Si3N4/TiC纳米复合陶瓷材料显微结构

利用日立H-800透射电境、日立S-570型扫描电境及RAX-10A型X射线衍射仪对Si3N4/TiC纳米复合陶瓷材料的微观组织、结构和成分进行了研究.结果表明,TiC纳米颗粒弥散分布在基体β-Si3N4晶内和晶界,所制备的材料为晶内/晶间混合型纳米复合陶瓷.通过对Si3N4/TiC纳米复合陶瓷材料断裂方式的观察表明,材料断裂为沿晶断裂和穿晶断裂复合型,纳米粒子对裂纹扩展起到偏转和钉扎作用.纳米Si3N4颗粒的加入促进了基体长柱状β-Si3N4晶粒多峰分布的形成,类晶须晶粒在裂纹扩展过程中产生桥接和拔出.     

纳米多孔二氧化钛微球光催化剂对染料污水的降解处理

通过受控的水解-水热两步法得到了TiO2颗粒.根据X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、N2吸附-脱附等表征结果可知,所得样品为锐钛矿型多孔纳米TiO2微球,有介孔结构,经高温(700℃)煅烧后未观察到晶相转变,晶型结构稳定.以活性艳红染料X3 B为目标底物,使用制得的样品在氙灯光源照射下进行光催化脱色降解研究...     

V型直链淀粉-月桂酸钠复合物的制备方法研究

以B型淀粉和月桂酸钠为原料,分别采用热溶液复合-冷却沉淀法(A)、热溶液复合-乙醇脱淀法(B)和混合溶剂复合法(C)制备得到了V型直链淀粉-月桂酸钠复合物.应用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和红外光谱(IR)进行测试分析,结果表明:3种方法均能得到V型直链淀粉-月桂酸钠复合物,产品形态均为细小颗粒聚集体,方法 A得到的复合物中残余的月桂酸钠较少,其他两种方法得到的产物中未复合的月桂酸钠较多,三者的结晶度分别为45%、38%和42%.     

NaEuF_4微米晶的水热合成与表征

以柠檬酸钠(Na3Cit)为螯合剂和形貌控制剂,通过水热方法成功合成了尺寸均匀的六角形NaEuF4微米晶.采用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散X射线(EDX)和光致发光光谱(PL)对所得产物的结构、形貌以及发光性质进行分析.XRD和SEM分析表明:所得NaEuF4微米晶为六方相,颗粒较均匀.NaEuF4微米晶的尺寸和形貌可通过改变Na3Cit的量和反应时间进行调整.提出NaEuF4微米晶的可能形成机理,并研究其光致发光光谱性质.     

无定型阿齐沙坦的结构及溶出性能

为提高无定型阿齐沙坦的溶解度和溶出速率,开发了一套制备新工艺.采用低压旋转蒸发结晶和低温析晶的结晶方法制备无定型和晶型Ⅰ阿齐沙坦产品,利用粉末X射线衍射图(PXRD)、红外光谱(IR)、热重曲线(TGA)、高效液相色谱(HPLC)、扫描电子显微镜图(SEM)及紫外光谱(UV)等对所得无定型和晶型Ⅰ阿齐沙坦进行表征,并通...     

流化床粉煤灰合成沸石的研究

在较低液固比(5∶1)下,以流化床粉煤灰为原料通过敞开体系和密闭体系水热法成功合成了A,P型沸石,考察了粉煤灰原料组成、晶化时间、碱度、温度、搅拌、敞开及密闭体系等合成条件对合成沸石晶型、结晶度和形貌的影响.结果表明,流化床粉煤灰不需要高温焙烧,只需简单处理即可反应获得A,P型沸石,体现了其较强的化学活性;合成中碱度对产物晶型及结晶度均有影响,碱度增加产物晶相由P型变化为A(或X)型;碱度继续增加,则转变为HS型.石英相在反应前后没有变化,其对晶化过程影响不大;富铝的流化床粉煤灰容易生成A型沸石,而富硅的流化床粉煤灰易生成P,X型沸石;敞开体系合成沸石工艺设备要求简单,产物结晶度较高,有利于实现工业化生产.     

碳源对自蔓延高温合成TiC粉末的影响

在氩气保护下用钛、碳元素通过自蔓延高温合成(SHS)工艺制备了碳化钛,采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微(SEM)技术,分析检测了采用不同碳源合成的碳化钛的物相组成和微观结构.结果表明,钛与碳元素粉末的自蔓延合成产物均为碳化钛相,产物形貌因碳源的不同而有所不同,以石墨为碳源所合成的TiC晶型比较完整,粒度相对粗大、颗粒均匀性相对较好,团聚较少,更接近化学计量比.     

Si3N4／TiC纳米复合陶瓷材料显微结构

利用日立H-800透射电境、日立S-570型扫描电境及RAX—10A型X射线衍射仪对Si3N4／TiC纳米复合陶瓷材料的微观组织、结构和成分进行了研究．结果表明，TiC纳米颗粒弥散分布在基体β—Si3N4晶内和晶界，所制备的材料为晶内，晶间混合型纳米复合陶瓷．通过对Si3N4／TiC纳米复合陶瓷材料断裂方式的观察表明，材料断裂为沿晶断裂和穿晶断裂复合型，纳米粒子对裂纹扩展起到偏转和钉扎作用．纳米Si3N4颗粒的加入促进了基体长柱状β-Si3N4晶粒多峰分布的形成，类晶须晶粒在裂纹扩展过程中产生桥接和拔出。     

硅烷法制备非晶硅粉的晶化研究

研究不同温度下硅烷分解所制备的非晶硅粉的晶化规律.对非晶硅粉采用不同的温度进行退火处理使其晶化,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见吸收谱(UV)进行分析.结果表明当退火温度高于750℃,硅粉开始晶化;温度低于750℃时,硅粉较难结晶.通过Scherrer 公式计算,结合SEM和UV验证表明750℃时,非晶硅粉晶化并不完全,退火后颗粒大小约为200nm.紫外可见光谱分析得到退火后光学带隙为1.5 eV左右.     

盐酸绿卡色林多晶型与稳定性研究

研究盐酸绿卡色林在不同条件下3种晶型间的相互转化关系及其机理,及其优势药物晶型Ⅲ的稳定性。运用粉末X射线衍射仪、差示扫描量热仪、热重分析仪和扫描电子显微镜对药物进行测试分析。盐酸绿卡色林存在2种亚稳态晶型(晶型Ⅰ和Ⅱ)和1种稳定晶型(晶型Ⅲ);晶型Ⅱ在433.15K左右存在一转晶吸热峰;晶型Ⅰ、晶型Ⅱ和晶型Ⅲ的熔点皆为473.15K,另外,晶型Ⅲ在368.22K处有一失结晶水的吸热峰,热焓值为64.57J/g;优势药物晶型Ⅲ在高温高湿条件下晶型保持不变,稳定性好。在不同的实验条件下,盐酸绿卡色林的3种晶型间可以相互转化,通过热分析技术分析了药物的多晶型以及热稳定性,再结合其他分析技术可以有效和准确地表征药物的晶型、形貌和稳定性。     

贯通大孔SnO_2纳米材料的制备及气敏性能研究

为改善二氧化锡(SnO_2)的气敏性能,以聚苯乙烯(PS)微球为模板,SnO_2纳米晶为骨架,采用颗粒模板法成功制备大孔SnO_2(MP-SnO_2)气敏材料,并对制备的样品进行差热分析(TGDTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸附脱附分析。结果表明,制备的MP-SnO_2样品具有贯通孔道大孔结构,平均大孔孔径为300 nm,与SnO_2纳米晶相比具有更大的比表面积。通过气敏测试发现MP-SnO_2在280℃工作温度下对体积分数4×10-4的乙醇气体的灵敏度高达138,是SnO_2纳米颗粒的1.6倍,显示出更加优异的气敏性能。     

Al2O3/(W, Ti)C纳米复合陶瓷材料的力学性能与强韧化机理

采用纳米和亚微米级的α-Al2O3,以及微米级的(W,Ti)C粉体为原料,制备了Al2O3/(W,Ti)C纳米复合陶瓷材料.在基体Al2O3含有体积分数为11%的纳米Al2O3时复合材料的抗弯强度和断裂韧性达到最优,其抗弯强度、断裂韧性和硬度分别为840 MPa,6.55 MPa·m1/2和20.1 GPa.TEM实验表明,纳米颗粒的加入明显抑止了基体晶粒的长大,形成了典型的骨架结构,材料的断裂方式为沿晶断裂和穿晶断裂的混合.内晶型和晶间型第二相颗粒产生的残余应力场、断裂模式的改变和晶粒细化强化促进了复合材料抗弯强度和断裂韧性的提高.     

无定型贝曲沙班马来酸盐的制备及表征

固体药物的多晶型现象对药物的理化性质、稳定性、体外溶解和体内溶出等有重要影响,在原料药的开发和制剂阶段有重要的研究意义。采用低温析晶、蒸发结晶、减压蒸馏结晶和冷冻干燥结晶等多种结晶方法对贝曲沙班马来酸盐的晶型进行研究,然后经冷冻干燥结晶后得到热稳定性及溶解度良好的一水无定型产品,再经粉末X射线衍射分析法(XRD)、差示扫描热分析法(DSC)、热重分析法(TGA)、红外光谱分析法(IR)、高效液相色谱法(HPLC)及扫描电子显微镜法(SEM)等方法对所得无定型贝曲沙班马来酸盐进行表征。结果表明:所得无定型贝曲沙班马来酸盐是一种通道水合物,且贝曲沙班马来酸盐与水的摩尔比为1∶1;该无定型具有良好的热稳定性,颗粒尺寸在50μm以内,溶解度高于药用晶型,将有望作为原料药用于制剂生产。     

聚偏氟乙烯(PVDF)/聚己内酯(PCL)共混体系的晶体结构和形貌

使用偏光显微镜(POM)和扫描电子显微镜(SEM)等测试手段,研究了PVDF/PCL共混体系在不同配比和结晶温度下晶型结构、球晶和片晶形貌的变化规律。结果表明:PVDF在低温下形成α型球晶,在高温下形成γ型球晶;两种不同晶型的球晶尺寸均随着结晶温度的升高而增大;α型PVDF环带球晶的环带间距随着体系内PCL含量的增多而增大。此外,共混体系内γ型PVDF球晶的含量也随着PCL含量的增大而增大。     

不同碱源对Sm（OH）3纳米晶的结构和光催化性能的影响

以Sm(NO3)3·6H2O、氨水、NaOH、乙二胺和二乙烯三胺为主要原料,蒸馏水为溶剂,在水浴条件下分别制得了颗粒状和棒状结构的Sm(OH)3纳米晶.采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,研究了不同碱源对Sm(OH)3纳米晶的结构和光催化性能的影响.结果表明:水浴条件下,弱碱氨水不利于Sm(OH)3纳米晶的结晶生长过程的进行,所得产物呈现非晶颗粒的团聚体;在强碱乙二胺和二乙烯三胺作用下得到了结晶性良好的棒状结构的产物,且棒的长径比的增大有益于产物光催化性能的提高.     

阶段张应力退火Fe基合金的磁各向异性

为完善张应力退火感生磁各向异性的结构机理,采用阶段张应力退火(tensile stress annealing at different phases,TSADP)方法制备了系列Fe_(73.5)Cu_1 Nb_3 Si_(13.5)B_9纳米晶合金带,使用HP4294A型阻抗仪和P47H型原子力显微镜(atomic force microscope,AFM)分别检测了样品的纵向驱动巨磁阻抗(longitudinal driven giant magnetoimpedance,LDGMI)效应及全程张应力退火样品(S_5)横断面介观结构和磁结构.结果表明:保温阶段加载张应力退火样品(S_3)中感生的横向磁各向异性(H_k)最大;横断面有与外加张应力方向成一定夹角α(0°≤α≤90°)的颗粒团聚现象存在且其磁结构为片状畴.并提出了阶段张应力退火颗粒团聚模型,认为阶段张应力退火感生横向磁各向异性可能起源于参与方向性团聚颗粒间的磁交换耦合效应.     

粉煤灰水热合成A沸石及其生长机理研究

通过对粉煤灰水热制备A型沸石实验和晶体生长过程的研究,发现了A型沸石新的生长过程,并由此提出了新的水热法合成A型沸石的生长机理.实验证明,粉煤灰煅烧特别是加碱煅烧能提高其反应活性,并揭示了水热体系中A型沸石的生长经历了粉煤灰颗粒的溶解→Al( OH)3沉淀→Al(OH)3沉淀溶解→硅铝酸盐凝胶→集聚→初晶(晶核)→完整晶体等阶段. 硅铝酸盐凝胶的集聚是形成晶核的基础,晶核及小颗粒的集聚则是A型沸石晶粒长大的主要方式.     

非平面胶体晶体的制备及表征

利用平面和非平面基底,采用垂直沉积法制备了SiO2胶体晶体,采用X射线衍射分析仪(XRD)对颗粒的晶型进行表征,通过扫描电子显微镜(SEM)对粉体的形貌及胶体晶体的结构和排列方式进行测试分析.研究曲面的内径大小及双曲面基底的间距大小对结构的影响规律,对曲面胶体晶体的生长过程进行探讨.结果表明曲面基底有利于胶体晶体结构的有序生长,在适当的双曲面基底间距下,双曲面上所生长的胶体晶体具有更加紧密的结构.     

热拉伸对钛酸钡纳米颗粒掺杂聚偏氟乙烯纤维晶相结构的影响

以钛酸钡(BTO)纳米颗粒掺杂熔融纺丝方法制备钛酸钡/聚偏氟乙烯(BTO/PVDF)纤维,可以显著提升纤维的压电性能,居里温度点附近的热拉伸对提升PVDF纤维结晶度和β晶含量作用显著。采用红外光谱(FTIR)和差示扫描量热(DSC)分析了纤维的结晶度和β晶含量,讨论了不同热拉伸倍数和热拉伸速率对BTO/PVDF纤维晶相结构的影响。结果表明:1w.t%的BTO掺杂能够显著提升PVDF纤维内部的β晶含量;热拉伸倍数对提高纤维结晶度效果最为显著,纤维经过6倍热拉伸β晶含量可达95.9%;较高的拉伸速率能获得更高的结晶度和β晶含量。     

厄米特三对角复模式的惯量

讨论了元素为0或eiθ的矩阵称为复模式.当eiθ=1(eiθ=-1)时,记eiθ= (eiθ=-).若复模式A满足A=A*,称A为厄米特复模式.得出了复模式是符号模式的推广.设A,B∈Mn(C)是给定的两个矩阵,如果存在非奇异矩阵S使得B=SAS*,则称B与A是相合的.利用相合的概念,给出了厄米特三对角复模式的惯量.