浓香型白酒窖泥中乳酸含量的测定

建立了浓香型白酒窖泥中乳酸含量的检测方法。样品经超声波提取、离心、过滤,Waters Acquity UPLC T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以20 mmol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,流速：0.1 m L/min,进样量：1μL,PDA检测器,γ=208 nm。在100～1000 mg/L范围内呈线性相关,相关系数R²=0.999。窖泥样品中加班回收率98.65%～102%,重现性RSD=3.35%。     

酒样中亚硝酸根的离子色谱测定法研究

建立了一种快捷、准确的离子色谱测定酒中亚硝酸根的方法。其检测线性范围为0.05～25.0 mg/L,检出限(μg/L,S/N=3)为17.5μg/L,样品加标回收率为90%～102%。样品检测结果比对了离子色谱-紫外检测器的检测结果,达到了理想效果。     

桉木热水预水解液有机酸离子色谱分析

建立了离子色谱法直接分析桉木热水预水解液中有机酸的方法,样品经简单处理后,就可采用离子色谱仪进行检测。结果表明,用IonPacTMAS11-HC阴离子分析柱(250 mm×4 mm),在2.0 mmol/L NaOH溶液等梯度淋洗15.0 min、淋洗液流速1.0 mL/min的条件下,用电导检测器可以测定桉木热水预水解液中的乙酸、甲酸和乙酰丙酸。乙酸、甲酸和乙酰丙酸的检出限分别为12.5μg/L、6.3μg/L、18.8μg/L,相关系数(r2)分别为0.9999、0.9997、0.9990,相对标准偏差(RSD)分别为1.91%、0.82%、1.96%,加标回收率分别为98.02%、103.00%、96.00%;该法具有操作简单、快速、结果准确、重现性好等优点。     

离子色谱法测定液体乳中硫氰酸根

建立测定液体乳中硫氰酸根的离子色谱方法。采用Metrosep A supp5阴离子色谱柱(4.0×150 mm,5μm),以7.0mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L NaHCO3+10%丙酮为淋洗液,样品用3%乙酸溶液沉淀蛋白质,经离心处理后,过0.22μm滤膜,经色谱柱将硫氰酸根与其他阴离子分离,通过电导检测器检测。本方法硫氰酸根浓度在0.10~10.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994,回收率为94.0~102%,RSD为0.96~2.01%,检出限为0.3 mg/kg。本文建立了科学、快速、准确测定液体乳中硫氰酸根含量的方法,简化样品处理过程,提高检测工作效率。     

离子色谱法检测果脯中的亚硫酸盐

建立离子色谱(IC)测定地瓜果脯中的亚硫酸盐(以SO2计)含量的分析方法,确定样品的前处理方法和超声波萃取条件,样品经处理后IC测定.结果表明:亚硫酸盐在0.5 mg/L～7 meCL浓度范围内有良好的线性,其相关系数r=0.9998,精密度RSD=1.31%(n=12),样品加标回收率在96.50%～101.42%的范围内.与国标方法比较,操作简便,结果准确可靠.     

离子色谱法测定酒中的有机酸和无机阴离子

建立用离子色谱/电导检测法测定酒类中有机酸和无机阴离子的分析方法。样品经水稀释,经0.45 μm滤膜过滤后直接进样检测;选用Ionpac AS11阴离子交换分离柱,氢氧化钾淋洗液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,以抑制电导检测器检测。该方法对11种有机酸和5种无机阴离子具有良好的线性,相关系数在0.9909~0.9997之间;准确度和精密度良好,样品加标回收率在81.0~117.8%之间,RSD小于5.0%;检出限低,在0.015~0.152 mg/L之间。该方法线性范围广,准确性和精密度良好,操作较简便,结果满意,能满足日常检验要求。     

离子色谱法检测干笋中的二氧化硫

建立一种简单快捷的离子色谱法测定干笋中二氧化硫残留的方法。样品经浸泡后蒸馏,利用1.5%的H2O2溶液将二氧化硫氧化为硫酸根,通过离子色谱法测定。结果表明:二氧化硫含量在2.0μg/mL~32.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r2为0.999,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,加标回收率达到83.6%~90.4%。     

国产离子色谱仪直接进样测定饮用水中溴酸盐

建立了一种无需样品前处理、直接进样、电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析方法.采用配有抑制型电导检测器的国产离子色谱仪,以Shodex SI-52 4E阴离子色谱柱为分析柱,3.6mmol/L的Na2CO3溶液为淋洗液,流速为0.7ml/min,进样体积为500μl.该方法在5～100μg/L范围内具有良好的线性(r=0.99997),相对标准偏差(RSD)小于5.0%,实际样品的加标回收率在95.8%～105.8%之间,方法检出限为2μg/L,能满足相关标准的要求.设备购置费用低,方法操作简便,精密度高,重现性好,运行成本低,结果令人满意,具有很好的实用价值.     

离子色谱法测定食品中的氯化物含量

目的:一次进样测定食品中的氯化物含量的方法。方法:用Dionex Ics-1500离子色谱仪,Ionpac AS19型分离柱,KOH淋洗液,淋洗液流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器。结果:该测定方法具有简便、快速有效分离,方法重现性好(r>0.9990)线性范围宽,检出限低等优势,该样品的加标回收率在98%~101%。结论:方法简单,灵敏度高,快速准确,线性范围宽,适用于大批量样品的测定。     

离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究

目的 确立离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件.方法 选用lonPac Asll型分离柱和3.5 mmol/L的氢氧化钠淋洗液,样品在1%甲醛溶液的保护下,经10 mmol/L氢氧化钠溶液浸提,0.45μm膜过滤后,进样分析检测.结果 在选定操作条件下,SO32-在0.5～9 mg/L浓度范围内有良好的线性(r=0.999 8).样品平均加标回收率为87.35%～95.42%,检出限为0.048 mg/L.结论 与国标法比较,离子色谱法操作简便、准确度高以、重现性好.     

离子色谱法测定高纯氯化锂中的微量杂质离子

研究了离子色谱法定量测定氯化锂中钠、钾、钙、镁杂质离子的方法。采用美国Dionex公司产DX-80型离子色谱仪,分离柱为IonPacCS12A-5μm阳离子分离柱,以2×10-2mol/L的甲基磺酸作为淋洗液,流速为2mL/min,测定了氯化锂中杂质离子的含量。相对标准偏差(RSD)为1.57%～2.39%,样品回收率为86.87%～100.10%。该方法简便、快速、准确可靠。     

浓香型白酒窖池分层分位点池底窖泥pH值、主要有机酸与钙、镁离子之间的相关性分析

本实验通过测定浓香型白酒新老窖池分层池底窖泥的pH值,4种主要有机酸含量,钙、镁离子含量,离心上清液/过滤液的浊度,研究浓香型白酒窖池分层分位点池底窖泥pH值、主要有机酸与钙、镁离子之间的相关性。结果表明:老窖泥理化性质无水平方向上的变化,在垂直方向上,随窖泥深度增加,pH值(5.86～9.22)递增,乳酸含量(2 380.07～19.48 mg/kg)、己酸含量(3 134.59～1 904.76 mg/kg)、丁酸含量(559.10～103.95 mg/kg)、乙酸含量(2 737.79～536.48 mg/kg),钙离子含量(292.1～35.0 mg/kg)和镁离子含量(258.7～13.3 mg/kg)递减。新窖泥在中心点和四分之一点随深度增加,pH值(4.24～6.42)递增,乳酸含量(38 146.5～6 664.7 mg/kg)和镁离子含量(326.70～183.91 mg/kg)递减,钙离子含量(1 448.6 mg/kg)无明显变化;在角点随深度增加,pH值(4.13～7.89)递增,乳酸含量(14 461.0～81.1 mg/kg)、钙离子含量(878.3～362.8 mg/kg)和镁离子含量(197.1～106.3 mg/kg)递减;新窖泥己酸含量(6 663.69 mg/kg)、丁酸含量(1 403.47 mg/kg)和乙酸含量(1 347.00 mg/kg)无明显变化。相关性分析结果表明,新老窖泥pH值与乳酸呈强相关性(-0.686 2和-0.789 3),说明乳酸对窖泥pH值有重要影响。新老窖泥乳酸与钙离子含量(0.418 6和0.717 6)、镁离子含量(0.731 6和0.738 5)呈强相关性,说明乳酸对钙、镁离子解离有重要影响。与新窖泥相比,老窖泥中乳酸含量与己酸含量(-0.126 8和0.466 0)、丁酸含量(-0.092 5和0.537 1)和乙酸含量(-0.078 0和0.443 3)的相关性更强,表明老窖泥中乳酸降解代谢比较旺盛。由新老窖泥离心上清液(48.63 NTU和62.16 NTU)和过滤液(14.21 NTU和24.12 NTU)的浊度差异可知,老窖泥中微纳米颗粒的数量更多。结论:减少乳酸有利于提高窖泥品质,窖泥中较多的微纳米颗粒有利于乳酸降解菌的代谢作用。     

离子色谱-电导法检测格瓦斯中痕量溴酸盐

该研究建立了用离子色谱-电导检测法测定格瓦斯中痕量溴酸盐的分析方法。试样经石油醚洗去油脂,用超纯水振摇提取,依次过0.22μm微孔滤膜、Dionex OnGuard Ⅱ RP小柱及Dionex OnGuard Ⅱ Ag/H小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,8～45 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,采用抑制型电导检测器检测。结果表明,溴酸盐在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999 8;精密度试验结果相对标准偏差（RSD）：保留时间RSD为0.21%、峰面积RSD为0.44%;方法检出限（LOD）为0.048μg/g,定量限（LOQ）为0.16μg/g;在2.5μg/L、5.0μg/L、25.0μg/L三个质量浓度添加水平下,平均加标回收率为93.08%～98.05%。该方法精密度、准确性和稳定性良好,操作简便,适用于格瓦斯中痕量溴酸盐检测。     

氧弹燃烧——离子色谱法测定饲料中氟离子含量

建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定饲料中氟离子的分析方法。结果表明:用2.5 MPa的氧气压力氧弹燃烧分解样品,然后用离子色谱法测定饲料中氟离子的含量,建立了KOH梯度淋洗程序为10～40mmol/L,流速为1.0 mL/min。氟离子的线性范围为0.5～50 mg/L,饲料中氟的检出限为2.4μg/kg;平均回收率为91.0%～101.7%,相对标准偏差为0.76%～2.97%。本方法具有操作简便,检测干扰小,结果准确可靠的优点。     

离子色谱仪-电化学检测器法分析白酒中的氰化物

采用离子色谱仪-电化学检测器法分析白酒中的氰化物,样品直接稀释进样检测。采用Dionex IonPacTMAS7(4 mm×250 mm)色谱柱,ED50A电化学检测器,以0.5 M乙酸钠+0.1 M氢氧化钠+0.5%乙二胺为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 m L/min。进样体积125μL,自动进样。检测结果表明氰化物浓度在1.6~200μg/L范围内,线性良好,检出限为0.8μg/L,定量限为2.5μg/L。该方法灵敏度高、准确性好,能够简单快速测定白酒中氰化物含量。     

高效离子色谱法测定辣椒红色素中苯甲酸含量

研究用抑制型高效离子色谱法测定苯甲酸含量的方法。色谱柱为Dionex Ion Pac AS11阴离子交换柱(250mm× 4mm)和AG11 保护柱(50mm × 4mm),流动相由0.22mol/L 氢氧化钠、水和50% 异丙醇组成,梯度淋洗,抑制电导检测。样品经亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀后,再依次经滤纸和微孔滤膜过滤,滤液进行高效离子色谱分析。该法测定苯甲酸的线性范围为5～500mg/L,检测限为1.5mg/L,线性方程的相关系数为0.9997,对100mg/L 的苯甲酸溶液10 次平行测定的RSD 为1.98%。该法应用于辣椒红色素中苯甲酸的测定,取得满意结果,加标回收率在97.6%～100.3% 之间。     

离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的含量

目的建立离子色谱-双波长紫外检测法同时测定水中碘酸盐和碘离子的分析方法。方法水样过0.22μm滤膜后直接进样测定,水中碘酸根和碘离子通过离子色谱柱分离,紫外检测器分别在200nm和226nm处检测。结果碘酸根和碘离子在0.01~1.00mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r分别为0.99953和0.99950,检出限为0.004和0.005mg/L,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.8%和2.7%(n=8)。低(0.05mg/L)、中(0.10mg/L)、高(0.50mg/L)3个浓度IO_3~-和I~-加标回收率范围为94%~106%和92%~102%,精密度为1.04%~4.82%和0.75%~4.47%。结论本方法操作简单、准确度高、精密度好、线性范围宽,适用于水中碘酸盐和碘离子的测定。     

离子色谱法测定食品中二氧化硫的应用研究

目的建立一种简便快速测定食品中二氧化硫残留量的离子色谱检测方法。方法选用瑞士万通861双抑制型离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250分析柱,3.1 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3淋洗液,电导检测器检测,样品粉碎经蒸馏后,二氧化硫经3%双氧水氧化成硫酸根后测定。结果二氧化硫含量在0～266.76 mg/kg线性范围良好,线性回归方程y=10.126x+0.232,相关系数r=0.999 7,回收率为91.61%～98.41%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,最低检出限为0.067 mg/kg。结论方法简便,精密度、重现性良好,准确度较高。     

水中碘化物的3种测定方法比较

目的：通过离子色谱法、硫酸铈催化分光光度法、电感耦合等离子体质谱法3种方法测定水中碘化物,通过实验比较,分析3种方法的优缺点。方法：选取质控样品作为实验对象,按照3种方法实验步骤测定各实验组水中碘化物浓度。结果：3种检测方法线性关系均满足实际检测要求,且相关系数R²≥0.999。电感耦合等离子体质谱法检出限为0.6μg·L^-1,加标回收率为100.8%,相对标准偏差为0.36%～0.45%;硫酸铈催化分光光度法检出限为1.2μg·L^-1,加标回收率为84.4%,相对标准偏差为0.80%～1.91%;离子色谱法检出限为8μg·L^-1,加标回收率为91.4%,相对标准偏差为0.23%～1.11%。结论：3种检测方法检测范围广、灵敏度高,且精密度和准确度表现良好,均可准确测定水中碘化物的含量。     

离子色谱法测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

目的:建立离子色谱法快速定量肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。方法:样品以醋酸沉淀蛋白,样品液直接通过固相萃取小柱进入离子色谱仪分析,测定硝酸盐和亚硝酸盐含量。结果:在0.5～50 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9999,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为98.8%(RSD为0.74%),检出限0.008 mg/L。在0.1～20 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9998,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为96.6%(RSD为0.25%),检出限0.006 mg/L。结论:方法简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。