pH对Bi_2O_3相变过程及光催化性能的影响

以硝酸铋为原料,氨水为沉淀剂,调节pH分别为3和8,通过液相沉淀法制得了Bi_2O_3样品。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等研究不同pH对Bi_2O_3晶相及相变过程的影响。结果表明,不同pH制备得到的样品均发生如下过程:前驱体转变为Bi_5O_7NO_3,Bi_5O_7NO_3分解为β-Bi_2O_3以及β-Bi_2O_3相变为α-Bi_2O_3,且较高pH促进Bi_5O_7NO_3分解为β-Bi_2O_3以及β-Bi_2O_3相变为α-Bi_2O_3的进程。以光催化降解罗丹明B(RhB)为指标反应,考察了不同晶相Bi_2O_3的光催化性能。结果表明,与α-Bi_2O_3相比,Bi_5O_7NO_3具有更高的光催化性能。     

α—Fe2O3纳米晶制备及对KClO3热分解的催化作用

用强迫水解法制备纳米Fe2O3。用透射电子显微镜研究了陈化方式对纳米Fe2O3的形貌和大小的影响，用X射线衍射分析法对纳米Fe2O3的晶相进行了表征，通过热重分析法考察了纳米Fe2O3对KClO3热分解的催化效果。结果表明，加热陈化和室温陈化制得的纳米Fe2O3粒子均呈纺锤形，加热陈化比室温陈化制得的纳米Fe2O3粒子小，表面更光滑，两种陈化方式制得的纳米Fe2O3均是三方晶系，属于α—Fe2O3；纳米Fe2O3对KClO3热分解的催化效果优于普通Fe2O3。     

Mn_3O_4的室温制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

以Mn Cl_2、Na OH、H_2O_2为原料,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为分散剂,制备纳米Mn_3O_4。通过XRD表征产物。采用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TG)考查纳米Mn_3O_4对高氯酸铵(AP)热分解的催化作用。结果表明:在Mn Cl_2(0.25mol/L)用量100m L的条件下,制备纳米Mn_3O_4的最佳工艺为:Na OH(0.5mol/L)100m L;H_2O_2(2.5mol/L)14m L;SDBS(0.025mol/L)6m L;室温下,制备前驱物,对前驱物的热处理温度为300℃,热处理时间为2h,该条件下制备出的纳米Mn_3O_4的产率为77.50%,粒径为14.52nm。纳米Mn_3O_4对AP热分解的催化活性很高,可使AP的高温热分解温度显著降低,分解放热量显著增加,粒径越小其催化活性越高。     

纳米钕基氧化物的溶胶-凝胶法制备及其催化性能

采用乙二醇溶胶-凝胶法制备氧化钕基氧化物纳米粒子,研究乙二醇与Nd3+的摩尔比、煅烧温度和掺杂对产物结构的影响及其对高氯酸铵热分解的催化性能。研究表明:当乙二醇与Nd3+的摩尔比为10,70℃加热回流2 h,90℃干燥26 h,700℃煅烧2 h,可得到平均粒径为43.6 nm的球形纳米氧化钕;3.4 mol%Mn掺杂Nd2O3纳米粉体催化高氯酸铵热分解使其在310~350℃和400~470℃的2个小放热峰合并为一个以347.7℃为中心的强放热峰,表观分解热由515 J/g上升到1 250 J/g,高于纳米Nd2O3催化下的1140 J/g,证明了Mn2+掺杂可进一步提高纳米Nd2O3的催化活性。更多还原     

煅烧温度对Bi_3O_4Cl光催化性能的影响

通过固相合成法制备Bi_3O_4Cl半导体光催化剂,实验中以Bi_2O_3和BiOCl为原料,在不同温度下煅烧,得到Bi_3O_4Cl光催化剂。对制备的光催化剂通过XRD、SEM进行物相鉴定和形貌表征。同时,通过甲基橙(methyl orange,MO)降解实验对其进行性能表征,研究不同温度对光催化剂性能的影响,并且探究最佳煅烧温度。根据SEM形貌观察和光降解甲基橙实验结果表明,最佳煅烧温度为450℃,制得的Bi_3O_4Cl半导体光催化剂的颗粒尺寸最小,光催化性能最好。     

室温固相法制备纳米Fe2O3

以FeSO4·7H2O和NH4HCO3为原料,聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后灼烧前驱物制得纳米氧化铁;研究了反应时间和灼烧温度对产物的影响;利用XRD和SEM对制备的纳米氧化物进行表征.结果表明:反应物转化率高,灼烧温度对产物的晶型和粒径均有影响,300℃灼烧得到产物为γ-Fe2O3纳米粒子;在500℃、550℃、800℃灼烧得产物均为α-Fe2O3纳米粒子;随着温度的升高,纳米Fe2O3的粒径增大.     

室温固相法制备纳米Fe_2O_3的工艺研究

以FeCl3·6H2O和NaOH为原料,Tw een-80为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后煅烧前驱物制得纳米氧化铁。研究了表面活性剂的用量、前驱物的煅烧温度、煅烧时间对产物的影响。利用XRD对制备的纳米氧化物进行表征。结果表明,制备的产物为纳米α-Fe2O3。表面活性剂Tween-80可使产物的产率明显提高,粒径减小;随煅烧温度的提高,煅烧时间的延长,产物的粒径先减小,再增大。煅烧温度500℃,煅烧时间2h,制得的α-Fe2O3的平均粒径为21nm。     

纳米α—Fe2O3制备工艺的研究

用微乳液法制备纳米α-Fe2O3,研究不同反应温度和煅烧温度对其晶型结构和形貌的影响,并用x射线衍射仪（XRD）对其进行表征、用扫描电子显微镜（SEM）观察其形貌。结果表明,当煅烧温度大于600℃时,所得样品均为α-Fe2O3,随着反应温度和煅烧温度的增加,α-Fe2O3粒子的粒径逐渐增大,表面呈现蓬松多孔状,而且出现少量团聚现象。     

Ag掺杂纳米TiO2薄膜制备及其结构表征的研究

以钛酸四丁酯、无水乙醇、硝酸银为原料,硝酸作为催化抑制剂,采用溶胶-凝胶法获得前躯体,将前躯体煅烧制备了Ag掺杂纳米TiO2粉体和薄膜.采用DTA-TG对前躯体的热分解行为进行研究,利用XRD对制备的粉体TiO2产物的晶型、粒度和粒径分布分析,并利用SEM对薄膜的表面形貌和颗粒粒度进行表征观察.试验结果表明,纳米TiO2产物的晶型为锐钛矿型,其中在350℃煅烧的粉体和薄膜中,晶粒平均粒径为十几纳米左右,粒径分布较窄,且薄膜表面厚度分布均匀.     

Bi_2O_3-P_2O_5二元系统玻璃性能

采用高温熔融的方法制备xBi_2O_3-(100-x)P_2O_5二元系统玻璃,研究了Bi_2O_3含量变化对该体系玻璃的结构、热膨胀系数、密度和化学稳定性等的影响。在二元系统中随着Bi_2O_3含量的增加,熔融温度不断升高。当Bi_2O_3摩尔分数达到30%,在1 200℃下熔制且保温2h的玻璃液均化程度高、成玻性能良好,化学稳定性达到最好。随着Bi_2O_3含量的增加,热膨胀系数呈先减小后增大的趋势,在Bi_2O_3摩尔分数为25%出现最小值。     

层状钙钛矿铁电材料的畴结构研究

利用电子显微镜比较研究了SrBi_2Ta_2O_9(SBT),Bi_3TiTaO_9(BTT),Bi_4Ti_3O_12(BTO),Bi_3.25La_0.75Ti_4O_12(BLT),SrBi_4Ti_4O_15-Bi_4Ti_3O_12(SBTi-BT)和SrBi_4Ti_4O_15-Bi_3.25La_0.75Ti_3O_12(SBTi-BLT)各自的畴结构和形态,并讨论了可能的相关机制.研究结果发现:90°畴的形态和密度各不相同,均受材料本征的内应力影响;90°畴界密度较高的材料对应的疲劳性也较好.     

Sol-gel工艺制备氧化铝超微细粉及其机理的研究

本文采用Sol-gel工艺制备了不同晶型的氧化铝超微细粉,γ—Al_2O_3、θ—Al_2O_3粒度可达100～200A,呈针状,α—Al_2O_3的平均粒度为500A左右,呈卵圆形。并用FT—IR、XRD、DTA/TG和TEM等手段研究了氧化铝凝胶在煅烧过程中的物相和显微结构的变化。发现氧化铝凝胶在低于300℃时干燥是稳定的,其物相变化过程为γ—AlO(OH)、β—Al(OH)_3(少量)→γ—AlO(OH)(100℃)→γ—Al_2O_3(400℃)→θ—Al_2O_3(1000℃)→α—Al_2O_3(1200℃)。     

FeMnMg氧化物Fenton催化降解有机废水

采用高温煅烧硝化法制备Fe Mn Mg氧化物纳米晶,并采用扫描电镜（SEM）对Fe Mn Mg氧化物进行表征。结果表明,高温煅烧硝化法制备的Fe Mn Mg氧化物粒径为纳米范围,具有均匀的粒子尺寸和晶体尺寸。采用不同配比的Fe Mn Mg氧化物纳米晶催化剂对亚甲基蓝模拟的有机废水进行Fenton催化降解实验,对实验结果进行分析讨论。Fe Mn Mg的摩尔比为2∶3∶1的氧化物对亚甲基蓝的降解效果最好。当p H值为7左右,反应温度为25℃时,降解速率最快。Fe Mn Mg氧化物催化剂的投加量为0.012 g,保证了亚甲基蓝较好的降解率。在反应体系中采用选取30%H2O20.5 m L（即2 mmol/L）,能达到较好的氧化降解效果。     

利用纳米铝和沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体

以Al(NO3)3·9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体.研究了反应体系pH值、纳米铝粉添加和煅烧温度对Al(OH)3溶胶质量以及Al2O3晶型转化温度的影响.结果表明,反应体系pH值为9时可以获得团聚少、分散性好的Al(OH)3溶胶,添加摩尔分数为3%的纳米铝粉作为籽晶可以使α-Al2O3的转变温度降至1000℃左右.实验获得的纳米α-Al2O3粉体粒度分布均匀,无明显团聚,近似球形,平均粒径约为20 nm.     

p-n型CuO/α-Fe_2O_3复合半导体材料的制备与气敏性能研究

采用化学沉淀法制备了纯态CuO和α-Fe_2O_3颗粒,并采用沉积-沉淀法将p型半导体CuO负载到n型半导体α-Fe_2O_3表面,制备了p-n型复合半导体氧化物气体敏感材料CuO/α-Fe_2O_3.对所合成的材料进行了XRD、SEM、TEM和XPS表征.结果显示:负载量较低时,CuO高分散在α-Fe_2O_3载体表面,当负载量达到30%时,形成了新的CuFe_2O_4晶相;所合成的样品由粒径大小约10 nm的纳米颗粒组成.气敏性能测试结果显示:该材料在100℃的较低温度下,对CO的灵敏度相对纯α-Fe_2O_3提高了几十倍.     

Eu_2Zr_2O_7/ZrO_2(3Y)材料制备过程的合成动力学

共沉淀法制备Eu_2Zr_2O_7/ZrO_2(3Y)纳米粒子.用XRD,DTA-TG,SEM对材料的物相变化及形貌进行表征,对粉体制备过程中晶粒合成动力学进行分析.结果表明:将两种不同溶液分别处理后制备得到Eu_2Zr_2O_7粉体和ZrO_2(3Y)前驱体按不同体积比混合研磨后,置于马弗炉中600℃煅烧2.5 h合成出近似球形、粒径均匀且分散性好的Eu_2Zr_2O_7/ZrO_2(3Y)纳米粒子.Eu_2Zr_2O_7前驱体物相变化分3个阶段,用Doyle-Ozawa和Kissinger法分别计算各阶段的表观活化能,其平均值分别为108.29、142.23、412.93 k J/mol;晶粒生长活化能为24.91 k J/mol.     

片层状AlB2的制备及其对高氯酸铵热分解性能的影响

采用固相反应法制备出片层状AlB2,运用XRD,SEM,TEM,HRTEM及EDS对其形貌、结构和化学成分进行表征;利用热分析法研究片层状AlB2对高氯酸铵（AP）热分解过程的影响。结果表明：制备的AlB2呈层层叠加形貌,单个片层的表面光滑且厚度为纳米级。与AP相比,加入10%AlB2可促使AP的高温分解温度降低11.1℃,表观分解热由0.582 kJ/g增加到0.837 kJ/g。随着片层状AlB2加入量的增加,其促进效果逐渐增强。     

纳米晶钇稳定氧化锆的制备及表征

以草酸盐为沉淀剂,通过化学共沉淀-高温煅烧法制备了系列钇稳定氧化锆,采用XRD分析技术对样品进行表征。结果表明,不进行钇掺杂时,ZrO2在煅烧温度较低时,晶型以t-ZrO2为主,煅烧温度提高,t-ZrO2向m-ZrO2转变,900℃时晶型已完全转变为m-ZrO2。掺杂钇后低温煅烧产物晶型为四方相,当掺杂钇的含量低于6%(摩尔分数)时,随着煅烧温度提高,少部分四方相转变为单斜相,转变比例随着掺杂量的提高而降低;掺杂钇的含量达到6%(摩尔分数)时,低温煅烧产物的晶型为四方相,随着煅烧温度的提高,晶型保持稳定。Y3+取代Zr4+产生氧缺陷是ZrO2晶体结构稳定化的主要因素。通过该方法制备的钇稳定氧化锆均为纳米晶,晶粒尺寸随着煅烧温度的提高而长大。     

纳米多孔二氧化钛微球光催化剂对染料污水的降解处理

通过受控的水解-水热两步法得到了TiO2颗粒.根据X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、N2吸附-脱附等表征结果可知,所得样品为锐钛矿型多孔纳米TiO2微球,有介孔结构,经高温(700℃)煅烧后未观察到晶相转变,晶型结构稳定.以活性艳红染料X3 B为目标底物,使用制得的样品在氙灯光源照射下进行光催化脱色降解研究...     

利用蒸发法和机械合金化法制备纳米Fe-Al金属间化合物

利用两种方法制备了纳米Fe-Al金属间化合物:一种是利用氢电弧等离子体法在自制的设备中以Fe-28Al-5Cr块体材料为原料,利用电弧高温蒸发制备出纳米Fe-Al基金属间化合物,该方法制得的纳米粒子呈球形,平均粒度30 nm,为B2相结构。在600℃真空退火1 h后,纳米粒子发生了B2→DO3相转变;第二种是利用机械合金化方法,将氢电弧等离子体法制备的纳米金属铁、铝单质置于球磨罐中混合湿磨,发现湿磨10 h形成了Fe-Al金属间化合物。