咖啡因分段结晶工艺研究

基于咖啡因生产能耗高、产品晶型较差的现状,进行了分段结晶的实验研究,并确定了最佳工艺条件,同时测定了50～80℃时咖啡因在水中的溶解度及一定条件下的超溶解度,得到了相应的二次拟合方程.结果表明:一段结晶的最佳工艺条件为降温速率0.05℃·min-1、转速250 r·min-1、48.2℃下抽滤；二段结晶的最佳工艺条件为降温速率0.04℃·min-1、转速250 r· min-1、37.4℃下抽滤.一段结晶后溶液的质量浓度由10.71％降至6.99％,二段结晶后质量浓度进一步降至3.47％.通过软件模拟分析,分段结晶比一次冷却结晶能耗降低约18％.     

绿原酸结晶介稳区宽度的测定

采用激光装置测定不同条件下绿原酸在乙醇和水中的溶解度及超溶解度,并比较了不同温度、降温速率和搅拌速率下绿原酸的介稳区宽度。结果表明介稳区宽度随温度降低,降温速率升高及搅拌速率减小而变宽,乙醇和水体系中进行结晶的最优条件均为降温速率12℃·h~(-1)和搅拌速率300 r·min~(-1),其介稳区宽度分别介于3.7~6.3℃和3.7~8.0℃。     

湿法磷酸制备大颗粒工业磷酸一铵的结晶工艺研究

采用湿法磷酸制备大颗粒工业磷酸一铵,考察了搅拌速度和降温梯度对结晶的影响。结果表明,在搅拌速度为250~350r·min-1、降温梯度为0.2~0.4℃·min-1的最佳结晶工艺条件下,得到的磷酸一铵颗粒较大且均匀、粒度分布较集中、晶型完整。     

软钾镁矾在乙醇-水和甲醇-水混合溶剂中的结晶特性

采用湿渣法系统地测定了软钾镁矾在乙醇-水和甲醇-水混合溶剂中的相平衡数据,利用电导率法确定了其在水中的超溶解度及结晶介稳区,考察了温度、搅拌速率和降温速率对介稳区的影响. 结果表明,35℃下,软钾镁矾在两混合溶剂中的溶解度随其中乙醇和甲醇比例增大而减小,当乙醇:水或甲醇:水为1:1(j)时,软钾镁矾溶解度接近0,且相同配比的混合溶剂中,甲醇-水溶液中K2SO4的结晶区比乙醇-水溶液中大;在实验范围内,软钾镁矾的介稳区宽度随降温速率由15℃/h增至35℃/h而由0.40%增至1.48%(w,以软钾镁矾计,下同),随搅拌速率由250 r/min增至460 r/min而由1.54%降至1.04%,随温度由25℃升至35℃而由1.61%降至1.24%.     

三水磷酸氢二钾不同结晶工艺下产品中微量元素的变化研究

采用间歇实验法研究了不同搅拌速率、pH、降温方式、料浆浓度、不同结晶终点温度等结晶工艺条件下三水磷酸氢二钾产品中微量元素的变化情况。研究表明:经结晶处理产品中钠镁铁铝离子含量大幅降低,钙离子含量也略有降低;对比不同结晶工艺条件,搅拌速率在250~300 r·min~(-1)时,料浆pH等于9.16时,降温速率较慢时,产品中微量元素含量相对较低;料浆浓度对产品中微量元素的影响不显著;结晶终点温度对产品中钙砷元素含量有一定的影响,对其他微量元素含量的影响不显著。     

盐湖粗镁提纯工艺实验研究

本文对运城盐湖大田结晶的粗制硫酸镁进行了提纯实验，得出了工艺路线：粗镁→溶解→热滤→冷却搅拌→冷抽滤→烘干。研究表明，工艺条件为：溶解温度80-90℃、相对密度1．37～1.39g／Cm^3，热滤温度≥75℃，冷却结晶时间8h、搅拌速度50-60r／min，冷抽滤温度18℃。烘干温度45-55℃。     

铬酸钾电解-结晶制备重铬酸钾的工艺

利用阳离子膜,以K2CrO4电解结晶制备K2Cr2O7,考察了电流密度、温度、阴极液KOH浓度、阳极液K2CrO4浓度等因素对转化率、电流效率和直流能耗的影响;研究了K2Cr2O7不同浓度、不同转化率下的结晶纯度和收率及搅拌速率、降温速率和晶种加入量等对晶体粒度分布和形貌的影响. 结果表明,最佳电解工艺条件为：电流密度0.2 A/cm2,电解温度80℃,阴极液KOH浓度50 g/L,阳极液K2CrO4浓度400 g/L. K2Cr2O7转化率大于90%时,结晶纯度不低于99.8%. 优化的结晶条件为：溶液初始K2Cr2O7浓度500 g/L,搅拌速率300 r/min,降温速率0.5℃/min,不添加晶种. 所得产品符合GB 28657-2012要求.     

4,6-二氨基间苯二酚在盐酸溶液中的重结晶法精制

4,6-二氨基间苯二酚是合成聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)纤维最主要的单体,为了得到高纯的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,对其重结晶工艺进行了研究.采用激光法测定了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐在不同温度、不同浓度的盐酸溶液中的溶解度和超溶解度.通过对4,6-二氨基间苯二酚在盐酸体系中热力学特性的研究为结晶工艺作出理论指导.同时研究盐酸溶液与粗晶的配比、结晶时间、冷却方式、搅拌等因素对结晶过程的影响,确定了适宜的工艺条件为:3.5mol·L-1的盐酸溶液作为溶剂,盐酸与粗晶的体积比为20:1,缓慢降温冷却至-20℃,搅拌速度为80 r·min-1时搅拌10min,结晶时间9 h,进行二次重结晶得到高纯度的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐.     

盐湖粗硫酸镁提纯工艺研究

对运城盐湖滩田结晶的粗制硫酸镁进行了提纯实验，确定了精制工艺路线。工艺条件为：溶解温度80～90℃，密度1．37—1．39g／cm^3，热滤温度≥75℃，冷却结晶时间8h，搅拌速度50～60r／min，冷抽滤温度18℃，烘干温度45～55℃。该工艺技术可行，经济合理，所得产品符合工业七水硫酸镁标准的指标要求。     

湿法磷酸合成磷酸脲的工艺研究

以湿法磷酸为原料直接合成磷酸脲,研究降温速率、搅拌速度、反应温度、反应时间、磷酸与尿素配比、结晶时间等工艺条件对磷酸脲收率的影响。得到最佳工艺条件为:降温速率为8℃/h,搅拌速度200 r/min,反应温度75℃,反应时间80 min,尿素与磷酸物质的量之比为1.05,结晶时间8 h,在此条件下磷酸脲的收率可达到63.24%。     

湿法磷酸净化酸的提纯工艺研究

研究了以工业级湿法磷酸净化酸为原料,采用间歇式冷却结晶的方式,制备出食品级及高纯磷酸晶体。通过实验主要考察了搅拌速率、降温速率、助长剂用量、养晶时间对磷酸结晶提纯的影响,确定了最佳工艺条件：搅拌转速为400 r/min、降温速率为4 ℃/h、助长剂用量为0.15%~0.2%、养晶时间为1.5 h。在最佳工艺条件下,制备出的产品达到了GB 3149—2004《食品添加剂 磷酸》食品级磷酸及以上的质量要求,并且产品附加值高。该方法为工业级湿法磷酸净化酸生产高品质磷酸提供了一条可行的途径。     

结晶法脱除高浓度正磷酸中硫酸根的研究

研究了以工业级湿法磷酸净化酸浓缩生产的质量分数为98%的正磷酸为原料,采用冷却结晶方式脱除正磷酸中的阴离子硫酸根（SO42-）。考察了降温速率、搅拌转速、助长剂用量、养晶时间对正磷酸中硫酸根脱除的影响。确定了最佳工艺条件：搅拌转速为300 r/min,降温速率为每15 min降温1 ℃,助长剂用量为5 g,养晶时间为 1.5 h。在最佳工艺条件下,正磷酸中硫酸根去除率达到82.1%,硫酸根质量分数小于20 mg/kg,达到85%食品级磷酸对硫酸根的质量要求,提高了磷酸产品的附加值。同时,该方法为生产低硫酸根含量的正磷酸提供了一条可行途径。     

克拉维酸钾一步结晶工艺优化

克拉维酸钾是临床上应用最为广泛的β-内酰胺酶抑制剂。基于对工业生产中两步结晶法存在问题的分析,研究提出了克拉维酸与成盐剂异辛酸钾一步反应结晶的新工艺,考察了结晶过程中搅拌速率、温度等因素对产品质量和收率的影响。优化的操作条件为:异辛酸钾浓度0.56 mol?L~(-1),克拉维酸与异辛酸钾摩尔比1:1.2;异辛酸钾溶液流加速率4 mL?min~(-1);反应时搅拌速率280 r?min~(-1),温度15℃;养晶时搅拌速率180 r?min~(-1),降温方式以0.5℃?min~(-1)的降温速率从15℃降至10℃,保持30 min后再以同样的速率从10℃降至5℃,持续保持60 min。在此条件下获得的克拉维酸钾晶体纯度大于99%,收率大于73%,杂质含量符合《中国药典》2015年版要求。一步结晶收率与现有两步结晶相当,可以减少操作步骤,降低生产成本。     

熔融结晶法提纯对苯二胺

对粗对苯二胺用熔融结晶的方法进行提纯,考察了降温结晶速率、结晶终温、发汗升温速率、发汗终温对晶体纯度和产品收率的影响,并确定了最佳工艺条件:降温结晶速率为0.05℃/min,结晶终温为124℃,发汗升温速率为0.035℃/min,发汗终温为139℃。在最佳工艺条件下,通过单级熔融结晶从质量分数为92%的粗对苯二胺中得到纯度为99.5%以上的精对苯二胺,产品收率大于70%。     

富硼渣盐酸浸出液中硼酸结晶的研究

采用富硼渣盐酸浸出液制取硼酸,根据硼酸和氯化镁溶解度的巨大差异以及硼酸的溶解度随温度降低而降低的特性,通过单因素试验和正交试验控制浸出液冷却过程中诸条件以研究各因素对硼酸结晶影响的主次关系、因素间的交互作用对结晶的影响,确定结晶硼酸的最佳参数。实验结果表明:各因素对硼酸结晶率影响的大小顺序为冷却速度pH值氯化镁质量浓度结晶时间,最佳结晶条件为氯化镁质量浓度约为366g/L,浸出液pH值为2~3,以10℃/h的降温方式降至室温,再在5℃环境下冷却结晶6h,在这种条件下硼酸结晶率达到91.18%,纯度达到99.04%,达到了工业硼酸的国家标准。     

十二烷二酸二甲酯粗品的精馏-结晶纯化

采用精馏-结晶法分离以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯的粗品,探讨了各种工艺条件对结晶分离的影响.结果表明:结晶分离最佳工艺条件为:m(精馏双酯)∶m(甲醇)=1∶0.8～1.5,结晶溶液始温30℃左右,终温5～8 ℃,降温速率2～3 ℃/min,搅拌速度5～25 r/min;结晶母液中甲醇可通过蒸馏回收循环使用,残留双酯返回精馏系统.所得十二烷二酸二甲酯的纯度可达99.5%以上,符合医药中间体、香料等行业的使用要求.     

响应面法优化文冠果油脱色工艺的研究

探讨了文冠果油用复合脱色剂（活性白土／活性炭）脱色的工艺条件。在单因素实验的基础上。以脱色温度、脱色时间、脱色剂用量和搅拌速率为自变量,脱色率为响应值,采用Box,Behnken实验设计方法,考察各、变量及其交互作用对脱色率的影响,利用Design Expert软件模拟得到回归方程的预测模型。确定丈冠果油的最佳脱色条件为：脱色温度50℃、脱色时间31min、脱色剂用量4％、搅拌速率19r·min^-1,在此条件下,脱色率为90．38％。     

磷酸二氢钾结晶工艺控制研究

为了制备形貌规则、粒度分布均匀的磷酸二氢钾晶体颗粒,对磷酸二氢钾结晶过程进行了系统研究,考察了搅拌转速、降温方式、养晶时间、晶种加入量、晶种加入时的温度、晶种加入方式以及晶种颗粒大小对结晶产品的形貌和粒度分布的影响。研究表明,结晶过程条件对晶体形貌、颗粒大小、结晶产品量以及粒径分布等具有较大影响,研究得到的最佳结晶工艺参数为:搅拌速率120～150r/min,降温速率0.3℃/min,养晶时间5h,晶种加入量0.5%～0.8%,晶种加入时溶液温度48℃,晶种加入方式选择分两次加入,晶种颗粒大小70目。在此结晶工艺条件下,磷酸二氢钾晶体形貌规则,粒度分布均匀,平均粒径为1.5mm。     

利用熔融结晶技术提纯对苯二甲酰氯

利用熔融结晶技术对粗对苯二甲酰氯进行提纯,考察了结晶终温、发汗终温、降温速率和升温速率对产品纯度和结晶收率的影响,最终确定最佳工艺条件为:降温速率为0.05℃/min,结晶终温为64℃,升温速率为0.1℃/min,发汗终温为76℃,所得产品纯度在99.8%以上。     

静息细胞转化制备6-脱氧-6-氨基（ⅣI羟乙基）--α-L-呋喃山梨糖的研究

以N-羟乙基葡萄糖胺为底物,采用氧化葡萄糖酸杆菌静息细胞转化制备6-脱氧-6-氨基（N-羟乙基）-α-呋喃山梨糖,考察了生物转化条件（温度、pH值、摇床转速、细胞浓度、底物浓度、金属离子、转化时间等）对转化反应的影响,并通过单因素实验和正交实验,确定摇瓶转化的最优条件如下：反应温度为25℃,pH值为6．0,摇床转速为200r·min^-1,细胞浓度为60g·L^-1,底物浓度为60g·L^-1,转化时间为48h,在此条件下目标产物的产率为87．5％。研究还发现在转化液中添加Mg^2＋对转化具有促进作用。