X射线荧光光谱熔融片法测定铜矿中的主次元素

采用熔融片法制样,使用X射线荧光光谱仪测定了铜矿中的13种主次量元素。为了有效地控制在熔样过程中硫的挥发,重点讨论了熔融制片法熔剂、氧化剂、脱模剂的选择及用量,预氧化及熔融温度和时间的选择。对分析元素谱线选择、基体效应和谱线重叠干扰校正等也作了详细讨论。实验表明,熔片制备过程中加入氧化剂硝酸锶既可使坩埚避免被腐蚀,又可准确测定铜精矿中的S,氧化效果最佳。此外,采用Sr作为测量铜元素的内标,分析结果的准确度和精密度均得到很好改善。X射线荧光光谱熔片法测定铜矿中的主次元素结果与参考值一致,表明该法能够有效应用于铜矿中主次元素的测量。     

X射线荧光光谱法测定钢铁企业中返生产利用资源主次成分

通过熔融制样低温预处理技术和高温熔融制样,建立了X射线荧光光谱法测定成分复杂的水渣铁粒、富集磁粉、氧化铁皮等返生产利用资源中的主次成分的工作曲线,探讨了不同氧化剂、熔融温度、熔融时间对检测结果的影响,解决了部分试样中金属颗粒物腐蚀铂金坩埚的难题,实现了对返生产利用资源中的全铁、S、SiO_2、Al_2O_3、CaO、MgO等元素的快速检测.试验采用(1∶14)的试样熔剂稀释比,采用氧化钴作内标,在1 020℃熔融处理试样,样品熔解完全,且对铂金坩埚无明显腐蚀.试验结果表明,采用熔融法制样-X射线荧光光谱法测定返生产利用资源样品,有效消除了基体效应和粒度效应对检测结果的影响,具有良好的精密度和准确度,已经应用于生产检测.     

X射线荧光光谱在锰系合金分析中的应用文献评介

X射线荧光光谱(XRF)被广泛应用于锰系合金的分析,具有检测速度快、分析精度高、重现性好的特点。文章收集了近20年来锰系合金(硅锰合金、锰铁)中硅、锰、磷等元素的X射线荧光光谱测定方法文献36篇,其中压片制样23篇,熔融制样13篇。重点介绍了压片制样和熔融制样的具体应用情况,并对这两种方法的优缺点作了简要的评述。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬铁中铬硅磷钛

采用传统湿法测定铬铁中主次元素含量时操作繁琐、不易掌握;熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬、硅和磷的含量已有应用。为拓宽X射线荧光光谱(XRF)检测铬铁的应用,采用四硼酸锂熔剂挂壁打底保护铂合金坩埚,以四硼酸锂和碳酸锂做熔剂,用过氧化钡和硝酸钠做氧化剂对样品进行处理,实现了X射线荧光光谱对铬铁中铬、硅、磷、钛的测定。先在高频熔融炉中对样品进行预氧化,经过预氧化处理将样品中的单质元素转化成氧化物,避免高温状态下单质元素与铂形成低温共熔体而腐蚀损坏铂金坩埚,解决了熔融法处理铬铁试样时容易腐蚀坩埚的难点。在最佳实验条件下,采用高碳、中碳、低碳铬铁标准样品和用高纯铁粉和铬铁标样配制的合成标样建立相关校准曲线,铬、硅、磷和钛校准曲线的相关系数均大于0.993。对高碳铬铁标准样品进行精密度考察,4种元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.068%～3.9%范围内。对铬铁标准样品进行分析,测定值与认定值相吻合。采用实验方法对铬铁样品中各元素进行测定,所得结果和湿法测得值一致性较好。
     

X射线荧光光谱在铜矿石分析中的应用文献评介

作者收集了我国用X射线荧光光谱(XRF)分析技术进行铜矿石(含铜精矿)分析的文献共计51篇,其中野外现场分析文献21篇,实验室内分析文献30篇。实验室内方法文献包括熔融制样法12篇,粉末压片制样的15篇,其他方法3篇。文章用列表方式对文献要点进行了介绍,对其中的多元素分析方法文献进行了重点评介,也特别讨论了X射线荧光光谱分析的技术条件、制样方法选取、标准物质与标准方法等问题。文献表明:XRF已成为铜矿石主次痕量分析最强有力的技术方法之一,并随着社会对环境需求的增长,直接粉末压片制样的XRF方法必将具有更广阔的发展前景。全篇引文89篇。     

X射线荧光光谱分析硫化铜矿及其精矿的进展

硫化铜矿及其精矿含有较高的硫和铜。不同价态的硫所发射的X射线谱(K_α、K_β)发生位移,K_α/K_β谱线强度比值不一致;硫腐蚀铂金坩埚,铜能与铂金生成合金,给X射线荧光光谱(XRF)分析造成困难。对国内发表的X射线荧光光谱分析硫化铜矿及其精矿的文献进行了综述。总结了粉末压片法和熔融制样法制备试料片的条件、标准试料的选择和X射线荧光光谱仪分析条件,以及在铜矿物类质同象物相鉴定、铜精矿样品氧化条件及其机理研究等方面的应用情况,并展望了XRF在硫化铜矿及其精矿成分分析中的应用前景。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁合金中主次元素

采用四硼酸锂挂壁制备熔剂坩埚,分散剂溶解并分散硅铁合金样品,蒸干过量水分后加混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33]熔融制样,用X射线荧光光谱仪对硅铁合金中Si、Fe、Mn、Al、Ca等元素同时进行测定。本法有效避免了硅铁合金熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题,且能够制得适合荧光分析硅铁合金玻璃片,实现了快速而准确地分析硅铁合金中主元素和微量元素。采用本方法分析硅铁合金标准样品,测定值与认定值相符,且主次元素相对标准偏差均能满足硅铁合金测定需要。     

熔融制样—X射线荧光光谱法测定碳酸盐岩石中主次量元素及烧失量

碳酸盐岩石的主要成分为碳酸钙、碳酸镁,采用熔融制样—X射线荧光光谱法对其主次量元素进行测定时,最难解决的是烧失量大导致测定结果偏低问题。如果以灼烧后的试样制备试料片,灼烧后的试料极易吸收空气中的水分和二氧化碳,同样会使测定结果偏低,且检测流程繁琐。该文采用试样经烘干后直接熔融制样,采用基本参数法NBSGSC得到理论Alphas系数,结合烧失量(LOI)计算理论的元素间校正因子,基于浓度的乘法模式对标准曲线进行校正,消除了烧失量对各组分测定的影响;各组分标准曲线的相关系数0.998 0~0.999 9;测定结果的相对标准偏差RSD(n=11)为0.28%~5.01%;通过仪器设定,自动计算出试样的烧失量,无需再通过化学法进行测定。该检测方法可实现一次熔样,完成10种元素及烧失量同时测定,且分析结果精密度好、准确度高、方法快速简便、大大降低了分析成本,适用于碳酸盐岩石的批量检测。     

X射线荧光光谱在碳酸盐类矿石分析中的应用文献评介

当今X射线荧光光谱(XRF)已成为碳酸盐类矿石分析最重要的方法之一。作者收集了截至2021年我国X射线荧光光谱技术分析碳酸盐类矿石的期刊文献共计73篇,其中41篇采用熔融制样方法,36篇采用粉末压片制样方法。文章介绍了我国碳酸盐类矿石分析的文献概况和基础条件:包括相关文献、评述论文、标准物质和标准方法。对73篇期刊文献用列表方式简介了方法要点,包括:仪器、制样方法、校准和校正、测定组分、精密度等。并对其中较典型、有代表性的文献按制样方法进行了重点评介,强调了熔融制样虽然可以有效解决样品粒度和矿物效应的影响,但发展粉末压片制样依然具有独特优势和社会发展需求。最后讨论了XRF分析地质材料时的制样方法选取、样品粒度影响和碳酸盐类矿石的X射线荧光光谱分析方法的未来发展趋势等问题。全篇引文87篇。     

X荧光光谱直接压片法测定烧结矿中主次量元素

通过直接压片法制备样品，对使用X荧光光谱测定烧结矿中主次量元素的各个影响因素进行了研究，确定了仪器分析较佳制样、分析条件，成功地开发了X荧光光谱直接压片法制定烧结矿中主次量元素，更好地为公司铁前系统生产服务，该方法具有快速、准确、精度高等特点。     

X射线荧光光谱法测定铁矿中低含量钙和镁

为准确分析矿石中的成分,采用熔融制样X射线荧光光谱法测定铁矿中低含量的钙镁元素,分析了熔融制样的条件、实验过程中的影响因素,以及仪器参数的选择设置,确定X射线荧光分析低含量钙镁的最优条件。对比实验表明,测量结果具有很高的精密度和准确度,为生产及科研提供了更加精确地分析数据。     

X荧光熔片法测定宁夏青龙山灰岩中主要成分的探讨

本研究项目主要是利用日本ZSXPrimusⅡX射线荧光光谱仪,及其附属设备熔片机、压片机,采用四硼酸锂熔融X射线荧光光谱法对石灰岩中的主次痕量组分进行测定。通过改进样品的制备流程,寻找最佳条件(包括仪器条件和操作条件),绘制线性关系良好的标准工作曲线,进行检出限、检测范围、准确度、精密度等试验,最后验证具体样品,最终达到能用本法对宁夏青龙山所采取的碳酸盐类样品中主次痕量组分含量准确测定的要求。     

X射线荧光光谱分析铜精矿熔融制样技术探索

针对采用X射线荧光光谱法分析铜精矿时熔融制样过程中存在玻璃熔片脱模困难和铂金坩埚腐蚀严重的问题,进行分析和试验。通过试验得出样品在熔融过程中对脱模剂加入量、加入时机和熔融时间的合理控制是解决上述问题的关键,并找到了最佳方案。通过对该方案准确度和稳定性试验可以看出该分析方法各元素最大绝对误差-0.11%,最大标准偏差0.073%。所以该方案准确度高,精密度好,既解决了上述熔融制样的问题又能满足公司日常生产控制需要。     

X-射线荧光光谱法同时测定铬矿中主次成分

提出了采用高氯酸处理铬矿样品,将六价铬挥发蒸干后与Li2B4O7和LiBO2[m(Li2B4O7)/m(LiBO2)=12∶22]混合熔剂熔融制样,用X-射线荧光光谱仪对铬矿中Cr,Si,Fe,P,Al,Ca,Mg,S,V等元素进行同时测定。有效解决了原熔融制样方法中使用六偏磷酸钠和偏硼酸锂等熔剂熔融制样时间长、产生大量气泡导致飞溅、不能同时测定磷元素及对铂黄坩埚腐蚀较大等问题。使用可变α系数校正元素间的吸收-增强效应。本方法用于铬矿中9种主次成分的测定,结果与化学法测试结果相符。精密度试验统计主次成分的     

X射线荧光光谱在钒钛磁铁矿分析中应用文献评介

当今X射线荧光光谱(XRF)已成为钒钛磁铁矿分析最重要的方法之一。作者收集了1993—2022年我国X射线荧光光谱技术分析钒钛磁铁矿(包括钛矿石、钒矿石、钛铁矿等)的期刊文献共计32篇，其中23篇采用熔融制样方法，9篇采用粉末压片制样方法。文章介绍了我国钒钛磁铁矿分析概况，对31篇期刊文献用列表方式简介了方法要点，对其中较典型、有代表性的文献按制样方法进行了重点评介，最后讨论了X射线荧光光谱分析地质材料时的制样方法选取、样品粒度影响和钒钛磁铁矿石的X射线荧光光谱分析方法的未来发展等问题。全篇引文44篇。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、MgO、TFe、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%～4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定菱镁石粉中主要成分

本文采用熔融制样X射线荧光光谱法测定菱镁石粉中的主要元素二氧化硅、氧化钙、氧化镁含量。利用X射线荧光分析仪中的"平衡"功能,对实际样品无需进行灼烧处理,相比于化学法,具有更加快速的实验效果,通过与化学法和标准物质进行验证,准确性能够满足要求,本法是采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂直接与样品进行熔融,饱和溴化锂做为脱模剂。用菱镁石粉标样,水镁石和白云石混合标样建立分析曲线,对实际生产样品进行验证,准确性和精密度可达到日常检验要求。     

X射线荧光光谱在锰矿石分析中的应用文献评介

当今X射线荧光光谱(XRF)已成为锰矿石分析最重要的方法之一.作者收集了截至2020年我国X射线荧光光谱技术分析锰矿石的文献共计29篇,其中25篇采用熔融制样方法,4篇采用粉末压片制样方法.文章介绍了我国锰矿分析的文献概况和基础条件:包括相关专著、评述论文、标准物质和方法标准.对29篇期刊文献用列表方式简介了方法要点,...     

X射线荧光光谱法分析萤石中的CaF2

采用X射线荧光光谱仪及熔融玻璃片法,分析了萤石中的CaF2.在制样时利用低温熔融成玻璃片,克服了样品中的F高温挥发,获得了满意的结果.     

催化动力学反应—XRF测定高纯碳酸锂中的痕量银

X 射线荧光光谱(XRF)具有分析速度快、操作简便及精度高等优点,广泛应用于地质、冶金、建材、化工和环保等领域,取得显著的测定效果。粉末压片虽制样简便,但矿物效应和粒度效应难以克服。熔融片虽能克服上述因素的干扰,