N,N′-二(4-苯磺酸钠)脲合成的工艺研究

以DMF为溶剂,由对氨基苯磺酸钠与尿素在150℃反应得到N,N′-二(4-苯磺酸钠)脲。经过实验优化,确定了最佳原料配比n(对氨基苯磺酸钠)∶n(尿素)=2.0∶1.6,最佳反应时间为9h。     

高浓度间硝基苯磺酸钠加氢反应研究

以Pd/C为催化剂,用高浓度(50%)间硝基苯磺酸钠加氢还原制备间氨基苯磺酸钠。对加氢反应的机理进行了分析,采用高效液相色谱建立了反应过程中间体的中控分析方法,采用液相色谱-质谱联用仪对全部中间体结构进行了鉴定。结果表明:工业品原料中含有9%的对硝基苯磺酸钠异构体;反应过程中主要的副产物为氧化偶氮苯磺酸钠;当催化剂活性低时,加氢反应时间延长;主要控制步骤为氧化偶氮苯磺酸钠转化为氢化偶氮苯磺酸钠的过程。     

钠与银的定量分离法

美国肯萨斯城的中西研究所(Midwest Researchinstitute)对钠、银和其他一价金属的定量分离方法进行了系统的研究。他们发现了一种新的使用螯合剂分离钠、银的方法。这一方法的基本原理是:将苯磺酸钠和2,6-二肟化环已酮的水溶液酸化,使成含有钠、苯磺酸、肟化物     

全氟代壬烯氧基苯磺酸钠的合成、表征与应用

以六氟丙烯三聚体和对羟基苯磺酸钠为主要原料,合成了对全氟壬烯氧基苯磺酸钠。考察了反应温度、催化剂和投料方式对对全氟壬烯氧基苯磺酸钠收率的影响。通过正交实验确定了最佳工艺条件:反应温度66℃、反应时间4 h、催化剂三乙胺,投料方式为待对羟基苯磺酸钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中完全溶解后加入催化剂,再滴加六氟丙烯三聚体,产物收率达80.15%。经FTIR和19FNMR确证了产物结构,TG测出它的热分解温度为350～360℃;表面活性测定结果表明,产物临界胶束浓度为9.26×10-4mol/L,γCMC为18.95 mN/m(20℃)。橡胶脱模应用实验发现,当脱模剂中对全氟壬烯氧基苯磺酸钠的质量分数为4%时,脱模次数达43次。     

苯磺酸钠的合成及中试生产

概述了苯磺酸钠的合成工艺路线。讨论了以浓硫酸或发烟硫酸作磺化剂进行苯磺化合成苯磺酸钠的工艺条件，介绍了苯磺酸钠的中试生产情况。     

单体乳化剂的合成及其表面活性的研究

合成了单体乳化剂 4 -( 1 1 -甲基丙烯酰胺基 )十一烷酰胺基苯磺酸钠 [SMAUBS]和乳化剂 4 -十一烷酰胺基苯磺酸钠 [SUABS]。研究了乳化剂的表面活性。测定了 SMAUBS、SUABS的临界胶束浓度分别为 1 .92× 1 0 - 2 mol/L,6.90× 1 0 - 3mol/L     

以低分子量聚乙烯基苯磺酸钠为模板的聚3,4-二氧乙烯噻吩水分散体的制备及性能

通过RAFT聚合,制备了低分子量的聚乙烯基苯磺酸钠(PSS);其次以低分子量的聚乙烯基苯磺酸钠为模板制备了聚3,4-二氧乙烯噻吩(PEDOT):聚乙烯基苯磺酸钠(PSS)水分散体,研究了作为模板的聚乙烯基苯磺酸钠的不同分子量对PEDOT:PSS水分散体结构和性能的影响。结果显示:通过核磁氢谱(1H NMR)表征,证明成功制备了分子量为3900,4900,9600和18300的聚乙烯基苯磺酸钠。用荧光探针法发现低分子量PSS在水中能形成胶束,临界胶束浓度在10~(-6) g·ml~(-1)左右。用四探针表面电阻测试发现,低分子量PSS为模板可明显提高PEDOT薄膜的导电性,最大提高了近3倍。用紫外可见分光光度计(UV)研究发现,以低分子量PSS为模板使PEDOT的透明性有一定的下降,这主要是由于RAFT试剂部分和PEDOT:PSS的相分离造成的。热稳定性的测试表明,低分子量PSS为模板对PEDOT的热稳定性没有明显的影响。     

间硝基苯磺酸钠固定床催化加氢工艺的研究

采用固定床反应器,对间硝基苯磺酸钠连续催化加氢制备间氨基苯磺酸钠工艺进行了探索。得到最佳工艺条件为:反应温度180℃,压力2.0 MPa,原料质量空速1.0 h~(-1)。在此条件下,催化剂连续运转200 h活性无明显下降,间氨基苯磺酸钠摩尔收率稳定在97.5%以上。     

苯磺酸钠的合成及中试生产

概述了苯磺酸钠的合成工艺路线，讨论了以浓硫酸或发烟硫酸作磺化剂进行苯磺化合成苯磺酸钠的工艺条件，介绍了苯磺酸的中试生产情况。     

对羟基偶氮苯磺酸钠应用于水相中的阴离子识别研究

合成主体对羟基偶氮苯磺酸钠,并通过紫外-可见吸收光谱及最色反应研究了水作为溶剂时主体对无机盐阴离子的识别作用.结果表明,对羟基偶氮苯磺酸钠可在水中对磷酸根离子进行选择性识别,并产生显著光谱效应和颜色变化,而对其他阴离子则无明显响应,从而实现水相中对磷酸根的裸眼检测.因此该化合物可作为检测水中磷酸根的化学敏感器.     

以低分子量聚乙烯基苯磺酸钠为模板的聚3,4-二氧乙烯噻吩水分散体的制备及性能

通过RAFT聚合,制备了低分子量的聚乙烯基苯磺酸钠（PSS）;其次以低分子量的聚乙烯基苯磺酸钠为模板制备了聚3,4-二氧乙烯噻吩（PEDOT）：聚乙烯基苯磺酸钠（PSS）水分散体,研究了作为模板的聚乙烯基苯磺酸钠的不同分子量对PEDOT：PSS水分散体结构和性能的影响。结果显示：通过核磁氢谱（¹H NMR）表征,证明成功制备了分子量为3900,4900,9600和18300的聚乙烯基苯磺酸钠。用荧光探针法发现低分子量PSS在水中能形成胶束,临界胶束浓度在10^-6g·ml^-1左右。用四探针表面电阻测试发现,低分子量PSS为模板可明显提高PEDOT薄膜的导电性,最大提高了近3倍。用紫外可见分光光度计（UV）研究发现,以低分子量PSS为模板使PEDOT的透明性有一定的下降,这主要是由于RAFT试剂部分和PEDOT：PSS的相分离造成的。热稳定性的测试表明,低分子量PSS为模板对PEDOT的热稳定性没有明显的影响。     

N-十二烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲的合成

以十二烷基异硫氰酸酯和对肼基苯磺酸钠为原料,合成了一种新的化合物N-十二烷基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(DOPT),经元素分析、红外、紫外和核磁共振等测试,确定了其结构。     

活性大红3G的合成研究

以2,4-二氨基苯磺酸钠、2,3-二溴丙酰氯和γ酸为原料,经酰化、重氮化、偶合和盐析制得活性大红3G。重点研究了两步酰化过程。通过实验得到了较完整的反应条件:酰化温度0～15℃,pH控制在5～7.5,2,3-二溴丙酰氯与2,4-二氨基苯磺酸钠的投料比是1.05∶1;2,3-二溴丙酰氯与γ酸的投料比也是1.05∶1,酰化收率达90%以上。     

新刊导读

染料及有机颜料2-甲酰基苯磺酸钠的合成/邓刚等//染料工业.-2002,39(5).-37～38 以邻氯甲苯为起始原料,经光氯化、水解、取代三步合成了2-甲酰基苯磺酸钠,三步收率分别为79.6％、77.6％、75.8％。通过用无水乙醇提取的产物,可直接用于荧光增白剂CBS-120的制备。1,5-萘二碳酸合成的研究/刘福德等//化学工业与工程.-2002,19(5).-366～368,379     

芳基磺酸盐阻燃中间体的合成与表征

以三聚氯氰、对氨基苯磺酸钠和乙醇胺为原料合成了芳基阻燃中间体4-((4,6-二(2-乙醇氨基)-1,3,5-三嗪-2-基)胺)苯环酸钠。采用FTIR、ESI-MS、元素分析对目标产物进行了结构表征。     

专利文献

一种长链烷基酰基苯磺酸钠盐的制备及其在提高石油采收率中的应用:崔正刚,吴乐,孙明明,蒋建中,王峰,CN101935522A//2011-01-05一种长链烷基酰基苯磺酸钠盐的制备及其在提高石油采收率中的应用,属于胶体与界面化学技术领域。本发明以工业级十二烷基苯和脂肪酰氯为原料,经过酰基化反应、磺化反应以及中和反应制备了长链烷基酰基苯磺酸钠     

脂肪族高效减水剂的合成改性研究

为淡化脂肪族混凝土高效减水剂的颜色,并保持其减水性能,用对氨基苯磺酸钠取代部分亚硫酸钠对其进行改性。正交实验表明,亚硫酸钠∶对氨基苯磺酸钠=0.24∶0.12,丙酮∶甲醛=1∶2.0,缩合时间5 h,合成产品性能最好。     

2-甲酰基苯磺酸钠的合成

本文报道了以邻氯甲苯为原料,经光氯化、水解、取代三步合成2-甲酰基苯磺酸钠的方法,并对影响反应收率的因素进行了讨论。     

系列磺酸钠型Gemini表面活性剂的合成及表征

通过两步反应,合成了三种磺酸钠型Gemini表面活性剂6,6′-(丙基-1,3-二基双氧)双(3-壬基苯磺酸钠)(9B-3-9B)、6,6′-(正丁基-1,4-二基双氧)双(3-壬基苯磺酸钠)(9B-4-9B)和6,6′-(正戊基-1,5-二基双氧)双(3-壬基苯磺酸钠)(9B-5-9B),并讨论了反应温度和反应时间对产物产率的影响,优化了反应条件。利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振仪(1H NMR)和元素分析仪表征产物结构,并通过DCTA21表面界面张力仪测定其在水溶液中的表面张力。结果表明:与传统表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)相比,Gemini表面活性剂9B-m-9B(m=3,4,5)具有更高的表面活性,其临界胶束浓度(CMC)分别为0.14、0.11、0.12 mmol·L-1,对应的表面张力-CMC分别为29.43、29.26、28.22 mN·m-1。     

一锅法木质素/丙烯酸/乙烯基苯磺酸钠接枝共聚降滤失剂合成研究

采用木质素、丙烯酸、对乙烯基苯磺酸钠为原料,采用氧化还原引发系统,Fe~(2+)/H_2O_2引发木质素,过硫酸钾引发单体AM和SSS,以N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,一锅法合成了接枝共聚改性抗高温水溶性降滤失剂。最佳工艺条件为木质素加入量为2g,单体的物质的量比:丙烯酸∶对乙烯基苯磺酸钠为4∶2,过硫酸钾浓度为4.0×10~(-5) mol/g,硫酸亚铁铵浓度为2.60×10~(-4)mol/g,交联剂浓度为10.5×10~(-5) mol/g,反应温度为70℃,反应时间为5h。通过了红外表征和扫描电镜下的微观形貌分析,表明单体丙烯酸、对乙烯基苯磺酸钠接枝在木质素大分子上,泥饼颗粒中出现了溶胀现象,起到了降低渗透率的作用。