柠檬酸根对纳米Fe3O4制备及其性能的影响

采用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4粉体材料.用溶液吸附法、透射电镜、X射线衍射仪和古埃磁天平法对添加柠檬酸根前后的纳米Fe3O4粉体材料的结构及性能进行了表征和分析.结果表明:添加柠檬酸根制备的纳米Fe3O4粉体材料的比表面积为1.499,晶粒粒径为8nm,磁化率为11.6534,颗粒度小,分散性好,磁性能更高.     

纳米Al2O3/ZrO2复合粉体的制备及表征

高性能的复合粉体是制备纳米复相陶瓷材料的关键.采用醇-水溶液加热法结合共沉淀过程制备纳米Al2O3/ZrO2复合粉体,研究了不同沉淀剂对粉体团聚的影响,利用透射电镜、X射线衍射、热重-差热分析、比表面积测定等技术对获得的纳米复合粉体进行了表征.结果表明:采用NH4HCO3作为沉淀剂可以得到几乎无团聚的碱式碳酸盐前驱物,该前驱物在煅烧过程中的物相变化显示四方相氧化锆(t-ZrO2)的形成温度大幅度地提高,同时在较低温度下生成了α-Al2O3,在1 100℃转变为t-ZrO2相和α-Al2O3相;粉体中两相颗粒分散良好、粒径一致、无硬团聚,其平均粒径为15～20 nm,比表面积为69.5 m2·g-1.     

湿化学法制备高比表面积纳米氧化铝粉体

分别采用溶胶-凝胶法、超声-化学沉淀法、反相微乳液法合成了具有不同比表面积的纳米A12O3粉体。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积分析仪等表征手段,分别对产物的形貌、比表面积和孔容进行了表征和对比。纳米A12O3粉体的比表面积为200～600m2/g(随合成方法和反应参数不同发生变化),均属γ-Al2O3,粒径均匀。考察了不同的合成方法以及干燥方式等关键参数对产物比表面积等物理性质的影响。结果表明,采用反相微乳液法结合真空冷冻干燥技术可以合成比表面积大于500m2/g的高比表面积纳米氧化铝粉体。     

湿化学法制备高比表面积纳米氧化铝粉体

分别采用溶胶-凝胶法、超声-化学沉淀法、反相微乳液法合成了具有不同比表面积的纳米Al2O3粉体。采用TEM、HRTEM、SAED、XRD、比表面积分析等表征手段,分别对产物的形貌、结构、比表面积和孔容进行了表征和对比。纳米Al2O3粉体的比表面积为200～600m2/g(随合成方法和反应参数不同发生变化),均属γ-Al2O3,粒径均匀。考察了不同合成方法以及干燥方式对产物比表面积等物理性质的影响。结果表明,采用反相微乳液法结合真空冷冻干燥技术可以合成比表面积500m2/g的纳米Al2O3粉体。     

CIO纳米粉体制备方法的研究

研究了CIO纳米粉体的制备.以4N的In、HCl、CuCl2·2H2O、Li2CO3、CuCl等试剂为原料,采用固相法、阳离子交互反应法、化学共沉淀法制备CIO纳米粉体.通过TG-DTZ、CRD、SEM、TEM、BET等现代分析测试手段对制备的粉体进行表征.结果表明,目相法制备的粉体晶粒粒径为1μm,比表面积为3.53m2/g;阳离子交互反应击制备的粉体晶粒粒径为30.032nm,比表面积为27.4m2/g;化学共沉淀法制备的粉体团聚少、分散性好,晶粒粒径为27.815nm、比表面积为42.06m2/g,较前2种方法具有优势.     

半导体制造业用微纳米碳化硅粉体制备工艺研究

采用水流分级和高能纳米冲击磨对原始SiC粉料进行微纳米粉体加工。研究结果表明:水流分级得到纯度98.42%、中位粒径0.404μm的SiC粉体,比表面积由0.8879m2/g提高到8.0321m2/g;高能冲击磨得到纯度95.5%、中位粒径0.257μm的SiC粉体,比表面积由0.8879m2/g提高到8.2773m2/g,SiC的粒径及比表面积达到半导体制造业用微纳米碳化硅粉体的技术标准。纯度分析表明碳化硅粉体的水流分级未引入杂质,化学成分基本不变;SiC粉体冲击磨加工纯度下降,其他杂质含量偏高。粉体形貌分析表明原始SiC粉料形貌为非球形,粒度分布不均匀,水流分级和冲击磨加工碳化硅粉体形貌为非球形,粒度分布较加工前更均匀。     

混合溶剂沉淀法制备纳米NiO及其表征

采用NiCl2·6H2O和Na2C2O4为原料,在混合溶剂乙醇 水溶液中,通过化学沉淀法制备出一种浅绿色前驱物,以前驱物的热分析结果为依据,在400℃分解3h可得产物NiO粉体。经XRD、比表面积测定和TEM分析表明,产物为平均粒径23nm且粒径分布均匀、无团聚的球形纳米NiO粉体。     

柠檬酸盐凝胶法制备纳米氧化镍的研究

优化了柠檬酸盐凝胶法制备纳米氧化镍粉体的工艺条件.采用傅立叶红外光谱(FTIR)、热分析(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和BET法对柠檬酸镍络合物的形成,凝胶热分解过程,产物的形貌、粒径和比表面积大小以及同材料配比、热处理温度、热处理时间之间的关系进行了研究,确定了制备纳米氧化镍的最佳工艺条件(柠檬酸与镍离子摩尔比1.2:1.0,400℃热处理1h),并在此条件下成功制备了粒径达30nm,比表面积达181.29m²/g的NiO粉体.通过热力学计算,解释了在凝胶热分解过程中金属镍相出现的可能原因.     

液体介质对高能球磨制备W-TiC纳米复合粉体的影响

采用高能球磨法制备了W-TiC纳米复合粉体,分别采用无水乙醇、四氯化碳和甲苯作为球磨液体介质,并改变液体介质比,研究其对复合粉体球磨过程的影响,并对球磨后粉体的晶粒尺寸、晶格畸变、颗粒形貌以及比表面积进行测定和分析讨论。结果表明,球磨过程中适量的液体介质可以有效地改善粉体团聚、结块以及黏壁现象,提高出粉率。粉体的比表面积随着液体介质比的增加先增大后减小,无水乙醇的液体介质比为2时,球磨后粉体的比表面最大(2.3m2/g),颗粒形状近似于球形,平均粒径100nm,每个颗粒为多晶结构;液体介质的种类对粉体比表面影响较小;添加液体介质对粉体的晶粒细化有利。     

膜法脱盐对纳米Fe2O3粉体粒度形貌等的影响

以截留分子量为100kDa的聚偏氟乙烯(PVDF)超滤膜纯化液相沉淀法合成的纳米氧化铁水合物乳液,并以SEM、XRD、BET等考察不同残留氯化物含量对纳米Fe2O3粉体粒径、比表面积、形貌等微观结构的影响.结果表明,膜法纯化后纳米Fe2O3粉体颗粒呈规则球状,表面界限清晰,且粒径变小,比表面积增大,性能因而得到优化.     

表面活性剂对纳米Sb2O3和纳米 Sb2O3/云母分散性的影响

以片状云母作为微反应器制备了纳米Sb2O3／云母复合物，并用XRD、TEM进行了表征．研究了表面活性剂对纳米Sb2O3颗粒、纳米Sb2O3／云母复合物的粒子性能及粒度分布的影响，并对二者进行了比较．结果表明：纳米Sb2O3被十六烷基三甲基溴化铵处理后，在云母层间均匀生长，形成的纳米Sb2O3分散性好，粒度分布窄．平均粒径约为5nm，比不加云母制备的纳米Sb2O3小30nm．     

低温固相反应工艺对NiFe_2O_4纳米粉体形貌的影响

为了改善NiFe2O4纳米粉体气敏性,采用低温固相反应法制备了不同形貌的NiFe2O4纳米粉体.以FeSO4·7H2O、NiSO4·6H2O和NaOH作为反应物,充分研磨制备前驱体,通过先抽滤后600℃热处理和先600℃热处理后抽滤制备了两种NiFe2O4纳米粉体,通过X射线衍射和扫描电镜考察了不同制备工艺对纳米晶粒尺寸及形貌的影响.XRD和SEM分析结果表明:两种制备工艺均能生成NiFe2O4尖晶石相.先抽滤后热处理制备的NiFe2O4纳米粉体颗粒尺寸约为80nm,颗粒呈立方体结构.而先热处理后抽滤制备的NiFe2O4纳米粉体,由于热处理过程中存在Na2SO4相,使得NiFe2O4纳米粉体颗粒呈圆形片状结构分布,颗粒尺寸为50nm,厚度约10nm.     

不同表面活性剂处理的Sb_2O_3对PVC复合材料阻燃性能的影响

利用高能球磨法制备Sb_2O_3粉末,采用聚乙二醇-6000、十二烷基硫酸钠和OP-10对Sb_2O_3粉末进行表面改性,研究不同表面活性剂改性的Sb_2O_3颗粒对PVC复合材料体系阻燃性能的影响。运用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对Sb_2O_3的物相组成、颗粒形貌、平均粒径进行表征,利用X射线能量色散谱仪(EDS)、极限氧指数仪以及垂直燃烧实验分别对Sb_2O_3/PVC复合材料的粒子分布、阻燃性能进行研究。结果表明:当聚乙二醇-6000作为表面活性剂时,由于纳米Sb_2O_3粒子表面有机膜空间位阻效应较大,使得纳米Sb_2O_3在PVC基体中表现出良好的分散性。当纳米Sb_2O_3添加量为1.26%(质量分数,下同)时,PVC复合材料的氧指数为27.1%,材料处于难燃级别;当采用十二烷基硫酸钠和OP-10作为表面活性剂时,Sb_2O_3颗粒表面包覆效果差,Sb_2O_3颗粒粒径分别为100nm和150nm,Sb_2O_3在PVC基体中分散性变差,并出现团聚现象。当Sb_2O_3添加量为1.26%时,PVC复合材料的氧指数分别为24.7%和25.3%,材料未达到难燃级别。     

碳包覆NiO纳米颗粒的制备与性能

采用直流电弧放电等离子体技术成功制备了碳包覆NiO(NiO@C)纳米颗粒,并对样品的形貌、晶体结构、粒度、比表面积和孔结构采用高分辨透射电子显微镜、X射线衍射、X射线能量色散分析谱仪、拉曼散射光谱和N_2吸-脱附等测试手段进行了分析。实验结果表明:直流电弧等离子体技术制备的NiO@C纳米颗粒具有典型的核壳结构,内核为面心立方结构的NiO纳米颗粒,外壳为碳层。颗粒形貌主要为立方体结构,粒度均匀,分散性良好,粒径分布在30~70nm范围,平均粒径为50nm,外壳碳层的厚度为5nm。NiO@C纳米颗粒BET比表面积为28m~2/g,等效直径为46nm,与TEM和XRD测得的结果基本一致。Raman光谱说明样品中碳包覆层的石墨化程度较低,发生了红移现象。     

Flame spray synthesis of ZrO2 nano-particles using liquid precursors

This paper studies the feasibility of using flame spray to produce ZrO₂ nano-particles using a liquid precursor. The effects of varying precursor concentrations and ratio of diluting medium on the phase composition, size and morphology of ZrO₂ nano-particles are discussed. The morphology and size of the ZrO₂ nano-particles was very much dependent on the precursor concentration. The solvent ratio of H₂O:ethanol also played a part in determining the characteristics of the ZrO₂ nano-particles. The nano-particles had the best characteristics when the precursor concentration was low and ethanol (added as solvent) content was high. In particular, the best characteristics were obtained using precursor concentration of 0.25 M, H₂O:ethanol ratio of 0:1. The nano-particles had very small particle size (50 nm), relatively high specific surface area (28.6 m²/g) and high degree of crystallinity. However, particles synthesized tend to be agglomerated.     

镍纳米粉的比表面积和孔结构研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯镍纳米粉,利用X射线衍射(XBD)、透射电子显微镜(TEM)对粉末的形貌、晶体结构、粒度进行了表征。样品的N_2的吸附-脱附等温线采用静态表面吸附仪在液氮温度下(78 K)在气体饱和蒸气压力范围内测试。依据BJH理论模型计算探讨了样品的累积孔表面积、累积孔体积、孔径及其BJH脱附分布等性能。用图解法由等温吸附直线求出单层吸附量,利用BET吸附公式计算出样品的比表面积。结果表明,镍纳米粉的比表面积为14.23 m~2/g,粒径为46 nm。     

锶磁性固体酸S2O82-/ZrO2SrFe12O19催化剂的制备和表征

以具有优异磁学特性的锶铁氧体(SrFe₁₂O₁₉)粒子为磁性基体, 负载固体酸制备锶磁性固体酸催化剂S₂O₈^2-/ZrO₂-SrFe₁₂O₁₉。利用XRD、 比表面积测试(BET)、 振动样品磁强计(VSM)、 IR等表征手段, 研究了磁性催化剂的表面性质和催化性能。结果表明: SrFe₁₂O₁₉的掺入提高了介稳的四方晶型t-ZrO₂的热稳定性; 固体酸的磁性能较好, 饱和磁化强度(M_s)在30.0 emu·g^-1左右, 矫顽力(H_c)大于3900 G, 有利于磁分离和重复使用; BET表面积为16.0 m²·g^-1, 平均孔径为8.16 nm, 属于介孔磁性材料; 以乌桕油与甲醇的酯交换为探针反应的研究表明, 该固体酸能在较短时间内有效发挥催化作用。     

Recent progress on RE2O3-Mo/W emission materials

RE2O3-Mo/W cathodes were prepared by powder metallurgy method. La2O3-Y2O3-Mo cermet cathodes prepared by traditional sintering method and spark plasma sintering (SPS) exhibit different secondary emission properties. The La2O3-Y2O3-Mo cermet cathode prepared by SPS method has smaller grain size and exhibits better secondary emission performance. Monte carlo calculation results indicate that the secondary electron emission way of the cathode correlates with the grain size. Decreasing the grain size can decrease the positive charging effect of RE2O3 and thus is favorable for the escaping of secondary electrons to vacuum. The Scandia doped tungsten matrix dispenser cathode with a sub-micrometer microstructure of matrix with uniformly distributed nanometer-particles of Scandia has good thermionic emission property. Over 100 A/cm2 full space charge limited current density can be obtained at 950Cb. The cathode surface is covered by a Ba-Sc-O active surface layer with nano-particles distributing mainly on growth steps of W grains, leads to the conspicuous emission property of the cathode.     

SiO2/TiO2复合气凝胶的孔道结构研究

为了在常压干燥下制备高比表面积且具有多级孔道结构的SiO2/TiO2复合气凝胶,以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,利用低聚体聚合将分相平行引入到溶胶凝胶过程中,获得SiO2/TiO2醇凝胶,并通过溶剂替换技术实现气凝胶的常压干燥制备.不同硅钛比气凝胶的内部结构研究表明:合成的气凝胶是由纳米SiO2和TiO2颗粒分散复合而成的介孔块体,其中Ti—O—Ti、Si—O—Si和Ti—O—Si键相互交织.气凝胶的结构变化是分相与溶胶凝胶过程相互竞争的结果.Si含量能显著改善气凝胶的结构,当n(Ti)∶n(Si)为3∶1时,比表面积高达712.2 m2/g,平均孔径为3.36 nm;当n(Ti)∶n(Si)为1.5∶1时,复合气凝胶具有明显双连续孔道,比表面积高,同时孔状结构清晰.     

工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体影响的研究

研究了工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体晶粒形貌和尺寸的影响.发现温度、盐的种类和盐的用量能够较显著地影响晶粒的形貌和尺寸.在氯盐中,晶粒尺寸随着温度的升高而逐渐增大,晶粒最终发育为较规则的圆片状,晶粒生长按照Ostwald液相生长机理来进行.在硫酸盐中,晶粒尺寸明显大于相同条件下在氯盐中的尺寸,且晶粒形貌呈不规则片状.当原料与盐的比例<1时,随着盐用量的增加,晶粒尺寸减小,形貌更加不规则.通过调整工艺参数能够控制颗粒的尺寸和形貌,制备具有各向异性生长的钛酸铋片状粉体.