ICP-AES-标准加入法测定铝合金中痕量钠

采用电感耦合等离子体原子发射光谱-标准加入法（ICP-AES-标准加入法）探讨铝合金中痕量钠的测定.以盐酸、过氧化氢溶解试料,优化全谱型ICP-AES分析条件,标准加入法测定铝合金中痕量钠,检出限为0.028 μg/mL（588.995 nm）.用该方法测定铝合金中0.00014％～0.00073％钠含量,加标回收率在92％～110％之间,连续测定5个结果的相对标准偏差小于0.25％.     

微波消解—ICP-OES法测定废水中痕量金属元素的应用与研究

利用电感耦合等离子发射光谱仪绘制重金属标准曲线,取废水样采用微波消解法消解水样,测定方法检出限、测定下限、加标回收率及实际样品,对标准《水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 776-2015)进行方法确认,微波消解法测定废水中重金属具有良好的重现性和精密度,对提高废水中痕量金属元素测定的准确度具有重要的意义。     

ICP-OES法测定硅钢中的硅、锰、磷含量

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定高硅钢中硅、锰、磷含量的方法。样品经过硝酸和少量氢氟酸溶解后,经电感耦合等离子体发射光谱在约0.8 mol/L的酸介质中进行测定。对样品溶解方法、酸介质的选择做了相关的试验,采用溶解标准物质建立校准曲线,同时进行了一系列的精密度、准确度和加标回收实验。实验结果表明,该方法简便、快速,各元素精密度RSD均小于3.5%,加标回收率为95%~105%,准确度良好,结果满足要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅钢中痕量铜和镍

研究了应用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定硅钢中痕量铜和镍的分析方法。采用硝酸分解样品,通过内标校正和基体匹配消除了基体干扰的影响,同时根据测量时存在的质谱干扰情况,选择同位素65Cu和60Ni作为测定元素和通过调节仪器参数使双电荷离子的产率最低,以减少带来的干扰。该方法用于硅钢中痕量铜和镍的测定,所得的结果与ICP-AES法测定结果完全吻合,各元素测定结果的RSD值小于5％,加标回收率为97.3％～100.3％。     

ICP-OES法测定微碳铬铁中的铝

研究了运用ICP-OES法（电感耦合等离子体发射光谱法）测定微碳铬铁中的铝元素，试验通过对铝元素分析谱线的选择、酸度的影响、干扰情况消除等方面进行讨论，并对仪器测量条件进行优化。对标准样品进行加标回收试验，回收率在99.5%～101%之间。进行准确度和精密度试验，测量结果与认定值相符，相对标准偏差＜0.5%。     

乙酸乙酯萃取—等离子体发射光谱法测定矿石中的金

采用乙酸乙酯萃取富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了矿石中的金。该方法检出限可达到0.006 g/t,加入标准物质回收率为97.0%～104.3%。对国家标准样品的测定,结果令人满意。该方法简单快捷,测定结果与其他方法相吻合。     

ICP-OES测定基夫赛特炉入炉物料中的Sn含量的研究

本文研究ICP-OES测定基夫赛特炉入炉物料中Sn含量,利用锌粉-硼砂-硼酸混合熔剂对试样进行高温熔融处理,对熔体使用盐酸（1+1）酸化,配制一定浓度的标准系列溶液,于电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）上进行测定,通过对溶样方法、重复性实验和加标回收验证方法的精密度和准确度。实验数据表明,方法精密度（n=9）介于2.41%～4.76%之间,加标回收率介于98.15%～103.60%之间,能够满足检测需求,试验证明该方法准确、可靠,解决了基夫赛特入炉物料中Sn量的测定无方法可依的现状,保证铅冶炼连续生产。     

ICP-OES法测定钛合金中的铬

研究了运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定钛合金中的铬元素，试验通过对钛合金的溶解方法、元素分析谱线的选择、酸度的影响、干扰情况消除等方面进行讨论，并对仪器测量条件进行优化。对标准样品进行加标回收试验，回收率在97％～103％之间。进行准确度和精密度试验，测量结果与认定值相符，相对标准偏差〈1．0％。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤飞灰中14种金属元素

使用HNO₃-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法。样品微波消解的程序为:0.2 g样品中加入10 mL HNO₃和5 mL HF,5 min加热到110 ℃保持5 min、5 min升温到150 ℃保持5 min、5 min升至190 ℃恒温30 min。实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、Tl等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001~0.04 mg/kg。将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM 1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~3.6%,加标回收率在83%~112%之间。采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定滑石粉中多种痕量金属元素

样品经微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱法测定了滑石粉中Pb、Cd、Cr、As、Sb、Cu、Zn、Mn、Ni、Mo、Co、Sr共12种痕量金属元素。考察了微波消解体系、质谱干扰和基体效应等因素对测定的影响。结果表明：在最佳消解程序（在250 W消解 2 min,在0 W停留 2 min,在450 W消解 5 min,在550 W消解 5 min ）下15 mL硝酸能够完全消解0.5 g 滑石粉样品,质谱干扰可以通过选择同位素以及校正方程消除,基体效应的影响可以在线加入合适的内标元素克服。将方法应用于实际样品分析,待测元素的加标回收率在95 %～109 %之间,相对标准偏差（RSD,n=8）在2.1 %～12.0 %范围,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）基本吻合。     

ICP-AES测定高纯碳酸钡中杂质元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法对高纯碳酸钡中的 13个杂质元素的测定进行了研究 ,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰 ,选择了最佳激发条件 ,样品的加标回收率在 87%～ 10 2 %之间。方法用于实际样品的分析 ,测定结果与其他方法的测定结果吻合较好 ,该法简便、快速     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中的钒

建立了一种测定磷铁中钒的电感耦合等离子体原子发射光谱法。以王水溶解样品,分析了基体中元素磷、铁和其他共存元素的干扰情况,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中钒的最佳条件。方法加标回收率在97.0%～102.9%之间,相对标准偏差(n=9)为2.0%。方法简便、快速,适合批量样品的测定,同时也弥补了国家检验标准及行业检验标准相对滞后的不足。     

烧结除尘灰银含量的测定

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定烧结除尘灰银含量的方法。试样经盐酸、硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟后,采用ICP-OES法测定其中的银含量,以银标准溶液绘制标准曲线,在标准溶液质量浓度为0~1.0 mg/L时与发射强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,测定结果的相对标准偏差小于0.6%(n=6),加标回收率在98.0%~102%。该方法操作简单、快速,可用于烧结除尘灰中银的定量分析。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中8种成分

采用微波消解技术处理铁矿石样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铁矿石中8种成分。试验了不同种类铁矿石的密闭容器微波消解条件,对分析元素进行光谱干扰考察,选择了合适的分析谱线。方法加标回收率在97.0%-102.3%之间,相对标准偏差小于3%。应用于铁矿石标准样品分析,测定结果与认定值吻合较好。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素

高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大。实验表明:采用15 mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0 g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定。各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.05~7.53 μg/L。采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4%~5.3%,加标回收率为96%~109%。按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离—ICP-MS基本一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土铁合金中钨、钼、钛含量

随着稀土铁合金产品种类和应用领域的不断开发,供需双方对检测的需求日益明显增加。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定稀土铁合金中钨、钼、钛含量。实验考察了样品的均匀性、样品分解酸用量及共存离子的干扰情况,选择了合适仪器条件和分析谱线,确定了各元素测定范围。实验结果表明：方法的相对标准偏差小于3%,加标回收率在93%～108%之间,能满足产品检测要求。实验方法适用于镝铁、钆铁、铈铁、钬铁、钇铁等稀土铁合金产品检测需求。     

ICP-AES法直接测定精镉中铅、锌、铁等八种杂质元素

本文采用电感耦合等离子体全谱发射光谱仪直接测定精镉中Pb、Zn、Fe、Cu、Tl、As、Sb、Sn。研究了分析线的选择,酸度条件和基体干扰情况。该方法的相对标准偏差为1.60%~5.96%,样品加标回收率为93%~105%,简便、快速,测定结果令人满意。     

ICP-AES 法测定有机胺中硫酸根含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定有机胺中硫酸根含量,考察了盐酸加入量、溶液蒸干程度、残硫补正值等实验条件。使用盐酸蒸发样品溶液中的低价态硫,不能蒸发的硫以硫酸根形式存在,可在光谱仪上直接测定,该方法结果准确、简便快速。方法检出限为 0.45mg/L,加标回收率在 98.5%~100.2% 之间 ,测定范围为 10~100g/L。     

电感耦合等离子体质谱法测定钕铁硼中铝、钴、铜、镓、锆、铽、钛、铌

建立了电感耦和等离子体质谱法测定钕铁硼中微量元素的方法。通过实验选择了测定质量数,测定Nb、Zr时,选择了氢氟酸加入量,并进行了测定酸度和基体效应实验。考察了以Rh、In、Cs和Tl为内标元素对仪器信号漂移和基体效应的校正,根据实验结果选择Cs为最佳校正内标。各元素测定下限为0.095～0.56 ng/mL,回收率为（n=20）为96%~108%。用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）进行样品对照分析,结果一致。实际样品测定的RSD在2.7%～7.3%之间。     

ICP-MS法测定钢铁中痕量镁和钙含量

建立了电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中痕量镁和钙元素含量的分析方法。在优化的仪器工作条件下,采用内标法与加入校正法相结合,在补偿基体效应的同时．提高了测定结果的稳定性。该方法加标回收率为90．0％～110．0％,相对标准偏差小于10．0％．该方法准确、快速,满足冶金行业对钢铁中痕量镁和钙元素的测试需要。