SiO2负载稀土杂多酸催化合成1，1-二乙酸酯

采用浸渍法制备了SiO2负载稀土杂多酸盐LaPMo12O40/SiO2,并用傅立叶变换红外和X-射线衍射等方法对其结构进行了表征;以LaPMo12O40/SiO2为催化剂,以一系列醛与乙酸酐为原料合成了1,1二乙酸酯,研究了催化剂用量、反应时间、醛与乙酸酐摩尔比对收率的影响。结果表明,LaPMo12O40/SiO2具有...     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂。探讨H4SiW6Mo6O40/SiO2对合成反应的催化活性,系统地研究了水杨酸和乙酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成乙酰水杨酸的良好催化剂,固定水杨酸用量为0.015 mol,在n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,催化剂用量为0.3g,反应时间15min的最佳条件下,乙酰水杨酸的收率可达75.1%。     

Keggin型磷钨酸钕催化苯甲醛与乙酸酐合成1,1-二乙酸酯

合成Keggin型稀土磷钨酸钕,采用傅立叶变换红外光谱和X射线衍射等方法表征磷钨酸钕的结构,结果显示,NdPW12O40具有Keggin型结构.以苯甲醛为原料,NdPW12O40为催化剂,制备 1,1-二乙酸酯,考察催化剂用量和反应时间对缩醛反应的影响,结果表明,在室温无溶剂、n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)=1∶3、NdP...     

H3PW12O40/SiO2催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。     

光固化环氧丙烯酸酯涂料的改性进展

二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛。探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/SiO2是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂;在n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物量总质量的0.8%,环己烷为带水剂8mL,反应时间45min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达60.6%。     

H3PW12O40/SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。     

H_4SiW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成丁醛乙二醇缩醛

以H4Si W12O40/Ti O2-Si O2为催化剂、丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛乙二醇缩醛。探讨了H4Si W12O40/Ti O2-Si O2对缩醛反应的催化活性,考察了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。试验表明:H4Si W12O40/Ti O2-Si O2是合成丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂;在固定丁醛0.2 mol、n(丁醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.6、催化剂用量占反应物总质量的0.6%、带水剂环己烷8 m L、反应时间45 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达84.9%。     

H3PW12O40/SiO2催化合成糠醛乙二醇缩醛的研究

采用溶胶-凝胶法制备出具有Keggin结构的杂多酸H3PW12O40/SiO2复合催化剂,用FT-IR,XRD等手段表征了其结构形态。考察了复合催化剂催化合成糠醛乙二醇缩醛的工艺条件,其中重点考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能等对产品收率的影响。结果表明:合成糠醛乙二醇缩醛的较优反应条件为:n(醛)/n(醇)=1.0/1.2,催化剂的用量为糠醛质量的6.0%,环己烷为带水剂,反应时间4.0 h。上述条件下,产物的收率可达85.0%以上。     

H4SiW12O40/SiO2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。     

H3PW12O40／SiO2催化合成苹果酯-B

以H3PW12O40／SiO2为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。考察了原料物质的量比、催化剂用量（质量）、带水剂用量（质量）、反应时间对产品收率的影响。试验结果表明H3PW12O40／SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为：n（乙酰乙酸乙酯）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂质量为反应物总质量的0．8％,带水剂环己烷6mL,反应时间90min。上述条件下,苹果酯-B的收率可达68．9％。     

有机碱催化下乳酸乙酯乙酸酯的合成

在1-甲基咪唑等有机碱催化下,乳酸乙酯与乙酸酐经乙酰化反应高效合成乳酸乙酯乙酸酯。单因素优化法得到适宜的反应条件为：1-甲基咪唑为催化剂,催化剂用量为乳酸乙酯物质的量的5.00%,n(乳酸乙酯)∶n(乙酸酐)=1∶1.2,回流反应2 h,目标产物乳酸乙酯乙酸酯收率为98.5%。该方法反应时间短,产物收率高,操作简便,具有工业化应用前景。     

二氧化钛负载磷钨钼酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/TiO2,该催化剂的适宜制备条件为：原料质量比m（TiO2）∶m（H3PW6Mo6O40）=1∶2.0,水用量30mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n（环己酮）∶n（乙二醇）=1.0∶1.5、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.0h的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为86.3%。     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乳酸正戊酯

以二氧化硅负载硅钨钼酸H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,乳酸和正戊醇为原料合成乳酸正戊醑.探讨H4Siw6Mo6O40/SiO2对酯化反应的催化活性,较系统地研究了酸醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成乳酸正戊酯的良好催化剂,在固定乳酸的物质量为0.1mol,n(乳酸)∶n(正戊醇)=1∶2.5,催化剂用量为0.6g,带水剂环己烷的用量为5mL,反应时间40min的最佳条件下,乳酸正戊酯的收率可达75.2％.     

S2O82-/Sb2O3-SnO2-La3+固体超强酸催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料,自制的S2O28-/Sb2O3-SnO2-La3+固体超强酸为催化剂合成了阿司匹林。考察了催化剂的制备条件及合成的最佳条件。结果表明,当n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶1、反应时间为25 min、反应温度为70℃、催化剂用量为水杨酸的15%,此时阿司匹林的收率可达81.33%。     

SO42-/TiO2-La2O3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以稀土改性固体超强酸SO42 -/TiO2 La2 O3 为催化剂 ,通过苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛 ,探讨了SO42 -/TiO2 La2 O3 对缩醛反应的催化活性 ,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :SO42 -/TiO2 La2 O3 是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,在n(醇 )∶n(醛 ) =2 .0∶ 1,催化剂用量为反应物料总质量的 0 .5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的优化条件下 ,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达 90 %。     

二氧化硅负载高氯酸催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

以二氧化硅负载高氯酸(HClO4/SiO2)为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇经缩合反应合成香兰素缩1,2-丙二醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明,较佳反应条件为:当香兰素的用量为0.1 mol,1,2-丙二醇的用量为0.16 mol,即n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量1.5 g,反应温度80℃,反应时间45 min,香兰素缩1,2-丙二醇的收率达87.1%以上。HClO4/SiO2是一种热稳定性好、简单易制、可循环使用的高效非均相催化剂。     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用浸渍法制备ZrO2-Al2O3复合载体负载硅钨酸催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征.以H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂,通过环己酮与1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮.较系统地研究了醇酮物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,固定环己酮用量为0.20mol,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂的用量占反应物量总质量的2.0％,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间75min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达84.6％.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成葡萄糖酯的研究

以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂,对以乙酸酐、丙酸、丁酸、异丁酸和葡萄糖为原料合成葡萄糖酯的反应条件进行了研究.实验表明TiSiW12O40/TiO2是合成葡萄糖酯的良好催化剂,最佳反应条件为n(糖)∶n(酸)=1∶6,催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,反应时间为2h.上述条件下,葡萄糖五乙酸酯的产率为88.7%,葡萄糖五丙酸酯的产率为84.5%,葡萄糖五丁酸酯的产率为85.4%,葡萄糖五异丁酸酯的产率为86.4%.     

硅胶负载磷钨酸铯盐(Cs2.5H0.5PW12O40)催化合成2-乙酰噻吩的研究

采用二步浸渍法制备硅胶负载磷钨酸铯(Cs2.5H0.5PW12O40)催化剂催化合成药物中间体2-乙酰噻吩.运用IR和XRD测试技术进了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的表征,考察了Cs2.5H0.5PW12O40负载量、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间等对2-乙酰噻吩合成收率和选择性的影响.实验结果表明,Cs2.5H0.5PW12O40和Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂保持H3PW12O40的Keggin结构不变,且Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂中Cs2.5H0.5PW12O40主要聚集在SiO2载体表面.优化合成2-乙酰噻吩的工艺条件为:30%Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂用量为3%(以总物料量计);噻吩与乙酐的摩尔比为4:1;反应温度为75～80℃;反应时间为90 min.在此所选择的条件下,2-乙酰噻吩的收率达94.6%～96.8%,选择性达99.8%～99.9%.     

苯甲醛与甘油在二氧化硅负载的磷钨酸催化剂上的缩合反应

针对磷钨酸比表面积小和不易回收利用等缺点,采用溶胶-凝胶法制备了不同磷钨酸负载量的H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂进行了表征,研究了在苯甲醛和甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、磷钨酸的负载量、催化剂用量和反应时间的影响。结果表明,H3PW12O40/SiO2固体酸是平均颗粒在(20.9～26.4)nm的无定形催化剂,在苯甲醛甘油缩醛的合成中具有高活性和高稳定性。最佳条件:焙烧温度500℃,H3PW12O40负载质量分数10%,催化剂用量0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、甲苯15 mL,反应时间2.0 h。最佳条件下,苯甲醛转化率达99.2%。H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂独特的Keggin阴离子结构和表面酸中心、高比表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要作用。