HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A0与B0的含量.色谱柱为SepaxSapphire C18 (4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比45:55,内含0.1‰三氟乙酸),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为214nm.结果表明,纽莫康定A0与B0的浓度分别在47.5～191.4...     

4-甲基吡啶中有关物质的HPLC测定

建立了高效液相色谱法快速测定4-甲基吡啶中有关物质的分析方法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶（长250mm,内径4．6mm,填料粒径5um）,流动相为磷酸氢二钾-乙睛（80：20）,流速1．0mL／min,柱温为宣温,检测波长255nm,进样量20uL。测定结粜表明4．甲基毗啶进样援与峰面秘呈良好的线性关系,线性范嘲为1．0-6．0μg／mL,R^2=O．9999,检出限为20．0ng／mL。4-甲基吡啶中有关物质2．甲基吡啶平均网收率为99．1％（n=9）,RSD为1．76％：3-甲基吡啶平均刚收率为99．0％（n=9）,RSD为1．66％。结果表明所建立方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强,可用于4-甲基吡啶中有关物质的分析。     

高效液相色谱法测定食品中纽甜的含量

建立高效液相色谱法测定食品中纽甜的含量。采用Agilent TC C18柱（46mm×250mmi．d．5um）,流动相为乙腈缓冲溶液（体积比为35：65）,流速1．0mL／min,二极管阵列检测器（DAD）,柱温30℃。结果表明,纽甜质量浓度在5～100μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率在90％～99％。方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于食品中纽甜含量的检测。     

苯并咪唑衍生物荧光猝灭法测定硒盐中的微量硒

以Se（Ⅳ）与I^-的氧化还原反应为基础，利用12对苯并咪唑衍生物6-甲基-2-（α-羟乙基）-1H-苯并咪唑（MFIBM）的荧光猝灭作用，用荧光猝灭分光光度法测定了硒盐中的微量硒。实验结果表明，当KI和MHBM的加入量分别为0．1mL和2．5mL时，硒的检出限O．17ng／mL，线性范围为0．34—5．0ng／mL。方法用于强化硒盐样品中微量硒的测定，RSD（n=6）2．36％，回收率94．8％106％。     

原子荧光光谱法测定中药何首乌中微量铅

应用XGY—1011A型原子荧光光谱仪测定中药何首乌中的铅,用HNO3-HClO4消解样品,以KBH4作还原剂进行测定。其检出限为0．43μg／L,相对标准偏差（RSD,n=6）1．99％～4．09％,线性范围为0～120μg／L,回收率为88．0％～110．0％。方法经植物国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。     

原子吸收分光光度法测定磷酸钙盐中铅、镁含量

应用原子吸收分光光度法测定磷酸钙盐中铅、镁的含量。铅含量的线性范围为0．5～5．0μg／mL（r=0．99949）,平均回收率为99．0（RSD=0．5％）;镁含量的线性范围为0．05～0．5μg／mL（r=0．99549）,平均回收率为99．1（RSD=0．6％）。     

盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸罗哌卡因中特定杂质的含量。方法：色谱柱为WondasilCl8（250mm×4．6nun,5μm1,流动相为甲醇-水-三氟乙酸（50：50：1）,流速为0．4ml·min-1,ELSD载气流速为3．0ml／min,检测器飘移管温度为60℃,室温为30℃。结果：特定杂质在15-100μg／ml范围内的对数与峰面积对数有良好的线性关系（r2=0．9993,n=6）,且该方法的平均回收率为99．1％,RSD为1．3％（n=9）。结论该方法简便,结果准确,可用于盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定。     

晶化条件对HZSM-5分子筛合成收率和性能的影响

考察了SiO2-Al2O3-TPABr-NH3·H20—H2O体系晶化时间、晶化温度和原料用量等对合成HZSM-5性能的影响。当n（SiO2）：n（Al2O3）=100、n（TPABr）：n（SiO2）=0．1、n（NH3）：n（SiO2）=1．5、n（H2O）：n（SiO2）=22和晶种添加质量分数为4％时,180℃静态晶化72h,合成收率与相对结晶度分别为10．1％和99．8％,对应理论收率为11．4％,合成收率与理论收率比为0．89。当投料n（SiO2）：n（A1203）从50增加到400,合成收率与结晶度分别超过8．9％和82．8％,合成收率与理论收率比为0．76—0．89;样品酸量随着n（SiO：）：n（Al2O3）的增加逐渐减小,比表面积为405m2·g-1,合成样品HZSM-5对甲醇制烯烃反应具有良好的酸催化活性。设定反应条件,采用投料n（SiO2）：n（AlO3）=250的样品,甲醇转化率、丙烯选择性和C=2～C=4选择性分别为100％、39．27％和62．01％。     

火药中铅、铜、铝的连续络合滴定分析方法研究

样品用HClO4分解,用EDTA络合滴定法中的直接滴定、返滴定、置换滴定连续检测铅盐、铜盐和铝的含量。平均回收率分别为99．95％（n=7）、99．78％（n=7）、100．19％（n=7）。RSD分别为1．82％、1．32％、1．74％。     

RP-HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠的含量

建立RP-HPLC法测定注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量。采用德国Century SIL BDS C18柱（4．6mm×200mm,5μm）,以甲醇-乙腈-水-三乙胺（体积比为55：5：40：0．3,磷酸调pH值为8．O～9．0）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长271nm;柱温为室温。结果显示,丹参酮ⅡA磺酸钠在25．4-254μg／mL内浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0．9998,日内、日间精密度分别为1．38％、1．24％,平均回收率为99．3％,RSD=0．43％。该方法快速、准确,可用于注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量测定。     

HPLC法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸

目的建立快速可靠HPLC高效液相色谱法检验氟苯咪唑原料药中溶剂乙酸残留量。方法采用高效液相色谱法法,Agilent ZORBAX SB—C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱的方法,A泵流动相：磷酸溶液（0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调PH为3.0）-色谱甲醇=950：50,B泵流动相为色谱甲醇;检测波长采用210nm;流速设定为1.2mL·min-1。结果乙酸在2.5~1014.9μg·mL-1的范围内线性良好（r=0.99999,n=6）,回收率为99.2%,精密度RSD=1.1%。结论该本方法快速,简便,准确,能满足氟苯咪唑原料药中乙酸残留测定的需要。     

抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量测定

建立了同时测定抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量的HPLC方法。采用Welch materials C18液相色谱柱,甲醇∶异丙醇(55∶45)为流动相,流速设定为1 mL·min-1,检测波长为PDA定时波长(0.00,306.0)(6.00,306.0)(6.01,275.0)(20.00,275.0),实现了白藜芦醇和辅酶Q10的良好分离分析。白藜芦醇的线性范围为0.52～156.00μg·mL-1,r=0.9999;辅酶Q10的线性范围为0.49～195.52μg.mL-1,r=0.9999。平均加标回收率及RSD分别为97.70%(RSD 0.6%)和97.40%(RSD 0.4%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于检测抗衰老类保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量。     

HPLC法测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

建立了同时测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的HPLC方法。色谱条件：色谱柱为Prontosi]-C18-ace-Eps（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90：10,体积比）,流速1．0mL·rain-1,检测波长254am,柱温25℃,进样量20pL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1．3～10．4μg·mL-1、1．3～6．5μg·μL-1。、3．O～12．0μg·mL-1范围内线性关系良好,R2分别为0．9997、0．9999、0．9992,平均加标回收率分别为115．5％、98．1％、99．9％。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于大黄提取物的质量控制。     

石墨炉原子吸收法测定水中镉和铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同水体中的铅,镉的含量.分别试验了不加改进剂、加重铬酸钾、加磷酸二氢铵三种检测方法对测定结果的影响.铅、镉的线性范围分别为0~20 ng/mL、0~15 ng/mL,相关系数r分别为0.999 8、0.999 8,回收率分别为96.5%~101.1%和98%~103.1%,相对标准偏差分别为RSD≤1.026%和RSD≤1.038%。     

HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量

建立了用HPLC法测定替加氟氯化钠注射液的含量的方法。采用sunfire TM C185μm 4.6×250 mm色谱柱,流动相：甲醇-乙腈-水（10∶5∶85）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：271 nm,柱温：30℃。结果显示：替加氟进样量在10.64~4 256 ng范围内线性良好（r=1.0000）,平均回收率为100.1%（n=9）,RSD为0.65%。该方法简便、专属、准确,可用于替加氟氯化钠注射液中替加氟的含量测定。     

HPLC测定美耐皿餐具中三聚氰胺的含量

建立了HPLC法测定美耐皿餐具中三聚氰胺的方法。采用C18柱,流动相为乙腈-10 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液（冰醋酸调节pH至3.5）（15：85）,流速为1 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温为30℃。结果表明：三聚氰胺在5.0-37.2μg·mL^-1浓度范围内,线性方程Y=5541.2X-29.381（r=0.9999）,平均回收率为100.40％, RSD为0.43（n=9）。该方法快速准确、灵敏度高、重复性好。     

高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的研究

建立了高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的方法。采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L醋酸钠(pH 4.0±0.05)-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外检测器的检测波长为280nm,柱温30℃,结果显示,色氨酸的线性范围为50~500μg·mL-1,相关系数为r=0.9985,平均回收率为99.3%(n=4);酪氨酸的线性范围为20~2000μg·mL-1,相关系数为r=0.9991,平均回收率为100.2%(n=4)。该方法无需衍生,直接测定,简便,准确,用于发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法检测非洛地平缓释片中的氧化产物

建立了非洛地平缓释片中氧化产物的高效液相色谱检测法。色谱条件：C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为pH值3.0的乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲溶液（2∶1∶2）,检测波长254 nm,流速1.5 mL.min-1,检测浓度3μg.mL-1,进样量20μL。氧化产物浓度在0.1525～6.100μg.mL-1的范围内与峰面积线性关系良好,检测限为0.61 ng,定量限为1.83 ng;重复性实验相对标准偏差（RSD）均小于1%;平均回收率为98.43%。该方法重复性好、稳定性高,适合非洛地平缓释片中氧化产物的测定。     

离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量

目的：采用离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量。方法：采用Inertsit-ODS-SP色谱柱（4.6×150 mm,5μm）,流动相：乙腈—0.006 mol.L-1辛烷基磺酸钠溶液（15：85）,磷酸调pH至3.5,流速：0.8 mL.min-1,测定波长：195 nm,进样量：20μL。结果：该方法在质...