离子色谱法测定浓香型白酒窖泥中钙、镁离子的含量

建立了离子色谱法测定浓香型白酒窖泥中钙、镁离子含量的方法。样品经风干过筛、称量、加水超声提取、离心取上清液、过0.22μm微孔滤膜后稀释进样,采用IonPac^TM CS12A分离柱(4×250 mm)分离,20 mmol/L甲基磺酸水溶液为淋洗液进行等度洗脱,流速：1.0 m L/min,进样量：25μL,检测器：电导检测器。钙离子在1.0～20.0 mg/L范围内呈线性,相关系数R²=0.9997,窖泥样品加标回收率为92.31%～107.83%;镁离子在0.2～4.0 mg/L范围内呈线性,相关系数R²=0.9997,窖泥样品加标回收率为95.25%～102.50%。该方法满足方法学精密度的要求,可用于检测窖泥中钙、镁离子的含量,从而监测窖泥老熟过程中钙、镁离子的含量水平,为浓香型白酒窖池的日常养护提供数据支撑。     

HPLC-DAD/FLD测定婴幼儿配方奶粉中B族维生素及不确定度分析

建立了高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛的方法。样品经1%甲醇的0.1%磷酸水溶液提取并沉降蛋白后,采用Thermo Hypersil GOLDTMaQ(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)串联模式检测。同时构建了不确定度评定模型,考察了不确定度的来源。结果表明,维生素B2、吡哆醇、吡哆醛在0.025～4.000μg/m L,烟酸、烟酰胺在0.125～20.00μg/m L范围内,标准曲线呈现良好的线性(R²>0.999),加标回收率在93.20%～108.00%(n=6),相对标准偏差(RSD)<8%。当婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺含量为4 mg/100 g时,其扩展不确定度分别为0.300 mg/100 g(k=2)、0.182 mg/100 g(k=2);当吡哆醇、吡哆醛、VB2含量为800μg/100 g时,其扩展不确定度为100μg/100 g(k=2)、71.5μg/100 g(k=2)、41.9μg/100 g(k=2),其不确定度主要来源...     

反向高效液相色谱-荧光法测定酒精饮料中吖啶的含量

建立酒精饮料中有机染料吖啶的反向高效液相色谱定量检测方法。样品经过0.2μm孔径的有机系微孔滤膜过滤后经C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱以甲醇和水(80∶20)为流动相进行等度洗脱,温度为35℃,流速为1.0 m L/min,荧光激发光波长248 nm,荧光发射波长447 nm,流通池温度45℃,外标法定量。结果表明,吖啶进样量在2 pg～2μg时,与峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.9999),样品中吖啶的检出限为0.083μg/L,定量限为0.275μg/L,分析时间为12 min,加标浓度为1μg/L、10μg/L和100μg/L的回收率为47%～130%,相对标准差为0.5%～2.0%。该方法操作简单,无需复杂的前处理,准确度和灵敏度较高,检测投入较低,适合酒精饮料生产企业开展酒精饮品中吖啶含量的日常检测。     

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测配方乳粉中维生素A及维生素E

文章建立了超高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器同时测定配方乳粉中维生素A和维生素E的方法。样品经碱溶液皂化、石油醚萃取、水洗、旋蒸、定容后，采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离，以甲醇-水(V_甲醇:V_水=95∶5)为流动相洗脱，大体积流通池荧光检测器检测。结果表明，维生素A在0.2～10μg/m L、维生素E在2～100μg/m L内线性良好(r>0.999)，检出限分别为0.6μg/100 g、0.8μg/100 g。荧光法受干扰小，测定维生素E的灵敏度是紫外法的30倍。配方乳粉3个浓度水平的加标回收率为85.2%～103.4%，相对标准偏差(n=6)为2.5%～5.6%。该方法具有重复性好、专属性强、灵敏度高、结果准确等优点，适合于批量检测配方乳粉中脂溶性维生素含量。     

邻苯二甲醛柱前衍生法测定食品中盐酸氨基葡萄糖的含量

目的：建立邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生法测定食品中盐酸氨基葡萄糖含量的分析方法。方法：取样品加入约40 mL水，超声处理30 min，用水定容至50 mL，用0.45μm滤膜过滤，经SHIMAZDU ODS-SP(4.6 mm×150 mm,5μm)分离，以0.68%醋酸缓冲液:甲醇(80:20,v:v)为流动相等度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温35℃，进样量5μL，二极管阵列检测器340 nm波长采集数据，外标法定量。结果：盐酸氨基葡萄糖在10～1000 mg/L浓度范围内线性良好，相关系数R2为0.9995,3个浓度水平的加标回收率在91.1%～95.60%，相对标准偏差(n=6)为0.84%～1.10%，精密度的相对标准偏差(n=6)为0.61%，方法检出限为0.0050 g/100 g，定量限为0.0125 g/100 g。结论：该方法操作简便、灵敏度高，具有良好的准确度和精密度，适用于食品中盐酸氨基葡萄糖含量的测定。     

超高效液相色谱法测定白酒中乳酸的含量

建立了超高效液相色谱法测定白酒中的乳酸含量的方法。样品经40℃旋转蒸发除醇后稀释、过滤,Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm×1.8μm)分离,以0.02mol/L KH2PO4为流动相,流速:0.1m L/min,进样量:1μL,二极管阵列检测器,检测波长208nm。在100-1000mg/L范围内呈线性相关,相关系数R2为0.999。白酒样品中加标回收率为99.9-101.0%,重现性RSD=1.30%。     

SPE-HPLC法测定啤酒中的微量反-2-壬烯醛

采用固相萃取-高效液相色谱法对啤酒中的微量反-2-壬烯醛进行检测.啤酒样品经水蒸汽蒸馏、Supelclean LC-18固相萃取小柱净化后,采用Nucleosil 100-5 C18色谱柱(250mm×4.0mm,5μm)分离,流动相乙腈:水=55:45(V/V),流速为lmL/min,检测波长226nm.在10～150μg/L范围内,峰面积与反-2-壬烯醛浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),精密度(RSD)小于5%,样品浓缩250倍后检测限为0.25μg/L,平均回收率在80.4%～109.8%之间.     

2D-HPLC柱切换法测定蔬菜中的阿维菌素

目的:建立2D-HPLC柱切换法检测蔬菜中阿维菌素的方法。方法:采用高效液相色谱法,参数如下:第一维色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速0.2 mL/min;第二维色谱柱为ECOSILC₁₈-eco100A C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm,进样体积20μL,柱温35℃。捕集柱为ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×100 mm,5μm);阀切换时间:0～2.8 min,位置1～2;2.81～3.9min,位置1～6;3.91～16 min,位置1～2。结果:阿维菌素在0.05～1.0 mg/L线性关系良好,相关系数R²=0.99972,方法的定量限为0.012 mg/kg。三浓度加标水平的回收率为82.5%～105.3%,重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.8%～2.7%。...     

HPLC法测定铁皮石斛饮料中D-甘露糖的含量

目的：建立铁皮石斛饮料中D-甘露糖(D-Man)含量的测定方法。方法：样品分别经乙醇沉淀、盐酸水解和衍生化处理。色谱柱使用Agilent EclipseXDB-C18(4.6mm×250mm,5μm); 20mmol/L乙酸铵-乙腈溶液(80.5:19.5)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长250nm。结果：样品中西洋参多糖对甘露糖含量测定无干扰;样品中D-甘露糖在7.815～312.6μg/mL 范围内,线性关系均良好,相关系数r=0.9997;样品回收率为99.66%,RSD为1.76%(n=6)。结论：本方法专属性强、灵敏、精确、重现性好,可用于本品多糖组成中D-Man含量的测定。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中甜味剂三氯蔗糖的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂三氯蔗糖含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相0.02 mol/L乙酸铵水溶液(体积分数)∶甲醇溶液=30∶70,流速0.4 m L/min。结果表明,该方法在40～800μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.99999),检出限是40μg/L,定量限是100μg/L。样品中添加40～400μg/L水平的三氯蔗糖时,回收率在85%～105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中三氯蔗糖检测方法的要求,可用于检测白酒中三氯蔗糖的分析。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉与保健食品中维生素B12的含量

建立高效液相色谱法检测婴幼儿配方奶粉与保健食品中维生素B₁₂的分析方法。选择SB-AQ柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)作为色谱柱,流动相为0.025%三氟乙酸溶液+乙腈,流速1.0 mL·min^-1,梯度洗脱,进样量100μL,检测波长361 nm。保健品：B族维生素片等样品采用水提取的方式;基质复杂的样品用固相萃取的方法。婴幼儿配方奶粉：含量<4μg/100 g的样品用固相萃取法,含量≥4μg/100 g的样品用直接提取方式,经高效液相色谱仪分析。结果表明,维生素B₁₂标准溶液线性良好,r²> 0.999,加标回收率在86.2%～96.0%,RSD为1.3%～1.8%,检出限为0.4μg/100 g。该方法简便快捷,所用试剂耗材少,灵敏度高,结果准确。     

高效液相色谱-荧光检测法测定保健食品中维生素K2的含量

目的建立高效液相色谱-荧光检测法快速检测保健食品中维生素K_2(四烯甲萘醌)的分析方法。方法样品使用GIST C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后经锌粉还原柱(4.6 mm×50 mm,50～70μm)衍生,以甲醇(含有四氢呋喃10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,流速为1.0 mL/min,进入荧光检测器进行检测。结果四烯甲萘醌保留时间约为10 min,在浓度0.1099～2.197μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.9999。重复性实验RSD为0.794%,3个浓度级别的加标回收率在97.1%～101.9%之间。当取样量为1.5 g,总定容体积为500mL时,四烯甲萘醌的检出限为71μg/100 g,定量限为236μg/100 g。结论该方法准确性高、重现性好、操作简单,可用于保健食品中维生素K_2的含量测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1 mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03～0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%～105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1～4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47～1.5μg/kg;27份样品检出Te A,含量为0.6～3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3～2.1μg/kg。     

HPLC法同时测定蜂蜜中9种防腐剂、甜味剂和色素

建立了蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红和脱氢乙酸的高效液相色谱测定方法。样品采用甲醇-水溶液(1︰5, V/V)提取,色谱柱为Eclipse XDB-C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.02 mol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,检测波长为230 nm,检测的线性范围为10～100μg/m L。结果表明, 9种物质在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 2。9种物质的最低检出限为0.08～0.34 mg/kg。在低、中、高(10, 40和80μg/m L) 3个加标浓度下,方法的加标回收率为96.32%～105.78%,相对标准偏差(RSD)为1.69%～3.67%(N=6)。该方法灵敏、简单、快速、准确可靠,适用于大批量蜂蜜中常见添加剂的检测。     

高效液相色谱法测定酵母浸粉中维生素B_6的含量

建立了高效液相色谱法测定酵母浸粉中维生素B6含量的方法。色谱条件为Symmetry-C18柱(3.9 mm×150mm,5μm);流动相:A相为甲醇,B相为含0.05 g/L的EDTA和1.1 g/L的庚烷磺酸钠的2.5%的乙酸溶液(p H 3.40),以V(A)∶V(B)为1∶6比例等度洗脱;流速为0.8 m L/min;柱温为30℃;检测波长为280 nm;样品分析时间为10 min。结果表明:维生素B6的线性范围为0.10~100.00μg/m L(r=0.999 9)。该方法检出限位16.0μg/100 g,定量限为50.0μg/100 g。日间和日内精密度均小于15%,低、中、高三种浓度下酵母浸粉样品中维生素B6的提取回收率分别平均为93.16%±2.00%、96.70%±2.08%、93.76%±1.79%(n=4)。此法操作简便、快速、准确,可作为酵母浸粉中维生素B6含量的检测方法。     

液相色谱仪测定配制酒中苋菜红的方法研究

方法：利用液相色谱仪（DAD检测器）,对配制酒中的苋菜红做色剂进行检测,将样品进行加热超声除醇,再经过p H=6.0的乙醇氨水反复提取出来,经过PA SPE净化柱利用固相萃取装置萃取净化,最后经过氮吹浓缩、流动相乙酸铵（20 mmol/L）复溶后,过0.22μm滤膜上机检测。结果：本方法按信噪比方式确定检出限（S/N≥3）为0.5 mg/kg;线性范围为0.5μg/m L～5.0μg/m L,线性相关系数为0.998;重复性和再现性相对偏差0.37%～2.97%(n=6);样品加标浓度分别为1.0 mg/kg、2.5 mg/kg和4.5 mg/kg,样品加标回收率在89%～114%范围之间。结论：本方法优化了前处理损失大的问题,且前处理后样品基质干扰小,灵敏度高,适用于配制酒中苋菜红的快速检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚半乳糖

建立了乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖等低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇水提取,上清液稀释后,采用XBridgeTM Amide (3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。该方法在50～1500μg/L线性良好(r0.9986,检出限最低为7.7μg/kg)。分别在空白样品中添加标准物质100、500、1000μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为80.8%～86.6%,相对标准偏差为3.0%～8.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚半乳糖的检测要求。     

高效液相色谱法同时测定沙枣果实中5种酚类化合物

建立了高效液相色谱法检测沙枣果实中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、肉桂酸和阿魏酸等5种酚类物质的方法。样品用乙腈超声提取,色谱柱为HypersilODS100mm×4.6mm（i.d）,5μm柱;流动相为乙腈和磷酸缓冲液（0.6%）,梯度洗脱;流速为1mL/min;检测波长为323nm和280nm;进样量为10μL。5种组分在一定范围内有良好的线性关系,相关系数为0.991～0.997,平均回收率为93.3%～98.1%,相对标准偏差为3.1%～7.4%（n=6）。结果表明：沙枣果实中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸和肉桂酸的含量分别为0.472、0.373、0.425、0.529、0.381mg/kg。     

高效液相色谱法测定蓝莓干中的原花青素含量

建立高效液相色谱测定蓝莓干中的原花青素的含量,用于评价产品的优劣。色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇、乙腈与水,比例为75∶20∶5;流速:1 m L/min;检测波长为280 nm。该方法对原花青素具有良好的线性,Y=5 756.85X+2 715(0~100μg/m L),R~2=0.999 5;重复性和精密度良好,样品加标回收率在99.83%。RSD=0.204 0%。     

微量QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测凉茶中59种非法添加化学药物

目的：建立一种微量QuEChERS(micro-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测凉茶中59种非法添加药物的分析方法。方法：样品用乙腈超声提取5 min,提取液用NaCl及无水Na2SO4进行盐析分层,上清液用C₁₈吸附剂进行净化后,经ACQUITY HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(A)-乙腈:甲醇(8:2)(B)为流动相进行梯度洗脱,并采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测,空白基质外标法定量。结果：59种化合物在其线性浓度范围内,线性关系良好,决定系数均大于0.999,检出限为5.0～10.0μg/L,定量限为10.0～25.0μg/L。在25.0、50.0、100.0μg/L 3个添加水平下,平均回收率为60.3%～128.8%(n=6),相对标准偏差(RSD)1.0%～13.7%。结论：该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,可用于凉茶中59种非法添加化学药物的快速分析。