球墨铸铁中硅锰镁三元素同时测定的光谱分析

一 緒 言球墨鑄鉄有鑄鋼的优良性能,有普通鑄鉄的經济价直,所以在机器制造业中已广泛地并正推广应用。但球墨鑄鉄对化学成分的要求比較严格,因而,需要及时的化驗出結果,作为下一炉配料的依据。錳及硅的化学分析是比較快的,錳約3～4分鐘,硅約10分鐘可得出結果,但鎂的分析用重量法时間較长,而現在一般工厂用的比色法,由于手續煩杂,也需3小时左右才能报出結果。在文献中用光譜法进行分析的資料很少,而且也只是用弧光光源单独测定其中鎂的含量,本厂为节約人力、物力及时配合車間生产,故試用火花光源一次攝譜,同时測定三个元素。現将試驗經过簡述如下:     

碱土金属离子及二价铅离子的定性分析法——对“阳离子定性分析法”一文的改进建议

本刊1963年第6期发表了韓葆玄同志等的“阳离子定性分析法”一文,采用初步試驗和个別分析相結合的方法。既簡便快速,适用于生产实踐;又有一定的系统性,便于教学上应用,确是阳离子定性分析的一个比較好的方案,但这个方案,对于在硫化氫分析系統中,碱土金属离子易于誤失的問題,仍没有解决。按照文献記載,Ba~(++)、Sr~(++)、Ca~(++)离子在硫化氫分析系統中誤失的原因虽是多方面的,但主要的原因,却是氫氧化銨和硫化銨試剂中含有CO_3~=、SO_4~=、PO_4~=等离子。該文在附注中虽然說明硫化銨試剂应新配,并須檢查氯化銨、氫氧化銨和硫化銨試剂中是否含有这些离子;但     

铝酸—钙在氢氧化钙溶液中水化生成物的探讨

以放射性示踪原子方法为主,紧密配合岩相和X射线分析,研究了CA在开始为飽和的氫氧化鈣溶液中的水化过程。水化初期出現了六角形板状的C_3AH_3,但随即轉变为六角形板状的C_2AH_3和C_4AH_(13)。随着液相中氫氧化鈣浓度的降低,水化生成物的C/A也降低。液相濃度由0.794(毫克CaO/毫升)降为0.540(毫克CaO/毫升)时,水化生成物的C/A相应地由3变为2,这个转变是通过C_4AH_(13)和C_2AH_3之間相对数量的变化来实現的;氫氧化鈣濃度降为0.540(毫克CaO/毫升)时,水化生成物为C_2AH_3;当液相浓度继续下降时,水化生成物的C/A低于2,它們是C_2AH_3与水化氧化鋁的混合物。将得到的結果与已有资料进行了对此和討論,得出CA在开始为飽和的氫氧化鈣溶液中的水化过程的較为完整的概念。     

鵭精矿炼锑和輝锑矿中硫的测定——亚锡—强磷酸还原法

矿石与金属中硫的測定,經典法是沉淀为难溶性的硫酸钡,操作繁复,时間冗长,难以滿足工作要求。气体发生法一般获得的結果偏低,仅适用于快速分析。燃燒法在氧化气氛中灼燒矿石或金属,随后将二氧化硫捕集进行滴定,此法对少量硫的測定很准确,但需用设备复杂、价格较貴的高溫电炉(1300～1400℃)。最近Kiba、Akaza等提出測定硫的亚錫-强磷酸还原法,适用于各种形态硫的測定。該法改变全部硫为硫化氫,用鋅溶液吸收,再以碘量法滴定。我們采用这一方法測定鎢精矿、炼銻和辉銻矿中的硫,并与外貿部商品檢驗标准相互比較,所得结果很准确,在誤差范圍之内,同时工作效率提高达十几倍。     

鈮鉭鉄矿中氧化亚鉄的快速測定

鈮(金旦)铁矿(Fe,Mn)[(Ta,Nb)O_3]_2在冶金工业上,規定均需檢驗氧化亚铁(FeO),根据文献介紹其含量为5～14%。測定亚铁的方法有磷酸溶矿法,氫氟酸法和焦硫酸鉀熔矿法等。这些方法經过我們反复試驗过,均难获得准确的結果,手續繁,工效低,不符合     

金属镉中微量铅的极谱分析法

一,概述測定金属鎘中微量鉛的困难之点是消除大量鎘的干扰作用。可以采用的方法甚多,我們这次試驗采用了极譜法。在这方面也曾有人做过不少工作,如在微酸性的氧化物基液中直接攝取鉛的极譜图,这个方法虽在某些单位使用过,但是,鎘与鉛的半波电位相距究竟还不大,波的分开不十分理想,不好作图,且在用Kuntze自記极譜仪还不能获得分开的鉛波。也有利用氫氧化鉛与氫氧化鉄在氨液中共同沉淀的作用,預先将鉛、鎘分离,再在稀盐酸(1:3)溶液中以鉄粉(氫还原的)还原,再攝取鉛波的方法。此法需要二次沉淀分离,手續冗长,失去快速的意义。为了避免这个缺点,我們試驗了下面几种基液:     

丙烯腈中微量氰氫酸的测定

用于合成纤維或合成橡胶的丙烯腈单体,对其中含有氰氫酸杂质的要求都很高,从一般商品所訂定的規格来看,最高含量不能超过5 ppm(0.0005%),因此必需选擇可靠的測定方法,才能保证这項质量指标的鉴定。文献中对于氰化物的測定方法,已有不少专著詳述,但应用于丙烯腈中微量氰氫酸測定的报导却不多。莫特(R.L Maute)曾評述过使用酚酞啉(phenolphthalin)比色法,丹尼斯(Deniges)滴定法及电位滴定法的測定結果。认为在总氰量(包括結合成乳腈lactonitrile的含氰量)或游离氰氫酸的     

葡萄糖的快速结晶法

通常葡萄糖从母液中结晶析出是比較困难的,因为它在溶液中能保持一定的飽和度。如果濃度不高或不够純凈时,結晶时間更长,甚至无結晶生成,同时若冷却太快,則难以使葡萄糖晶体和母液分离。采用离子交换法虽較完善,但最高收得率也不过72%左右。最近,苏联某研究所試驗成功一种新的葡萄糖快速結晶法。其法为:在葡萄糖溶液中加入食盐,作为葡萄糖結晶的晶核以加速葡萄糖的結晶。其結晶速度較用葡萄糖晶体作为晶核时快。按照这个方法,使葡萄糖和食盐結成共晶体,其分子式为(C_6H_(12)O_6)_2N_aCL·H_2O,結果得到不同形     

混有脂肪酸的松香酸含量测定

过去对混有脂肪酸的松香酸的含量測定法都有缺点,譬如Wolff法与McNicoll法只能在松香酸含量在20～50%时,結果才准确;Herrlinger-Compeau法須在松香酸含量为0～15%时,才能得滿意的結果,而且此法中的抽提手續較多,分析所需总的时間較長;Olavi-Ivermark发明之法亦有缺点。惟(?). Linder及V. Persson二氏所介紹的方法却有較多的优点:(1)松香酸中混有脂肪酸时,所含百分率不論多少都可进行分析,結果誤差只約0.1%;(2)分析所需的总时間較短(約45分鐘)。現將(?). Linder及V. Persson測定法介紹于下:     

半微量鉻釩連續測定法

現有的合金鋼中,鉻、釩常量分析方法的結果固然很好,但操作較复杂,耗費时間和药品較多,且不能連續測定二元素。我室为工作需要,把鉻釩改为半微量連續測定,经多次試驗并和其他分析方法此較,結果尚好。此分析方法可供快速分析試驗室和分析試样較多的試驗室应用,具有操作簡便,节省药品和在短时間內同时測定二元素的优点。本方法主要是用H_2SO_4和H_3PO_4的混合酸溶解試样,鉻釩各用不同濃度的Fe(NH_4)_2(SO_4)_2·6H_2O溶液滴定。     

微量鈣的比色測定法

在化学分析上还缺乏测定微量钙的快速而有特效的方法,一般都采用草酸钙沉淀高锰酸鉀滴定,或用胺羧络合剂(卽EDTA)滴定,这二种方法测定常量时有一定的正确度,但如测定少量或微量钙时,誤差較大,且灵敏度不高,有时因含量很低,就不能得出結果。1958年,哥尔德斯坦(David Goldstien)和施塔克-迈耶(Cecils (?))提出了鈣的定性試剂,就是乙二醛双(2-羥基苯胺)[glyoxal bis(2-hydroxyanil)],简称GBHA。經我們于1960年初用于微量鈣的定量测定,效果很好。最近威廉姆斯(K.T.Willams)和威尔逊(J.R.Wilson)亦发表了微量鈣的此色测定,测定方法与我們研究的基本相同。但这篇文章的内容此較简单而不够具体,仅提到試剂的合成和测定方法。如根据他們的方法进行工作,可能还会遇到許多困难和問题。现在我们将研究結果报导如下。     

一种新的全固态Zn（CN）4^2—电极用于镀锌液中锌的测定

本文报道了一种新的全固态Zn(CN)_4~(2-)离子电极的研制,以正交试验设计方法采用L_9(3~3)正交表试验优化电极性能。确定以十六烷基三丁基碘化铵(HTBA)为离子载体,膜含量5％,络合剂KCN浓度0.5mol/L时为最优因子组合。电极的平均斜率可达28.6mV/pc(20℃),线性范围1.0×10~(-1)～2.4×10~(-6)mol/L,检测下限4.0×10~(-7)mol/L。将电极用于各种镀锌液中Zn含量测定时,获得了良好的结果。     

离子电极用于煤基甲醇溶液中微量铬的测定

以3-甲氧基噻吩-2-甲醛和邻苯二胺合成的席夫3-甲氧基噻吩-2-甲醛缩-邻苯二胺为中性载体,将其与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了新型的铬(Ⅲ)离子选择性电极。室温下,电极对Cr~(3+)的能斯特响应范围为4.00×10~(-7)～1.00×10~(-2)mol/L,斜率为18.23mV/dec,检出限为3.02×10~(-7)mol/L。电极响应时间小于20s,pH使用范围广(3.30～5.00),稳定性好,使用寿命长。在选定的条件下,考察了10余种离子的干扰情况,并利用该离子选择性电极对煤基甲醇中的Cr~(3+)进行了测定,取得了较好结果。     

1,1,1-三[1''''-(2''''-氧杂-4''''-氧代-5''''-氮杂-5''''-甲基)十二烷基]丙烷锂离子选择电极的研制

研究了各种增塑剂和添加剂对1,1,1-三[1′-(2′-氧杂-4′-氧代-5′-氮杂-5′-甲基)十二烷基]丙烷为中性载体的 PVC 膜锂电极性能的影响。结果表明,磷酸三酯类对锂有良好的选择性。以 TEHP为增塑剂的锂电极线性响应范围是4×10~(-5)～10~(-1)mol·dm~(-3)(LiCl)。选择系数 K(?)是5×10~(-2),K(?)是5×10~(-3),K(?)是7×10~(-5),K(?)是3×10~(-3)。适量添加剂 TOPO 的加入可使 K(?)略有减小。膜内加入少量的 TOPO、KTPB 或 LiClO_4能降低膜的内阻,但随着膜中 TOPO 和 KTPB 含量的增加,电极性能明显变差。     

粉末油脂

(一) 配方油脂1000克檸檬酸鈉20克干酪素220克蔗糖150克磷酸氫二鈉30克食盐10克油脂可酌量多加(最高可达80%以上)或少加,但过多时,成品过于脆弱,不易保存,一般以60～70%为宜。油脂比例少,成品此較坚牢。(二) 制造方法将磷酸氫二鈉和檸檬酸鈉、食盐等先行溶解在一升水中(自来水即可),然后在40°左右将糖和干酪素加入,冲水至3升左右。加入干酪素后要仔細攪拌,如果溶解不     

螢石中氟化钙含量测定法的改进

关于螢石中氟化鈣含量的测定法散見于文献中的已不少,测定的結果也都很滿意,但是这些方法的分析步骤都很麻烦,操作手續亦不易掌握,因此还有改良的必要。在总路线光輝照耀下,根据多快好省的方針,笔者在这方面作了一些尝試,最后根据56年全国針片剂安瓿玻璃生产技术交流会議“技术資料汇編之三”所介紹的三氯化铝方法作了一些改进;特别是在草酸鈣沉淀条件方面,我们采取了在沸騰情况下沉淀,可以得到較大的結晶,打破了保溫靜置、老化結晶的常規。另外在溶液中有大量铝离子存在下,利用较大量的草酸根离子,使其生成     

利用阴离子树脂分离铁后測定铁矿中氧化鋁

Thrun用爱利阿鉻菁R(Eriochrome cyanine R)比色法測定鋁,較一般沉淀色素为优越,結果亦准确,但鉄等元素仍有干扰。Hill提出掩蔽干扰元素的方法,在一定条件下用硫代甘醇酸鈉来絡合鉄,但稳定时間較短。最近Horton等曾用阴离子树脂,以9M鹽酸溶液使Fe(Ⅲ)成为(FeCl_4),然后与鋁(Ⅲ)等元素分离,最后用鋁試剂(Aluminon)比色。由于鋁試剂是沉淀色素,颜色强度不服从Beer定律;某些元素如鎳、磷、錳、銅、釩等干扰比較严重;鋁試剂与鋁在一定溫度发色后,稳定程度較差,故改用爱利阿鉻菁R試剂发色。据Ikenberry指出,上述各元素的干扰程度减少,灵敏度亦此較高,測定     

氫化鋁催化剂体系

据意大利Societa Nazionale Metandotti报导,一种較烷基鋁更好的氫化鋁立体定向催化剂体系,已获得了发展。这种具有通式为X-Y-Al-H的氫化鋁(式中X和Y代表氫,卤素或R_1-R_2-N)可使用于所有的Zeigle-Natta型聚合反应。輔催化剂則可选用过渡金属的卤化物。由于氫化鋁具有露置在空气中或水中不燃燒的特点,使用很安全,因此其使用范圍也更形广泛。     

用貝壳制造高級水泥

长期以来,江、湖、海边散布得很多的河蚌貝壳一直很少被利用。有些地方,只是把較大的貝壳拿来做鈕扣,但只用掉一小部分,剩下大块殘破的貝壳以及碎屑粉末,都当作廢物拋弃。武汉市有两个較大的貝扣厂,因为这些廢物天天增加,常須付出額外的劳动力,把它們扔到江中或填在沟里。因此如何利用这些廢物是有一定的經济意义的。我們首先把武汉市貝扣厂所用的貝壳进行了化学分析,其成分含量結果如下:     

乙炔黑/双十六烷基磷酸复合膜传感器测定环境水样中痕量铜

报道了一种用乙炔黑(AB)/双十六烷基磷酸(DHP)复合膜修饰的电化学传感器,该传感器能高灵敏度测定水样中痕量的Cu~(2 )。在pH值为4.5的磷酸盐缓冲溶液中,于-0.08V(vs.SCE)处有一灵敏的氧化峰。该修饰电极测定Cu~(2 )的线性范围为8×10~(-9)～5×10~(-7)mol·L~(-1),富集300s检测限为3×10~(-10)mol·L~(-1)。用该修饰电极测定了环境水样中的Cu~(2 ),其结果与原子吸收测定值相符。