内标校准ICP-MS法测定食品中铝的不确定度评定

建立并运用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS法)测定食品中铝的不确定度评定方法。根据《测量不确定度评定与表示》,并且参考《化学分析中不确定度的评估指南》,对ICP-MS测定食品中的铝进行测量不确定度的分析与评定。合成相对标准不确定度为0.0297,扩展不确定度为12.5 mg/kg。运用该不确定度评定方法对测定过程中的关键环节进行重点质量控制,有效降低引入的不确定度,保证测定结果准确性。     

高效液相色谱法测定食品接触材料食品模拟物中三聚氰胺含量的不确定度评定

以JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为依据,对高效液相色谱法测定食品接触材料食品模拟物中三聚氰胺含量进行不确定度评定,结果显示四种食品模拟物中三聚氰胺含量分别为0.502±0.023mg/L(水)、0.298±0.023mg/L(10%乙醇)、7.027±0.34mg/L(3%乙酸)和0.637±0.046 mg/kg(玉米油),其相对标准不确定度均小于10%。     

聚碳酸酯桶中双酚A迁移量测定结果的不确定度评定

建立了液质联用法测定聚碳酸酯桶中双酚A迁移量结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定度分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析。结果表明:迁移试验过程和回收率对测量不确定度影响较大;聚碳酸酯桶中双酚A迁移量为0.054 mg/kg,其扩展不确定度为0.005 mg/kg(95%置信水平,k=2)。     

用Top-down控制图法对测量塑胶中铅含量的不确定度评定

按照GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》中Top-down控制图法对塑胶样品中铅含量测量结果的不确定度进行评定。结果表明:塑胶样品中铅含量(1117 mg/kg)测量结果的扩展不确定度为43mg/kg。     

LC-AFS法测定明胶中砷含量的不确定度评定

建立一种液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法。利用液相色谱原子荧光光谱法对食品添加剂明胶中砷的含量测定,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析明胶中砷的含量,建立不确定度评定的数学模型,分析测量过程中的不确定度因素,通过样品重复测定、标准溶液纯度、标准曲线、玻璃器具、称量过程、回收率、检测仪器对检测结果不确定度进行评定,并且进行计算。按置信区间为95%,明胶中砷的含量为（0.120±0.012）mg/kg,k=2。建立了液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法,最终确定食品添加剂明胶中砷的含量测定结果的不确定度来源主要有：砷标准溶液建立的标准曲线的拟合、回收率,明确检测明胶中砷含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比,并且进行了分析,提出了改进的方法。     

高效液相色谱法测定花椒粉中罗丹明B残留量的测量不确定度评定

罗丹明B是一种人工合成碱性荧光染料,曾用作食品添加剂,但实验证明罗丹明B会致癌,现已不允许用作食品添加剂及食品染色。本文采用液相法测定花椒粉中罗丹明B的残留量,分析了整个测量过程的不确定度,并将各个不确定度分量进行合成。结果表明,当花椒粉中罗丹明B残留量为0.0177mg/kg时,扩展不确定度为0.0042mg/kg,测量过程中重复性测定引入的不确定度是最主要的,对测量结果影响最大。     

Top-down控制图法评定塑胶铅含量测量不确定度

按照GB/T 27411—2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》中Top-down控制图法,对塑胶样品不同浓度水平的铅含量测量结果的不确定度进行评定,通过Y~U(Y)拟合曲线和方程,结果表明:塑胶样品中铅含量25~1 122 mg/kg测量结果的扩展不确定度为3~42 mg/kg。     

UPLC-MS/MS法测定化妆品中丙烯酰胺的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了化妆品中丙烯酰胺含量,并对其进行了不确定度评定。根据 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》 建立测定化妆品中丙烯酰胺含量的计量学数学模型,分析和量化各不确定度分量。采用该方法检测的化妆品中丙烯酰胺的合成不确定度为0.033mg/kg,扩展不确定度为0.066mg/kg。实验测定的化妆品中丙烯酰胺含量结果为(0.502±0.066)mg/kg(k=2,置信概率P=95%)。评定结果表明,实验的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合引入。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中痕量铅的不确定度评定

应用测量不确定度评定原理,通过实验对微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中痕量铅的不确定度来源及不确定度分量的定量评定进行了研究.测定结果表明,不确定度主要来源为样品溶液中铅浓度、样品测定的重复性及质控物质回收率3方面.当称样量为0.5 g时,铅含量为0.12 mg/kg,k=2(95%置信度),扩展不确定度为0.008 mg/kg,测量结果可表示为(0.12±0.008)mg/kg.     

番茄中联苯菊酯残留量的测量不确定度评价

采用气相色谱法对番茄中联苯菊酯残留量进行测定,依据测量不确定度评定规程,建立测量不确定度的数学模型,进而对整个测量过程中不确定度展开系统性评价.结果表明,当联苯菊酯残留量测定质量分数为0.095mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035mg/kg(P=95%,K=2),测量结果为(0.095±0.004)mg/kg,其中标准液的配置、提取液体积、重复性实验引入的不确定度是联苯菊酯测量不确定度的主要贡献因子.     

液相色谱测定戊醛中催化剂不确定度的评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定戊醛中的催化剂含量不确定度评定的数学模型。通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析和评定了不确定度的来源,确定了不确定度分量和合成不确定度。结果表明,当戊醛中的催化剂含量为848mg/kg时,其扩展不确定度为6mg/kg(取包含因子k=2,置信概率约为95%),其中标准物质的纯度、标准样品和样品测量重复性对测量不确定度的影响较大,实验室应对其采取措施,减低不确定度。     

LC-ICP-MS法测定婴幼儿及儿童纺织产品中可迁移Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量的不确定度评定

本文建立LC-ICP-MS法测定婴幼儿及儿童纺织产品中可迁移Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定可迁移Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)含量的扩展不确定度分别为U=0.112 mg/kg和U=0.012 mg/kg,测量结果分别表示为(2.726±0.112) mg/kg和(0.301±0.012) mg/kg。校准曲线拟合和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。     

高效液相色谱法测定塑料杯中双酚A的不确定度评估

采用高效液相色谱法(HPLC)测量了塑料杯中双酚A的含量,对测量不确定度进行了评定.采用求相对标准不确定度的方法对各变量进行了分析和计算.结果表明,标准曲线校准、仪器峰面积测量、标准样品的浓度和重复性是测量过程中的主要不确定度来源,其中标准曲线校准对总不确定度的影响最大.当塑料杯中双酚A的测定结果为9.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.32 mg/kg.     

气相色谱法测定高分子食品接触材料中抗氧剂含量的不确定度评定

采用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定高分子食品接触材料中的抗氧剂含量,建立模型,分析、评定测定过程中标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算扩展不确定度.结果显示,标准溶液配制及曲线拟合对高分子食品接触材料中抗氧剂含量测定的不确定度影响较大,高分子食品接触材料中抗氧剂含量范围为(0.795～1.638)mg/kg,扩展不确定度范围在(0.0121～0.0265)mg/kg之间(P=95％,k=2).     

小麦粉中偶氮甲酰胺含量测量的不确定度评定

分析了高效液相色谱法测定小麦粉中偶氮甲酰胺含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:小麦粉样品中偶氮甲酰胺的含量为43.1mg/kg时,其扩展不确定度为2.6 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程引入的。     

大米中镉含量的测量不确定度评定

分析了石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:大米样品中镉的含量为0.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.01 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程和测试过程随机效应引入的。     

石墨炉原子吸收法测定烟用香精料液中铅的不确定度

为提高石墨炉原子吸收法测定烟用香精料液中铅含量的结果准确性,本文依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,利用鱼骨图对不确定度的各影响因素进行系统分析,对铅含量的石墨炉原子吸收光谱法进行了不确定度评定。结果表明:①总铅的测定值为0.42 mg/kg,在95%包含概率下其扩展不确定度为0.10 mg/kg;测量不确定度的影响因素主要有最小二乘法拟合校准曲线、测量重复性和标准溶液配制。     

气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定

本文依据GB/T20387-2006《纺织品—多氯联苯残留量的测定》方法,对纺织品中多氯联苯残留量的测量不确定度的来源进行分析。以2、4、5-三氯联苯为分析对象,对测试过程中引入的不确定度各个分量进行了评定与合成。当2、4、5—三氯联苯测定结果为0.506mg/kg时,扩展不确定度为0.036mg/kg,并给出了检测结果不确定度表达式。     

瓦楞包装纸关键项目测量结果不确定度的评定

根据不确定度评定的通用规则,以瓦楞原纸纵向抗张强度为例,分析了瓦楞包装纸关键项目测量结果不确定度的来源,并对关键项目的测量不确定度进行了评定,找到了影响测量结果不确定度的关键因素。     

气相色谱法测定食品包装中残留1,1-二氯乙烷含量的不确定度评定

在气相色谱法测定食品包装中残留的1,1-二氯乙烷含量过程中,对可能引入的不确定度进行了评定,并分析量化了不确定度来源。结果显示:由标准溶液产生的不确定度分量最大,其次是用标准曲线求1,1-二氯乙烷含量,再次是测量重复性,这三项是该法测定结果不确定度的重要来源。当1,1-二氯乙烷测量结果为23.6mg/kg时,其扩展不确定度为2.1334mg/kg(k=2)。