金属钝化剂Nangarz XL-1合成的研究

研究了以2，6-二叔丁基苯酚，丙烯酸甲酯。草酸二乙酯及乙醇胺为原料合成具有抗氧化及金属钝化双重功能的金属钝化剂Nangarz XL-1的合成工艺。考察了各步反应机理及影响因素。结果表明中间体（3，5-二叔丁基-4-羟基）苯基丙酸甲酯合成最佳条件为：丙烯酸甲酯与2，6-二叔丁基苯酚的质量比为1．10：1，丙烯酸甲酯加入方式为120℃滴加0．5h，在140℃下反应4h，产率96．5％；中间体N，N’-双（羟乙基）草酰胺合成最佳条件为：乙醇胺与草酸二乙酯物质的量比2：1，反应温度为112℃，产率95．5％；产品Nangarz XL-1合成的最佳条件为：反应温度180℃，反应时间4h，催化剂为有机锡，产率90．2％。用红外光谱和核磁共振氢谱表征了产品化学结构。     

水热法解聚钠硼解石制备硼酸钙

以钠硼解石天然矿粉为原料，经水热解聚和相转化制备出硼酸钙产品。通过化学分析、XRD及TG—DTG分析表明：产品中的物相主要是白硼钙石（4CaO·5B2O3-7H2O）、硬硼钙石（2CaO·3B2O3·5H2O）和羟硼钙石（3CaO·2B2O3·9H2O）。实验确定了适宜的工艺条件，即：反应体系液固体积质量比为2．5mL／g左右；解聚温度120℃；解聚时间8h左右；干燥温度在200℃左右。在此工艺条件下制得的硼酸钙产品的氧化钠质量分数在0．5％以下，很好地满足了无碱玻璃纤维工业对含硼原料的要求。     

新法合成脒基硫脲的研究

用二硫化碳和甲胺为原料与双氰胺在水溶液中反应合成脒基硫脲，考察了反应物料配比，反应温度，反应时间，水与甲胺的体积比对产品收率的影响，最佳工艺条件为：二硫化碳，甲胺与双氰胺的物质的量比1：1．9：0．9，反应温度90℃，反应时间5．5h，V（水）：V（甲胺）＝0．6：1，产品收率为86．4％。     

橡胶-金属钴盐粘合剂硼酰化钴的合成研究

以碳酸钴、丙酸和异辛酸为原料,二甲苯为带水剂,经成盐反应合成混合有机酸钴,再由硼酸三丁酯进行硼酰化反应,合成橡胶-金属钴盐粘合剂硼酰化钴。成盐反应采用单因素扫描法考察了带水剂、反应温度和时间等对混合有机羧酸钴合成的影响,得到成盐反应的最佳工艺条件:二甲苯为带水剂,反应温度115℃,反应时间3.5 h;酰化反应采用响应面法,研究了反应温度、时间、硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比等因素对硼酰化钴中钴含量的影响。结果表明,温度和硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比对其含量影响显著,温度和硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比的交互效应影响显著,最优合成工艺条件为:反应温度174℃,反应时间2.6 h,硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比为0.335∶1,在此条件下合成的硼酰化钴中的钴含量22.4%。     

对甲苯磺酸催化合成异丁叉二脲

对用对甲苯磺酸作催化剂湿法合成异丁叉二脲的反应进行了研究，通过实验，确定了其最佳工艺条件，异丁醛与尿素的用量比为1：2．8（摩尔比），催化剂对甲苯磺酸的用量为1％（对异丁醛的物质的量），反应介质水的用量为6：1（与尿素质量比），反应温度为35℃，反应时间为0．5h，产品产率可达96．5％。     

由硬硼钙石制备硼酸的生产工艺研究

本文以硬硼钙石为原料,利用硫酸法制备硼酸,考察了固液比、酸用量、母液和洗液循环等因素对酸解反应的影响。结果表明,在硫酸用量为理论量的98%～121%、反应温度90℃、反应时间1h、反应固液比1∶4的条件下,硼的浸出率可高达98.2%。在此条件下进行的工艺循环实验表明:随着循环次数的增加,酸解液中硫酸镁的质量分数累积增大,酸解料浆过滤时会有部分硼酸从酸解液中结晶析出,使酸解液中硼酸质量分数降低,适宜的循环次数为2次。此外,还研究了阴离子型聚丙烯酰胺对酸解料浆过滤的助滤作用,以及利用氢氧化钙将母液中硼酸沉淀为偏硼酸钙的回收过程。     

采用钠硼解石生产硼酸的工艺研究

由青海大柴旦钠硼解石矿中提取硼酸，找出了最佳工艺条件，即：矿粒细度〈1．7mm，反应温度80～90℃，反应液酸度（pH）2～3，结晶温度20～25℃，反应液中硼酸质量分数15％～16％，蒸发过程镁离子质量分数〈4％，渣带失（以三氧化二硼计）质量分数〈2％。在此条件下对其工艺技术的稳定性、可靠性及适应性进行了研究。结果表明，硼的总收率达85％以上，利用本地资源生产硼酸，投资少，见效快。     

乙酰基柠檬酸三正丁酯的研制开发

以硫酸作催化剂，柠檬酸与正丁醇化反应，其最佳工艺条件为：反应温度125℃-130℃，过量醇含量20％，催化剂加主量0．3％，乙酰化反应的最佳条件为：投料摩尔经1：1．5，反应温度50℃，反应时间1．5h，催化剂用量0．04％。     

聚磷酸铵合成工艺条件研究

在常压条件下研究以湿法磷酸生产的磷酸二氢铵和尿素为原料生产聚磷酸铵的合成工艺条件，得到较温和的合成低聚合度聚磷酸铵的工艺参数。通过正交试验对聚磷酸铵的聚合条件进行了优化，得到了最佳工艺条件：反应温度160℃，反应时间1．5h，原料配比（磷酸二氢铵与尿素物质的量比）为1：1．1。在最佳工艺条件下合成的聚磷酸铵的聚合度达到了34，氨氮含量和有效磷含量分别为16．65％和70．20％（均为质量分数）。     

脂肪酰胺丙基二甲基氧化胺的合成及在酸性体系中的增稠研究

采用2步法合成了一系列的脂肪酰胺丙基氧化胺类化合物,优化了2步法合成工艺,并研究了脂肪酰胺丙基氧化胺类物质在酸性体系中的增稠作用。结果发现,第1步酰胺化反应的最佳工艺条件为：n（N,N-二甲基丙二胺）：n（脂肪酸）=1．25：1,反应温度为160℃,反应时间10h,收率99％以上;第2步氧化反应的最佳工艺条件为：n（双氧水）：n（酰胺）=1．05：1,反应温度80℃,反应时间3h,催化剂用量为总质量的0．5％,收率99．4％。结果发现,肉豆蔻酰胺丙基氧化胺和棕榈酰胺丙基氧化胺在酸性体系下有明显的增稠作用。     

氯化镁-氢氧化钠复合添加剂制备文石型碳酸钙

采用碳化法,使用氯化镁和氢氧化钠复合添加剂,制备含文石相的沉淀碳酸钙。采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）对产物的晶型和形貌进行表征。讨论了氢氧化钠添加比例、氢氧化钙浓度以及碳化反应温度等工艺条件对实验结果的影响,并分析了过程的反应机理。结果表明：产物中的文石相来自于碳酸钙在氢氧化镁沉淀上的异相成核和生长,方解石相来自于碳酸钙在溶液中的均相成核和生长;氢氧化钠的加入降低了溶液中碳酸钙的过饱和度,抑制了均相成核过程,降低了氯化镁的添加比例。在碳化反应温度为30 ℃、氢氧化钙浓度为1.7~ 2.0 mol/L、氢氧化钠与氯化镁物质的量比为2.6条件下,对文石型碳酸钙的生成较为有利。     

纳米碳酸钙碳化过程中“四膜模型”的研究

在双膜理论基础上,探讨建立了纳米碳酸钙碳化过程的“四膜模型”;用“四膜模型”来解释超细碳酸钙生产过程中碳化前期、中期、末期及过度碳化等各阶段的动力学区域和碳化机理,解释碳化过程中包裹返碱现象发生的规律和预防机理,都取得了理想的效果.     

碱性离子液体协同配合剂催化葡萄糖异构化制备果糖

糖类是生物质的重要组成部分，可经催化转化制得一系列高附加值化学品，具有经济价值高、对环境友好和可持续性强等优点。葡萄糖异构为果糖是该过程的关键步骤。本文合成了四种碱功能性离子液体，用红外光谱、核磁共振谱仪和热重分析进行了表征，并用于催化葡萄糖异构化制备果糖，结果表明碱性离子液体具有较好的催化活性，但易使果糖进一步催化降解，同时加入硼酸钠可提高葡萄糖的转化率和果糖的产率，说明硼酸钠既起配合保护剂的作用，也有一定的协同催化作用。考察了离子液体用量、硼酸钠用量、时间、温度等因素对果糖选择性和产率的影响，结果表明，在离子液体和硼酸钠与葡萄糖的摩尔比分别为3∶1和0.08∶1、反应温度为70℃、反应时间为7 min的最佳反应条件下果糖的产率可高达64.7%，选择性为73.1%。     

硝酸浸取磷矿制轻质碳酸钙工艺研究

硝酸萃取磷矿后的酸解液,通过冷冻结晶法得到硝酸钙晶体,然后以硝酸钙为原料,通过加入碳酸氢铵进行碳化制取轻质碳酸钙。结果表明,碳化反应的初始反应温度为常温,硝酸钙溶液的质量分数为23%左右,碳酸氢铵和氨水按理论加入量的110%进行反应,用产品质量的4倍洗水量洗涤产品,制备的轻质碳酸钙产品各项指标均达到HG/T 2226-2000《工业沉淀碳酸钙》标准的要求。     

加压碳化体系对纳米碳酸钙粒度和分散性的影响

利用加压碳化体系制备粒径均一、高分散性纳米碳酸钙材料。考察氢氧化钙浓度、表面活性剂添加量、反应温度、CO2压力对制备纳米CaCO3粒子尺寸和分散程度的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、Zeta电位和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对制备的纳米碳酸钙粒子进行表征。结果表明,最优加压碳化反应条件是Ca(OH)2质量浓度为2%、表面活性剂添加量为3%(占碳酸钙理论产量的百分比)、反应温度为40℃、CO2压力为6 MPa,所得立方形碳酸钙平均粒径为117 nm,晶型为方解石型碳酸钙。碳化反应加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)使CaCO3表面形成的正电荷增大至+37.7 mV并高于标准值30 mV,表明制备的CaCO3产品具有良好的分散性且稳定。通过FT-IR和Zeta电位对CTAB改性前后CaCO3纳米粒子进行表征,探讨了CTAB对合成纳米CaCO3分散性的影响机理,为纳米碳酸钙制备提供了一种新的方法。     

三段碳酸化法生产金属镓

介绍了一种氧化铝生产流程中回收镓的新方法－－三段碳酸化法。该方法利用氧化镓与氧化铝在碱性溶液中析出的酸度不同，控制碳酸化分解母液的pH值，通过二次分解析出氢氧化铝，使氧化镓与氧化铝初步分离；三次分解使镓完全析出，将镓酸钠沉淀溶解于氢氧化钠溶液，然后电解生产金属镓。该工艺简单，流程短，且提高了镓的回收率，减少了镓生产中氧化铝的损失。     

改性纳米碳酸钙用于硅酮胶挤出性研究

采用碳化法合成纳米碳酸钙,在反应过程中,调整反应起始温度合成不同晶型大小的纳米碳酸钙。通过透射电镜（TEM）、激光粒度仪对碳酸钙的物相、形貌、粒度进行分析,将改性纳米碳酸钙应用于硅酮胶基料制备及挤出性研究,分析改性纳米碳酸钙的颗粒大小、分散性、流变性能及表面改性剂对挤出性的影响。结果表明：粒径介于50~90 nm,屈服值介于66.4~148.9 Pa,黏度介于0.5~0.75 mPa·s,硬脂酸钠与LH-2、LH-3两种包覆剂进行复配改性的纳米碳酸钙用于硅酮胶基料具有较好的挤出性能。     

氧化钙催化活性在焦油裂解过程中的变化规律

在以循环床锅炉循环灰为热载体、部分气化产生的半焦为锅炉燃料的煤的部分气化技术中,循环灰中的氧化钙对降低焦油产率、提高煤气产率是有利的。以焦油中的苯和甲苯为对象,用固定床反应器实验研究了焦油裂解过程中反应对氧化钙催化活性的影响,测定了失活系数,探讨了失活机理。实验结果表明,随着积碳量的增加,氧化钙颗粒的比表面积和空隙率减小,裂解反应速率下降,裂解产物中碳的总产率增加。     

氢氧化钠标准溶液中碳酸钠含量对碳化转化率分析的影响

通过对分析碳化转化率所用的0.1011mol/L氢氧化钠标准溶液的检查和分析,讨论了标准溶液中的碳酸钠含量及标准溶液的标定浓度高低对分析结果的影响,提出了减少碳化转化率分析误差的方法。     

连续碳化法制备拟薄水铝石

介绍一种采用偏铝酸钠和二氧化碳分级串联连续碳化制备拟薄水铝石的工艺,生产过程中可实现稳定的进料和出料。引入一种用于气液混合的预溶气组件,改善偏铝酸钠溶液和CO2气体混合效果。采用XRD、红外光谱等表征产物。结果表明,采用连续碳化法可生产出性质稳定的拟薄水铝石产品,其各项性能指标均达到或超过市售的拟薄水铝石,孔径分布更为集中,产品的重复性和再现性更稳定。