 2 Th) ,1 0 .4ng/L( 2 3 8U) ( 3σ,n=6)。同时对 NIST SRM 1 5 48标准参考物质进行分析 ,测得值与标准参考值相吻合。     

人体血浆中西布曲明及其活性代谢产物的HPLC-MS/MS测定方法研究

采用高效液相色谱 -串级质谱 (HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西布曲明及其两种活性代谢产物浓度。以安定为内标 ,用乙醚提取 ,流动相为 V(甲醇 )∶ V(乙酸铵 )∶ V(甲酸 ) =85∶ 7.5∶ 7.5 ,质谱扫描方式为多反应离子监测 (MRM)。结果表明 :西布曲明及其两种活性代谢产物的平均相对回收率均在 92 .7%～1 0 3 .0 % ,日内、日间标准偏差 sr均小于± 1 5 % ,浓度在 0 .0 5～ 2 5 μg/L范围 ,线性关系良好。本方法灵敏度高 ,特异性强 ,保留时间短 ,适合于药物代谢动力学的研究     

气相色谱-质谱法分析无梗五加茎的挥发油成分

采用同时蒸馏萃取装置 ,提取无梗五加 [Acanthopanax sessiliforus( Rupr.et Maxim) seem.]茎中挥发油 ,并用气相色谱 -质谱联用技术进行分析鉴定 ,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析 ,鉴定出 2 3种化学组分 ,占总挥发性物质总含量的 83 .1 7%。应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量 ,同时蒸馏萃取法提取无梗五加茎的挥发油提取率为 2 .0 %。结果表明 :萜烯类及其氧化衍生物占较大比例 ,主要有金合欢醇 ( 1 9.42 %)、己酸 ( 1 3 .93 %)、( -) -桉油烯醇 ( 1 3 .1 0 %)、2 ,6-二叔丁基对甲酚 ( 6.41 %)、3 ,7,1 1 -三甲基 -2 ,6,1 0 -十二碳三烯 -1 -醇乙酸酯 ( 5 .73 %)和邻苯二甲酸二丁酯 ( 3 .62 %)等。     

气相色谱-质谱法分析水和土壤中化学毒剂模拟剂

为了快速处理化学毒剂的突发性事故,建立了水和土壤中4种化学毒剂模拟剂的气相色谱 质谱（GC/MS）快速分析检测方法。水样用二氯甲烷和乙腈分两步进行萃取,土壤样品用二氯甲烷萃取,萃取液经HP 5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用GC/MS的选择离子(SIM)模式进行定性和定量检测。结果表明：本方法可对水和土壤样品中的化学毒剂模拟剂进行分析,在0.1～10 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 9。4种化合物在水中的检出限为0.3～2.1 μg/L,定量限为1.1～7.1 μg/L;在土壤中的检出限为1.0～2.7 μg/kg,定量限为3.4～8.8 μg/kg;4种化学毒剂模拟剂在水和土壤中的相对标准偏差(RSD)分别小于11.5%、11.8%;水和土壤中高、中、低3个加标水平的回收率分别为70.5%～101.9%、70.8%～112.9%。该方法快速准确、背景干扰少、分析灵敏度较高,适用于水和土壤样品中化学毒剂的快速分析。     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

气相色谱-质谱法分析芫荽籽挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法从新疆产芫荽籽中提取挥发油,收率w=0.78%。用HP-5色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),选取最佳实验条件,用峰面积归一化法测定其相对含量,并用气相色谱-质谱法(GC/MS)对化学成分进行鉴定。共分离出27个峰,鉴定了21个成分,相对含量占挥发油的99.84%。主要成分为脂肪烃、单萜以及它们的含氧衍生物,其中含量较高的有芳樟醇、内-龙脑、α-葑烯、1-甲基-5-异丙烯基-环己烯和(Z)-2,7-二甲基-5-炔-3-辛烯。本方法稳定可靠。     

HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中伊伐布雷定及其代谢产物

为了定量测定人血浆中伊伐布雷定和去甲伊伐布雷定浓度,建立了HPLC-MS/MS联用方法以地西泮为内标,V（甲醇）∶V水(5 mM醋酸铵+1%甲酸)=80∶20的混合溶液为流动相,Diamosil C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式检测。用于定量分析的离子对分别为m/z 469.2→177.1（伊伐布雷定）,m/z 455.2→177.1（去甲伊伐布雷定）,m/z 285.1→193.1（地西泮）。伊伐布雷定的标准曲线线性范围为0.101 3～101.3 μg/L,定量下限为0.101 3 μg/L;去甲伊伐布雷定的标准曲线线性范围为0.085～25.5 μg/L,定量下限为0.085 μg/L。日内、日间精密度的RSD<15%,平均回收率>75%。     

超高效液相色谱-质谱法测定有机农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定乳油、微乳剂、悬浮剂、水乳剂、可溶液剂和水剂6类有机农药液体制剂中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的含量。样品经甲醇超声辅助提取,稀释后采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离正离子模式,选择离子监测(SIR)模式定量。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在50~10000μg/L浓度范围内的线性关系良好(r>0.999),在5、20、100 mg/kg添加水平内的添加回收率为81.8%~115.5%,相对标准偏差为1.1%~9.8%,两种化合物的定量限均为50μg/L。该方法操作简便、快速、准确、稳定性好,适用于有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚类助剂的定性分析和定量检测。     

应用气相色谱-质谱分析土壤中芥子气及其降解产物

建立了土壤样品中的芥子气(HS)及其降解产物硫二甘醇(TDG)气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法。选择二氯甲烷为土壤中HS的萃取剂,亚氟蒸馏水为TDG的萃取剂,HS和TDG的萃取率分别为89.4％和93.2％,相对标准偏差为4.18％和4.32％。土壤样品中HS和TDG含量分别为0.38～0.48μg/g和3.04～3.88 μg/g,最低检出限为0.004μg/g和0.02 μg/g(3σ,n=5)。应用GC/MS对染毒土样品中HS和TDG进行了检测,初步探讨了其质谱裂解特点和规律。结果表明:该方法操作简便、准确、灵敏度高。     

顶空-气相色谱-质谱法测定烟用水基型乳胶中苯系物

建立了烟用水基型乳胶中苯及苯系物的顶空-气相色谱-质谱（HS-GC-MS）分析方法。样品采用 N,N-二甲基甲酰胺溶解,静态顶空进样,气相色谱-质谱-选择离子（SIM）监测法测定5种烟用水基型乳胶的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及苯乙烯。结果表明：所有组分在0.05～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 0～0.999 4,检出限为0.01～0.03 mg/kg;6种待测化合物在0.2 μg和1.0 μg两个添加水平的平均回收率可达93.7%～102%,相对标准偏差为4.21%～7.82%。     

气相色谱-质谱联用快速筛查尿样中麻醉剂类药物

为了快速检测尿样中的麻醉剂类药物（可待因,双氢可待因,四氢大麻酚酸,苯甲酰爱康宁,6-乙酰吗啡,吗啡,羟考酮）,建立了气相色谱-质谱联用检测方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后,采取HLB Oasis反相固相萃取柱纯化,氮气吹干后衍生化,采用HP-5MS柱(25 m×0.2 mm×0.33 μm )色谱分离,程序升温,质谱检测,SIM方式采集。该方法的检测限为5 mg/L,在添加高、中、低3种浓度的相对回收率分布在75%~123%,满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、结果可靠。     

气质联用仪测定汽油中含氧化合物、苯和甲苯的含量

利用选择离子法（SIM）对汽油中含氧化合物、苯和甲苯进行定量分析,可以简化分析步骤,缩短分析时间,有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。15种组分标准曲线的线性相关系数均大于0.998 8,最低检测限为2~5 μg•g^-1,回收率为90%~103%,保留时间相对标准偏差小于0.5%,峰面积相对标准偏差小于11.05%。