Cr2O72-/Cr3+和Ce4+/Ce3+电解液作媒质间接合成对甲氧基苯甲醛

在高剪切混合乳化机搅拌下,通过对Cr2O72-/Cr3+和Ce4+/Ce3+两种媒质间接合成对甲氧基苯甲醛槽外反应的研究,得到合成对甲氧基苯甲醛的优选条件分别为:原料配比n(Cr2O72-):n(p-CH3O-C6H4-CH3)=1:6,反应温度80℃,反应时间10min,对甲氧基苯甲醛反应收率90.5%;原料配比n(Ce4+):n(p-CH3O-C6H4-CH3)=1:1,反应温度30℃,反应时间6min,对甲氧基苯甲醛反应收率97.1%.结果表明,Ce4+/Ce3+做媒质产品时-空效率较低,这是Ce4+/Ce3+媒质存在的本质缺陷;而Cr2O72-/Cr3+做媒质产品时-空效率提高近2倍,显著地增加产品的产量,提高了经济效益.     

间接电合成对溴苯甲酸

在高剪切混合乳化机搅拌下，采用 CrO4^2-/Cr^3 作媒质问接电合成对溴苯甲酸槽外反应的优选条件为：原料配比n(Cr2O7^2-)：n(p—Br—C6H4-CH3)=1：3，C(H2SO4)=7mol／L，反应温度120℃，反应时间45min，对溴苯甲酸反应收率为81．28％，纯度为99．71％。     

SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

报道了以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂，通过环己酮和1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮，探讨SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在n(酮)：n(醇)=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h的优化条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达84．2％。     

SO4^2-／TiO2-La2O3催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

报道了以稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2-La2O3为催化剂，通过丁酮和1，2-丙二醇反应合成了丁酮1，2-丙二醇缩酮，探讨了SO4^2-／TiO2-La2O3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-／TiO2-La2O3是合成丁酮1，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在n醇：n酮=2．5：1，催化剂用量为反应物料总质量的0．50％，环己烷为带水剂，反应时间2．0h的优化条件下，丁酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达68．7％。     

固体超强酸SO4^2-／TiO2-WO3催化合成异丁醛乙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-WO3为催化剂，对以异丁醛和乙二醇为原料合成异丁醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2-／TiO2-WO3是合成异丁醛乙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇物质量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(异丁醛)：n(乙二醇)=1．0：1．6，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间为75min。上述条件下，异丁醛乙二醇缩醛的收率可达63．8％。     

SO2-4/TiO2-La2O3催化合成丁醛乙二醇缩醛

以稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2-La2O3为多相催化剂，丁醛和乙二醇为原料合成丁醛乙二醇缩醛，探讨了SO4^2-／TiO2-La2O3催化剂对缩醛反应的催化活性，较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：在n(丁醛)：n(乙二醇)为1：1．5、催化剂用量为反应物料总质量的0．50％、环己烷为带水剂、反应时间1．0h的优化条件下，丁醛乙二醇缩醛的收率可达95．3％。     

水热法制备SrF2：Ce^3＋，Tb3^＋荧光粉及其发光性质研究

采用水热法合成了具有立方相结构的Ce^3＋、Tb^3＋共掺杂的SrF2发光材料SrF2：Ce^3＋，Tb^3＋，利用粉末X射线衍射（XRD）对其结构进行了表征，并研究了掺杂量、水热反应时间、激发波长对SrF2：Ce^3＋，Tb^3＋发光性质的影响。荧光光谱研究结果表明，SrF2：Ce^3＋，Tb^3＋在254nm波长紫外光激发下呈Tb^3＋的蓝绿光发射，存在Ce^3＋一Tb^3＋的能量转移现象；改变激发波长，出现了Ce^3＋和Tb^3＋共存于同一基质分别发光的现象，对应于Ce^3＋的4f-5d、Tb^3＋的5D4→7F5跃迁发光；水热反应时间和Ce^3＋、Tb^3＋掺杂量均能改变Tb^3＋的5D4一7F6、5D4一7F5跃迁峰的发光强度。     

TiO2／SO4^2-催化3-苯基丙烯酸甲酯的合成

研究了以苯甲醛为原料，经Perkin反应，甲酯化，合成3-苯基丙烯酸甲酯的工艺。重点研究了酯化反应，考查了催化剂的种类、酸醇物质的量比、反应时间、催化剂的用量及催化剂的性能对反应的影响。酯化反应以固体超强酸TiO2／SO4^2-为催化剂，酯化反应最佳条件为：n3-苯基丙烯酸：n甲醇=1：8，催化剂用量0.4g，反应温度90～95℃，反应时间6h，酯化收率为96.3％。此方法具有操作简便、反应条件温和、对环境友好、收率高等优点。     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

报道了以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为催化剂，通过丁酮和l，2-丙二醇反应合成了丁酮l，2-丙二醇缩酮，探讨了SO4^2-／TiO2-MoO3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成丁酮l，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在n(酮)：n(醇)=l：1．5，催化剂用量为反应物料总质量分数的0．5％，环己烷为帚水剂．反应时间1．0h的优化条件下．丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达94．9％．     

复合固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／A12O3／ZnO的制备及其催化性能的研究

利用共沉淀法由Fe（NO3）3、Al（NO3）3、Zn（Ac）2和H2SO4制备了SO4^（2-）／Fe2O3／Al2O3／ZnO催化剂,并用于催化合成苯甲醛丙二醇缩醛,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（苯甲醛）：n（丙二醇）=1：1．2,催化剂用量为反应物总质量的1％,反应时间50min的最佳条件下,苯甲醛丙二醇缩醛的收率可达97．6％。     

Mn2+对掺Ce3+BiB3O6纳米材料发光强度的影响

采用溶胶-凝胶的方法合成了一系列掺杂Mn2+,Ce3+的BiB3O6纳米发光材料.通过激发光谱和发射光谱研究了其发光性质,并探讨了Mn2+对Ce3+发光性能的影响.BiB3O6:Ce3+的发射光谱有位于370nm和405nm处的2个发射峰,由于Mn2+对Ce3+的敏化作用,Ce3+在BiB3O6:Ce3+,Mn2+中的发光强度有了显著的增强.     

铈掺杂玻璃陶瓷的绝对光谱功率分布与荧光量子产率

采用直径10in积分球结合CCD(Charge Coupled Device)探测器测试系统,在蓝色半导体发光二极管激发下,对Ce3 掺杂的Y3Al5O12(YAG)玻璃陶瓷的荧光光谱进行表征,实现了以荧光发射特性绝对评价为目的的绝对光谱功率分布测定,为白色LED(Light Emitting Diode)荧光材料发射特性的精确测定提供了一种准确方法。荧光测试系统经标准卤素灯定标,辅助卤素灯校正积分球内环境变化,解析出样品发光的绝对光谱功率分布,并进一步计算出光量子数分布,求得荧光量子产率。实验结果表明,YAG高效玻璃陶瓷片的荧光量子产率高达33.7%,为新型高效LED照明发光材料的研制提供了新的标准和比照。     

二价、三价铁混盐溶液制备聚合硫酸铁的研究

以氯酸钾为氧化剂，直接氧化硫酸铁和硫酸亚铁的混合溶液，制得合格的聚合硫酸铁产品。实验证明该工艺不仅简单，稳定，易控制，重复性好，制备过程中不需外加酸就可实现反应体系酸度的自耦控制，而且产品的盐基度主要取决于反应物料中硫酸铁（a）与硫酸亚铁（b）的配料比（物质的量比）。实验拟合得盐基度曰与配料比之间的关系为B=[-21．11n（a）／n（b）＋22．24]％。该式可用于产品的设计。同时还发现铁离析是致产品实际盐基度低于理论盐基度的主要原因，铁离析的程度与反应体系配料比有关。     

Er~(3+)-Yb~(3+)共掺杂ZrO_2-TiO_2粉末的上转换发光性质

通过共沉淀方法制备了Er3+和Yb3+共掺的ZrO2-TiO2上转换发光材料。用X射线衍射(XRD)对合成的物相结构进行了检测,并对样品在980 nm激光激发下的上转换发光性质进行了研究。观察到了位于528、550和662 nm附近的绿色和红色发光,分别对应于Er3+离子的2H11/2,4S2/3→4I15/2and4F9/2→4I15/2跃迁。样品的红光和绿光强度随着ZrO2和TiO2配比的变化而变化。随着烧结温度的升高,样品整体发光强度增加。讨论了上转换发光可能的机理:激发态吸收(ESA)和能量传递上转换(ET)过程。     

Cr^3＋=Al2（WO4）3晶体生长助熔剂体系的研究

本文用DTA和XRD法研究了Na_2O-Al_2O_3-WO_3三元系中的Al_2(WO_4)_3-Na_2WO_4截面的相平衡关系。在这截面中发现一新化合物AlNa_3(WO_4)_2。以45mol％Na_2WO_4为助熔剂生长了Cr~(3+):Al_2(WO_4)_3晶体。     

紫菜吸附铜、锌离子的研究

本文采用紫菜作为吸附剂吸附溶液中Cu^2 和Zn^2 。结果表明，紫菜对Cu^2 的吸附性能大大优于Zn^2 ，对Cu^2 的吸附2min就近乎达到平衡，适宜的pH为4-6，对Zn^2 需要2h才能达到平衡，适宜的pH为3-6。初始浓度即使高达30mmol／L时，Cu^2 的吸附率仍在90％以上，吸附量高达13．9mmol／g，而Zn^2 的吸附率只有12％，吸附量只有1．7mmol／g，紫菜对Cu^2 、Zn^2 的吸附等温线用Langmuir方程均能得到较好的表达。     

间接电氧化媒质Ce4+/Ce3+的循环与再利用

设计了一种适用于间接电氧化合成反应,中试规模的填充式隔膜电解槽.该电解槽以铜板为阴极,PbO2/Ti石墨颗粒填充电极为阳极,电解液[0.16mol/L Ce2(SO4)3,1.5 mol/L H2SO4]采用外循环的方式控制其温度为30～50℃,在50A/m2的电流密度下电解,获得大于80%的电流效率.讨论了电极材料、电流密度、电解液温度、Ce3+浓度和循环次数等对电流效率的影响.其中Ce3+浓度是限制电流密度和影响电流效率的主要因素;电解液在间接电氧化对甲氧基甲苯反应中连续循环使用20次,仍然保持高于85%的电流效率;PbO2/Ti石墨颗粒填充电极使用寿命超过6个月.     

Optimization of Ce3+ concentration and Y4MgSi3O13 phase in Mg2+-Si4+ Co-doped Ce: YAG ceramic phosphors

As a promising replacement for nitride red phosphors, Ce: Y₃(Mg_1.8Al_1.4Si_1.8)O₁₂ (Ce: YMASG) ceramic phosphors have attracted significant attention recently for their advantages in inorganic encapsulation and massive red-shifting of Ce³⁺ emission. In this work, Ce: YMASG with different doping concentrations of Ce³⁺ and Al₂O₃, was fabricated by vacuum sintering to investigate its effects on the elimination of the impurity phase and the enhancement of the luminescent properties of white light-emitting diodes (w-LEDs). It was discovered that the emission wavelength redshifts from 592 to 606 nm as the Ce³⁺ concentration increases, while at 450 K, the emission intensity deteriorates from 0.47 to 0.36 of its initial value. The Rietveld analysis revealed the presence of an impurity phase of Y₄MgSi₃O₁₃ with a concentration of 17.021 wt% in Ce: YMASG. With the introduction of Al₂O₃, the impurity phase was eliminated from the matrix completely, the emission peak shifted to a shorter wavelength, and the thermal stability was greatly improved. When the correlated color temperature was controlled at around 3000 K in the packaged w-LEDs, the commission international de l'éclairage (CIE) chromaticity coordinates shifted toward the bottom left corner of the diagram with increasing concentration of Ce³⁺. Conversely, the luminous efficiency (LE) increased from 36 lm/W to 58.6 lm/W as the concentration of Al₂O₃ increased from 0 to 10 wt%, which demonstrated the application prospect of the fabricated phosphor in warm w-LEDs.     

以Ce3+/Ce4+为媒质间接电合成1,4-萘醌

探讨了以Ce³⁺/Ce⁴⁺为媒质的1,4-萘醌间接电化学合成反应。考察了液相氧化、Ce³⁺电解氧化过程的影响因素,并进行了萘醌的间接电合成实验。结果发现,硫酸浓度、溶液温度对铈离子的氧化能力和电化学反应活性具有重要的影响;当温度为70℃、硫酸浓度为1.0 mol·L^-1时,液相氧化反应的收率最高(85.8%)。Ce³⁺电解氧化的最优条件为:电流密度50 mA·cm^-2、硫酸浓度1.0 mol·L^-1、温度为50℃,其电流效率可达90.6%;间接电合成实验过程中萘醌的平均收率达85.7%,Ce³⁺电解氧化的平均电流效率达87.8%,并且电解过程具有良好的稳定性,表明该技术具有良好的产业化应用前景。     

SO4^2-／TiO2／La^3＋催化合成季戊四醇三丙烯酸酯

以自制的稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2／La^3 为催化剂，通过酸醇直接酯化合成了季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)，研究了反应条件对产率的影响、催化剂的制备条件对其催化活性的影响，得到较佳工艺条件，并简单探讨了催化剂的表面组成特征及催化机理。结果表明：当酸醇摩尔比为3．5：1，催化剂、阻聚剂用量分别为2％、1．5％(以酸、醇总质量计)，甲苯用量为55％(反应物总质量计)，120℃左右反应3h，产率可达78．5％；该固体酸催化剂可代替浓硫酸，是一种具有广泛应用前景的环境友好型催化剂。