高效液相色谱法测定浓香型白酒中己酸的结果不确定度评定

为满足对浓香型白酒中己酸含量准确测定的需求,建立了高效液相色谱法（HPLC）测定白酒中己酸含量不确定度的分析方法。通过建立数学模型,对测定过程中引入的不确定度分量进行评估,确定浓香型白酒中己酸质量浓度标准不确定度是由被测量值重复测试、样品制备（取样量及定容体积）、标准物质（纯度98.55%,不确定度0.44%）、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器稳定性等不确定度合成得到。结果表明,标准溶液配制是影响结果不确定度的主要因素,其次是标准曲线拟合,其相对标准不确定度分别为0.020 8和0.018 4。本实验中浓香型白酒中己酸含量的测定结果可表示为（2.72±0.18）g/L,k=2。     

分光光度法测定白酒中氰化物含量的不确定度评定

为提高实验室检测结果的准确性,对分光光度法测定白酒中氰化物含量进行了不确定度的评定,依照GB 5009. 36—2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定中的方法,对整个实验过程进行了评定,评定过程中的不确定度分量主要来源有测量的重复性、样品的取样体积、样品的定容体积、标准溶液系列、标准曲线拟合、酒精度折算及摩尔质量。经评定白酒中氰化物的不确定度结果为X=(2. 19±0. 06) mg/L; k=2,不确定度贡献为测量重复性15. 2%、取样体积9. 2%、样品显色定容体积17. 8%、标准溶液系列配制39. 2%、标准曲线拟合17. 4%、酒精度折算0. 5%、摩尔质量0. 6%,其中标准溶液系列配制引入的不确定度分量占比最大。     

高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定橙汁中果糖含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定橙汁饮料中果糖的含量,建立数学模型,对检测过程中可能引入不确定度的因素包括样品的处理、标准溶液配制、标准曲线拟合及样品的重复测定进行分析及评定,最终合成橙汁中果糖含量测定结果的不确定度。结果橙汁中果糖含量测定结果是33.5 g/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为1.88 g/kg (k=2)。结论不确定度的主要来源是标准溶液配制和标准曲线拟合。     

双酶水解-高效液相色谱法测定肉松制品中淀粉含量测量结果不确定度评定

建立双酶水解-高效液相色谱法测定肉松制品中淀粉含量测量结果不确定度的评定方法,对测定过程中的不确定度进行分析和量化,求出测量结果的标准不确定度和扩展不确定度并对结果进行表述。结果表明:淀粉含量测量结果不确定度的主要由样品检验过程差异产生的不确定度和标准曲线拟合产生的不确定度引起;其次是标准溶液配制过程产生的不确定度,而由玻璃容器校准引起的不确定度是标准溶液配制过程中产生的不确定度影响最大的分量。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌含量的不确定度来源进行了分析,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要包括校准曲线拟合、测量重复性、标准溶液配制、样品称量以及样品定容体积,其相对标准不确定度分量分别为0.016、0.004 7、0.001 4、0.002 2和0.000 8。通过对不确定度分量的分析,指出校准曲线拟合是影响测定结果不确定度的主要因素,测量重复性、标准溶液配制以及样品称量和定容过程对最终结果不确定度影响亦不可忽略。测定结果的合成标准不确定度为13.29 mg/kg,扩展不确定度为26.58 mg/kg（k = 2）。因此,牡蛎中锌含量的测定结果为（781.98±26.58）mg/kg（k = 2,P = 95%）。     

原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度评定

评价氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度。方法 根据实验流程,分析实验过程中不确定度来源,评定不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 当卤味香膏样品中砷的含量为0.46 mg/kg 时, 扩展不确定度U=0.04 mg/kg,(k=2)。结论 氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制, 这两项分量占总不确定度的68.77 %;测定重复性和仪器校准次之,样品称量和试样定容影响较小。实验中要准确配制标准溶液,绘制合理标准曲线,关注线性范围,线性相关系数应大于0.997,保证检测结果的准确性。     

电感耦合等离子体质谱法测定辣椒镉含量中不确定度的评估

摘要：目的 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定辣椒中镉（Cd）含量,及评估测定过程产生的不确定度,以提高定量分析结果的可靠性。方法 建立数学模型,分析识别试样称量、试样定容、标准物质、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、重复测量、回收试验等不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成标准不确定度。结果 辣椒中镉含量不确定度测定结果为：。结论 测定过程不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。电感耦合等离子体质谱法测定辣椒中镉含量准确度高,重复性好,建立的不确定度评估能保证分析结果的质量。     

分光光度法测定龟苓膏中总黄酮含量不确定度评定

对分光光度法测定龟苓膏中总黄酮的含量进行不确定度评定。依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》的规定和实验方法,建立数学模型,对检测过程中可能引入的不确定度因素包括标准溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、样品重复测定和仪器进行分析和评定。结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配制引起的不确定度是不确定度的主要来源。     

顶空-气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛的不确定度评定

目的分析顶空-气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛的不确定度。方法分析标准溶液的配制、样品测定重复性和拟合标准曲线等影响测量结果的不确定度分量,并计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当水中三氯乙醛的测量结果为3.27μg/L,取包含因子k=2(置信水平约95%)时,扩展不确定度U=0.36μg/L。结论顶空-气相色谱法测定饮用水的不确定分量中影响最大的是配制标准溶液过程引入的不确定度,标准曲线拟合和样品测量重复性次之。     

同位素稀释—气质法测定白酒中氨基甲酸乙酯的测量不确定度评定

按照GB 5009.223—2014《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》测定白酒中的氨基甲酸乙酯,并依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》评定氨基甲酸乙酯测量结果的不确定度。结果表明,测量结果的不确定度与同位素内标浓度无关,与标准溶液系列定容体积无关,也与样品处理后定容体积无关;内标溶液引入的不确定度分量仅与量取内标液体积有关。白酒中氨基甲酸乙酯含量为106 μg/kg,扩展不确定度为10 μg/kg,主要分量与贡献为：测量重复性60.8%,标准曲线拟合18.0%,标准溶液16.4%,样品处理4.7%,其中标准溶液和样品处理因移液器容量允差及重复性的不确定度共占19.4%,是两种分量的主要来源;其他来源如天平、玻璃量器、温度等可忽略不计。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度。方法通过构建不确定度评定的数学模型,分析不确定度分量的来源,对试样称量、前处理过程、标准物质配制、标准工作曲线拟合及实验重复性、回收率等各分量加以量化和合成。结果豆芽中4-氯苯氧乙酸钠含量为59.44μg/kg,其测量扩展不确定度为3.6μg/kg (k=2),其中影响测量不确定度的主要因素是标准溶液配制和标准曲线拟合所引入的不确定度。结论在检测过程中应使用纯度较高的标准溶液,提高标准溶液配制的准确性,保证标准曲线的相关性符合规定。     

原子吸收光谱法测定食品接触用纸中的铅不确定度评定

通过对食品接触用纸铅含量测定过程的不确定度进行分析和评估,结果显示,标准曲线拟合和标准溶液配制的不确定度分量是影响结果的主要因素,样品称量、消解和测试的重复性对数据结果影响不大。石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅的含量为(0.214±0.008)mg/kg,k=2。     

超高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量的不确定度评定

根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》的原理与方法,建立了超高效液相色谱法测定葡萄酒中柠檬酸含量的测量不确定评定的数学模型,并对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成。结果表明,影响检测结果不确定度的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理及回收率等。     

气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度。方法分析气相色谱法测定白酒中氰化物的全过程,确认不确定度的来源和大小,合成不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果白酒中氰化物的含量为13.8 mg/L,扩展不确定度为1.0 mg/L(P=95%, k=2)。结论通过对不确定度的来源分析及各分量的量化评定,回收率与标准曲线拟合对不确定度的影响较大,标准溶液、样品制备和测量重复性对不确定度的影响较小。     

液相色谱法测定保健食品中番茄红素的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中番茄红素含量的不确定度。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-012),分析番茄红素含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本研究测得的保健食品中番茄红素的含量为(51.3±6.8)g/kg,扩展不确定度为6.8 g/kg(k=2)。测定过程的不确定度来源主要有样品称量、标准溶液的配制及标准曲线拟合、样品前处理、样品重复性测定及仪器本身带来的不确定度。结论 HPLC法测定番茄红素的不确定度主要来源于标准溶液的校正,其次为样品前处理引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium,EDTA-2Na)含量的不确定度。方法采用高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠含量。通过建立数学模型,分析测量不确定度的来源,量化各个测量不确定度分量,合成不确定度。结果面粉中乙二胺四乙酸二钠含量测定的不确定度主要由乙二胺四乙酸二钠标准工作曲线拟合的不确定度所引起,通过分析各分量不确定度发现标准曲线拟合所导致的不确定度较高的主要原因是由于选取的标准溶液浓度范围过宽,样品测量值与标准溶液浓度平均值相差较远。经计算,乙二胺四乙酸二钠含量测定的合成不确定度为2.37%,扩展不确定度为4.74%,测量结果表示为(760.98±36.07)mg/kg,k=2。结论建立的不确定度评定方法适合高效液相色谱法测定面粉中乙二胺四乙酸二钠含量的不确定度分析。     

高效液相色谱法测定白醋中苯甲酸含量的不确定度评价

建立了高效液相色谱法测定白醋中苯甲酸含量的不确定度评定数学模型,从标准溶液、待测样品、样品重复测量以及回收率四个方面分析了影响测量结果不确定度的来源,并分别对其进行量化和合成。标准溶液引起的相对标准不确定度主要来源于标准物质、标准溶液配制过程中玻璃量具、温度以及标准校准曲线拟合,其引起的相对标准不确定度分别为0.00500、0.00887、0.00147和0.00726;待测样品引起的相对标准不确定度主要来源于样品溶液配制过程中样品称量、玻璃器具以及温度,其引起的相对标准不确定度分别为0.000075、0.000577和0.000600;样品重复测量引起的不确定度为0.00498;回收率校正因子引起的不确定度为0.00517;最终计算出苯甲酸测量结果的相对标准不确定度为0.0145。影响检测结果不确定度的主要因素是标准物质、玻璃量具、标准校准曲线拟合、重复测量和回收率校正因子。     

ICP-AES测定香菇中镉含量的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定香菇中镉含量过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度或B类不确定度进行了评定。按国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到该方法的不确定度评定。结果表明:标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源。     

蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸含量测定的不确定度评定

本文依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）评定高效液相色谱法测定蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸含量的不确定度。通过建立数学模型,分析测量不确定度与影响不确定度的因素。结果表明,蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸结果平均值为1.041%,相对扩展不确定度为0.040 8%,得出标准溶液配制、标准曲线拟合、样品前处理过程和测量重复性等不确定度分量影响了最终结果。     

高效液相色谱法测定能力验证样品(饮料)中咖啡因含量不确定度评定

目的 对高效液相色谱法测定能力验证样品(饮料)中咖啡因含量的不确定度进行评定。方法 根据JJF1059.1-2012标准要求, 建立不确定度评估的数学模型, 通过对不确定度的各主要分量进行分析计算, 得出合成不确定度以及扩展不确定度, 最终进行测定结果的不确定度评定。结果 当能力验证样品中咖啡因的测定结果为156.9 mg/kg时, 在95%的置信区间下, 其扩展不确定度为5.8 mg/kg (k=2)。结论 采用高效液相色谱法测定饮料中咖啡因含量, 其不确定度的主要来源为标准溶液配制和标准曲线拟合, 该评估模型为检测饮料中咖啡因的不确定度评估提供了参考依据。