一支箭黄酮类化学成分研究

采用硅胶柱色谱、凝胶色谱及高压制备色谱等方法对一支箭(Ophioglossum vulgatum Linn.)的黄酮类成分进行分离纯化和结构表征.共分离得到黄酮类化合物5个,分别为3-O-甲基槲皮素7-O-β-D-葡萄糖基-4′-O-β-D-葡萄糖苷(1),槲皮素3-O-(6-O-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖基-(1→2...     

中药黄芪中异黄酮苷类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析

利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相似的特征质谱裂解行为,即在正离子模式下的一级质谱中均产生强的准分子离子[M+H]+峰和苷元离子[M+H-G lu]+峰;且苷元离子经碰撞诱导解离均产生.CH3(15 Da)、CH3OH(32Da)和2CO(56 Da)的中性丢失;同时发生Retro-D iels A lder(RDA)裂解反应,导致在毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的二级质谱图中分别产生相对分子质量为m/Z148和m/Z133的特征碎片离子峰。这些特征碎片可以作为这两个化合物定性的依据。该方法已成功应用于黄芪注射液中的这两种物质的定性分析。     

花生壳中黄酮类成分的识别分离与结构确定

对花生壳中黄酮类活性成分进行分离纯化和结构确定。经过木犀草素分子印迹聚合物柱层析进行分离、纯化,并经核磁共振确定其结构。从花生壳的乙醇(70%)提取物中分离得到1个黄酮类化合物,其结构被确定为木犀草素。木犀草素是花生壳的主要黄酮活性成分。     

HPLC-DAD及HPLC-MS研究干燥工艺对中药粗榧化学成分的影响

用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物(1号峰和2号峰)发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干燥前相比,减压干燥和常压干燥使3号峰面积分别增加了1.90倍和5.74倍。1~3号峰均具有特征性的黄酮化合物的两个紫外吸收带(240~280 nm和300~400 nm),被推测为黄酮化合物,质谱研究推测1~2号峰发生了苷键断裂生成3号峰。用AB-8大孔吸附树脂,葡聚糖凝胶LH-20,反相硅胶(ODS)柱色谱分离纯化得到1~3号峰的3个化合物,对其进行了红外和核磁测定,鉴定出芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷两个黄酮苷,干燥过程使它们苷键断裂生成了苷元芹菜素(3号峰)。     

皇冠果籽化学成分的分离提取

对皇冠果籽进行了化学成分的分离提取,从中得到了8个化合物,分别是十四碳酸、软脂酸、硬脂酸乙脂、β-胡萝卜苷、4,4’-二羟基-2-甲氧基二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒果素、蔗糖.其中4,4’-二羟基-2-甲氧基二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷为首次报道的新化合物。     

活性天然产物19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷快速富集

19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷是一种重要的天然来源的三萜类成分，具有良好的抗神经炎症、抑制乙酰胆碱酯酶(AChE)活性，是一种潜在的抗阿尔茨海默病(AD)的先导药物，具有深入研究价值。介绍了一种在金樱子果实中快速富集19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的新方法，并研究其与潜在抗AD活性靶点的分子对接。以94 g金樱子果实粉末中提取该化合物为例，通过自制减压真空色谱装置，利用少量流动相，快速便捷地得到19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷0.172 5 g。此外，该化合物与靶蛋白结合能为-24.7 kJ·mol^-1。结果表明：19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷具有潜在的抗AD活性，提取的方法具有样品耗损低、操作方便、快速稳定、得率高等优点，在一定程度上为环境保护做出了贡献。     

中药翻白草黄酮类化学成分及其降糖活性研究

以翻白草为材料,探究黄酮类化学成分及其降糖活性降糖活性。采用系统溶剂法、柱色谱分离法对翻白草的化学成分进行分离,并鉴定化合物结构。基于HepG2细胞,筛选出具有降糖活性的化合物;采用胰岛素抵抗模型,筛选具有改善胰岛素抵抗的化合物。从翻白草乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为芹菜素(1)、木犀草素(2)、山柰酚(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(5)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(6)、山柰酚-3-O-ɑ-L-阿拉伯糖苷(7)、槲皮苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(11)、异鼠李素(12)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(13)。正常HepG2细胞实验中,化合物3、4、11、12、13组葡萄糖含量显著下降(P0.05);胰岛素耐受细胞实验中,化合物3、9、11、13组葡萄糖含量显著下降(P0.05),化合物3、13组的PPARγ蛋白表达显著上升(P0.05)。化合物3、4、11、12、13能够促进正常的HepG2细胞葡萄糖消耗,化合物3、9、11、13能够改善胰岛素抵抗的HepG2细胞葡萄糖消耗。     

补肾益智颗粒中8种黄酮类成分的含量测定

目的建立UPLC-TQD-MS技术测定补肾益智颗粒中8种主要黄酮类成分含量测定方法。方法色谱柱为ACQUITY UPLC~(TM) BEH C_(18)(2.1×100mm,1.7μm)(Waters集团公司,美国);流动相A为1%HAc-水,流动相B为乙腈;柱温:35℃。结果补肾益智颗粒中新北美圣草苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、紫云英苷、柚皮苷、圣草酚、木犀草素、柚皮素、山奈酚在一定范围内线性良好(r0.9996)。结论该法选择性好,灵敏度高,稳定性好,适合用于补肾益智颗粒黄酮类成分含量测定,以供后续质量监控及临床用药研究作为参考。     

灯盏花石油醚部分化学成分的HPLC-ESI-MS/MS分析

为了给灯盏花开发利用时制定质量标准提供科学依据,采用高效液相色谱-质谱联用方法分析了灯盏花石油醚部分的化学成分.鏊定出灯盏花石油醚提取部分中5个化合物,分别为灯盏乙素、黄芩苷、芹菜素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、山矾碱或阿西米罗宾.为进一步研究灯盏花的活性成分及开发其药用价值奠定了基础.     

3,4-二甲氧基苯甲醛-2-O-β-D-葡萄糖苷的合成

为了优化和改进糖苷化反应的合成工艺,以D-葡萄糖为原料,经乙酰化、溴代反应合成了糖供体2,3,4,6-四乙酰-α-D溴代糖(Ⅲ),用AlCl3作催化剂,2,3,4-三甲氧基苯甲醛选择性脱去甲氧基生成了2-羟基-3,4-二甲氧基苯甲醛(Ⅳ),Ⅳ与Ⅲ经糖苷化和水解反应,分别合成了3,4-二甲氧基苯甲醛2-O-β-D-乙酰基葡萄糖苷(Ⅴ)和3,4-二甲氧基苯甲醛-2-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)。结果表明：在合成氧糖苷(Ⅴ)的过程中,采用无水K2CO3为缚酸剂,四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂,反应收率可达78.9%;Ⅵ水解的最佳体系是以甲醇为溶剂、无水K2CO3为催化剂。所合成的化合物经氢谱、碳谱、红外、质谱等光谱学验证。     

3-和4-氧代-紫罗兰醇糖苷的合成研究进展

3-和4-氧代紫罗兰醇糖苷是一种糖苷类香料前体,用经典的Koenigs-Knorr法,溴代乙酰糖分别与3-氧代-α-紫罗兰醇和4-氧代-β-紫罗兰醇反应可得到3-氧代-α-紫罗兰醇糖苷和4-氧代-β-紫罗兰醇糖苷。详细地说明了3-氧代-α-紫罗兰醇和4-氧代-β-紫罗兰醇的各种合成方法,综述了香料前体3-氧代-α-紫罗兰醇糖苷和4-氧代-β-紫罗兰醇糖苷的合成研究进展。     

高速逆流色谱分离纯化冻青中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱和大孔吸附树脂相结合的技术,对冻青中的黄酮类化合物进行分离纯化。高速逆流色谱溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3∶4∶5∶3,体积比）,上相为固定相,下相为流动相,螺旋管柱正转800 r.min-1,流动相流速3 mL.min-1,进样量20 mL,进样浓度20 mg.mL-1,检测波长254 nm。分离获得两种高纯度黄酮类化合物,纯度分别为98.01%、96.10%,经HPLC和NMR鉴定为鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷和高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷。     

Absolute Configuration of β- and α-Asymmetric Carbons within β-O-4-Structures in Hardwood Lignin

In this study, we investigated the proportion of erythro- and threo-forms of β-O-4-ether structures and their enantiomeric compositions in hardwood lignin by applying the ozonation method to birch wood meal. Optical activity was not substantially observed in either the erythronic or threonic acids obtained as the ozonation products of β-O-4-structures in birch wood meal. The proportions of the four stereoisomeric forms {(αS,βR)-erythro, (αR,βR)-threo, (αS,βS)-threo, and (αR,βS)-erythro forms} were estimated to be 37-38%, 13-14%, 12-13%, and 36-37% based on the yields of erythronic and threonic acids, and on their optical activities. The proportions suggest that the entire components of β-O-4-ether structures in birch wood lignin have R- and S-configurations at the β-carbon in approximately the same quantities {(βR)-β-O-4-structure: (βS)-β-O-4-structure = 50–52:48–50}; i.e., that the β-ether structures are essentially racemic. This estimation implies that, during lignin biosynthesis, an equal number of enantiomeric forms of β-O-4-bonded quinone methides were formed by radical coupling reactions.     

中药鸦胆子的化学成分研究

目的：研究鸦胆子果实的化学成分.方法：采用反复硅胶色谱分离,Sephadex LH-20及重结晶等方法进行分离纯化,根据波普数据结合理化性质解析化合物结构.结果：从鸦胆子的果实中分离得到9个化合物,其结构分别鉴定为鸦胆子苦素D（1）、鸦胆子苦素E（2）、豆甾醇（3）、谷甾醇（4）、腺嘌呤核苷（5）,豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷（6）、尿嘧啶（7）、对羟基苯磺酸（8）.结论：6、7、8是首次在该植物中分离得到.     

Effect of Ionic Liquids on Preparative Separation of Flavonoid Compounds in the Extract from Brassica napus L. Pollen using High-Performance Counter-Current Chromatography

To investigate the effect of ionic liquids (ILs) as additives to a two-phase solvent system using high-performance counter-current chromatography, the two structurally similar flavonoids, Kaempferol-3, 4′-di-O-β-D-glucoside and Kaempferol 3-O-β-D-(2-O-β-D-glucosyl)-glucopyranoside, were chosen as models. The effects of the length of the alkyl groups on the imidazolium ring and its counterion, and the concentrations of ILs on the K values were investigated. The results showed that the K values of the target compounds could be improved when ILs were used as additives in the two-phase solvent system. The mechanism of ILs as additives to the solvent system was discussed for the first time.     

Activity-Guided Isolation and Purification of Three Flavonoid Glycosides from Neo-Taraxacum siphonanthum by High-Speed Counter-Current Chromatography

DPPH (1,1-diphenyl-2-picryhydrazyl) radical scavenging assay was used to screen different fractions of Neo-Taraxacum siphonanthum ethanol extracts. The potent active fraction was isolated and purified by preparative high-speed counter-current chromatography (HSCCC) with a solvent system composed of n-hexane-n-butanol-water (3:4:7, v/v/v). The flow rate was 1.5 mL/min and resolution speed was 800 rpm. Three flavonoid glycosides with the purity over 99% were obtained and identified as luteolin- 3′-O-β-D-glucopyranoside (I), luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside (II), and luteolin-4′-O-β-D-glucopyranoside (III) by ESI-MS, ¹H NMR and ¹³C NMR analysis. Antioxidant activity of three flavonoid glycosides was assessed by DPPH assay, all of which showed potent activity.     

德庆首乌二苯乙烯苷提取的研究

为了优化德庆制何首乌中二苯乙烯苷的提取工艺,采用L9（3^4）正交试验,对影响因素乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间和提取次数进行优化,以二苯乙烯苷得率为考察指标,采用分光光度法测定含量。结果表明：最佳工艺参数为乙醇浓度60％,料液比1：20,提取时间15min。提取3次。该工艺条件简便、稳定,可为工业化生产提供参考依据。