水浸过磷酸钙制取饲料级磷酸氢钙

水浸过磷酸钙制取磷酸招兵买马 是从过酸钙中获取部分Ｐ２Ｏ５，经除杂、脱氟生产而得。过磷酸钙浸取后的废渣仍含有４－６％Ｐ２Ｏ５可返回过酸饲生产系统。     

硅藻土磷酸盐催化剂酸性及对丙烯齐聚的催化作用

游离磷酸作为硅藻土磷酸盐固体酸催化剂, 用于催化丙烯齐聚和其他反应。采用了离子色谱 （ Ｉ Ｃ）、 Ｈａｍ ｍ ｅｔｔ ｐ Ｈ 指示剂法和 Ｎａ Ｏ Ｈ 溶液化学滴定法, 研究了催化剂中游离磷酸的数量和组成与催化剂活性的关系。结果表明, 游离磷酸由 ５％ —３５％ 正磷酸 （ Ｈ３ Ｐ Ｏ４）、１％ —７％ 焦磷酸 （ Ｈ４ Ｐ２ Ｏ７） 和＜ １％ 的多聚磷酸组成。它直接影响催化剂的酸强度分布。含有 ８％ —１５％ Ｈ３ Ｐ Ｏ４和 ２％ —５％ Ｈ４ Ｐ２ Ｏ７ 的催化剂具有一定数量的中、高强度酸中心, 故其丙烯齐聚催化活性高。     

蒸汽氟制饲料磷酸氢钙新工艺的研究

本文研究了５０％Ｐ２Ｏ５磷酸蒸汽脱氟制饲料磷酸氢钙的适宜工艺条件，使Ｐ２Ｏ５总收率达到９４．２１％，成本大幅度降低。     

牛磺酸及其功能性高分子絮凝剂的研究

牛磺酸与聚丙烯酰胺在微波场下反应得到一种含 ＣＯＮＨ２ 、 ＣＯＯＨ 、—ＳＯ３ Ｈ 基团的功能性絮凝剂,它对ｗ （Ｐ２ Ｏ５） ＝ ２７ ％ 湿法磷酸具有降低相对黏度ηｒ７－５ ％ 、增比黏度ηｓｐ１２－５ ％ 、改变石膏晶型的性质,从而使石膏与磷酸分离的过滤速度提高２２％ 。     

蒸汽脱氟制饲料磷酸氢钙新工艺的研究

本文研究了５０％Ｐ＿２Ｏ＿５磷酸蒸汽脱氟制饲料磷酸氢钙的适宜工艺条件，使Ｐ＿２Ｏ＿５总收率达到９４．２１％，成本大幅度降低。     

用大峪口磷酸分解王集磷精矿制重钙的研究

王集磷矿一、三层混合矿石经正－反浮选所得磷精矿，用大峪口所制磷酸分解制重钙，已完成中间试验。产品质量：全Ｐ２Ｏ５４６．６６％，有效Ｐ２Ｏ５４４．９７％，水溶性Ｐ２Ｏ５４３．６４％，游离酸Ｐ２Ｏ５４．７０％，含水２．６１％。其中Ｐ２Ｏ５有效率为９６．４％，Ｐ２Ｏ５水溶率９３．５％。该工艺技术可行，经济合理，解决了我国中部磷矿做重钙二次矿源不足的大问题。     

2，6－双（5－硝基－2－糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糠叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ、ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

2,6—双（5—硝基—2—糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糖叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ，ＵＶ，ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

O—甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O－甲基异脲硫酸盐。（1）尿素和硫酸二甲酯经缩合（甲基化反应）、酸解、水解反应得O－甲基异脲硫酸氢盐，收率43％；（2）O－甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O－甲基异脲，游离O－甲基异脲和氢盐中和制得O－甲基异脲硫酸盐，收率78％。     

关于中和处理过磷酸钙的计算

关于中和处理过磷酸钙的计算曾曼华（湖北省仙桃市磷肥厂）尿素——过磷酸钙系复混肥料是以尿素和过磷酸钙为基础的粒状肥料。由于过磷酸钙中有游离酸和磷酸一钙，尿素与其混合后发生的主要反应有：Ｈ＿３ＰＯ＿４＋ＣＯ（ＮＨ＿２）＿２＝ＣＯ（ＮＨ＿２）＿２·Ｈ＿３Ｐ...     

热法磷酸生产磷酸脲的工艺技术研究

采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件：磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。     

湿法磷酸制备磷酸脲的工艺优化研究

采用正交实验方法,研究了湿法磷酸制备磷酸脲的工艺条件.方差分析证明磷酸质量分数对产率影响高度显著;极差分析结果表明,各因素影响程度从大到小依次为磷酸质量分数、反应温度、结晶时间、反应时间、磷酸与尿素摩尔比.优化得到的最佳工艺参数为:反应温度70℃、反应时间60 min、磷酸质量分数70％、磷酸与尿素摩尔比1∶1、结晶时间8h,此条件下磷酸脲产率可达80.70％.该工艺条件可以很好地用于磷酸脲的生产,具有一定的理论和实用价值.     

固液反萃湿法磷酸生产磷铵的工艺研究

通过连续逆流萃取对原料湿法磷酸先进行净化,萃取后的有机溶剂相直接用氨反萃取生成磷铵晶体,再沉降使晶体与有机萃取剂分离,实现磷铵直接反萃结晶和萃取剂的循环利用。结果表明用氨直接固液反萃湿法磷酸生产磷铵的最佳工艺条件是：萃取剂组成为V(磷酸三丁酯)∶V(稀释剂)=1∶1,原料磷酸浓度为w（P₂O₅）=40%～50%,萃取剂用量为V(萃取剂)∶V(原料磷酸)≈3∶1,萃取搅拌时间约为5 min,氨用量控制为氨反萃结晶后的液相pH≈7,固液反萃-结晶温度为15～20 ℃。最终所得的磷铵晶体中w(氮)＞20%、w(五氧化二磷)＞50%,原料湿法磷酸中的五氧化二磷一次性利用率接近50%。该法所得磷铵晶体中氮磷含量均接近工业磷酸二铵(98%)标准,远大于国家肥料级农用磷铵产品标准。     

酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙的研究

以四川清平磷矿为原料,用酸热烧结法制备饲料级脱氟磷酸钙,研究了磷矿脱氟的主要影响因素。实验结果表明：磷酸配比、烧结温度以及烧结时间对脱氟反应有显著影响,而磷酸浓度对脱氟反应的影响不明显。实验得出的最佳工艺条件为：磷酸配比控制在27％～30％,烧结温度1180-1230℃,烧结时间120min,磷酸w（P2O5）45％左右。在此条件下可制得质量合格的饲料级脱氟磷酸钙产品。     

湿法磷酸合成磷酸脲的实验研究

以工业级湿法磷酸和尿素为原料合成磷酸脲,采用正交实验优化工艺条件。得到最佳合成条件为:反应时间60 min、反应温度90℃,n(尿素)/n(磷酸)为1.1,因素影响顺序为反应物物质的量之比反应温度反应时间;在最佳工艺条件下磷酸脲产率达48%,晶体颗粒粗大、均匀,达到饲料级磷酸脲一级品的行业标准。     

湿法磷酸制取磷酸脲工艺优化及杂质行为研究

二水法生产的湿法磷酸中存在大量的阴离子和阳离子,这些离子很难在磷酸净化过程中除去。用湿法磷酸直接制取磷酸脲时,杂质离子会影响介稳区宽度,进而影响产品的产率和质量。通过改变原料配比、反应时间、反应温度、降温速度、结晶温度和搅拌速度等因素探索了湿法磷酸直接生产磷酸脲的最佳工艺条件,并分析湿法磷酸中存在 的SO42-、SiF62-、Fe3+、Al3+和Mg2+几种主要杂质离子对磷酸脲的产率和产品质量的影响。实验发现,保持一定量的SiF62-浓度有利于提高产品产率,但是其浓度不宜太高。SO42-、Fe3+、Al3+和Mg2+等会降低磷酸脲的产率,并且 Fe3+和Al3+对产率影响较大。     

100kt／a P2O5磷酸浓缩装置所产生的浓密渣酸制富钙的工艺估算与流程设想

100kt／aP2O5磷酸浓缩装置所产浓密渣酸用于制富钙。介绍在实验的基础上,浓密渣酸制富钙的工艺估算方法：磷矿粉加入量相当于理论酸用量的100％;利用控制系统m（P205）／m（CaO）=2．54采计算磷矿与渣酸的投料比。流程上选用低温反应,经化成、切削、撒扬、熟化后包装。     

二水法改二水-半水法生产湿法磷酸的技术改造

通过提高磷酸浓度和降低磷石膏中P2O5含量,达到降低浓缩能耗和提高磷石膏质量,满足水泥生产的要求。介绍该厂将二水法生产磷酸工艺改造为二水-半水法工艺的流程、新增设备、工艺指标及技术要点。技改后,磷酸w(P2O5)由22%提高到35%,磷石膏中w(P2O5)由1.5%下降到0.2%以下,磷石膏中的w(H2O结晶)由14%～16%下降到4%～8%,每年节煤约1.5万t,综合新增效益1786万元。     

磷酸压滤渣制备过磷酸钙

采用硫酸分解磷酸压滤渣制备过磷酸钙,考察硫酸加入量、压滤渣加入量、硫酸浓度、分解温度、分解时间等主要工艺控制条件对磷矿转化率、过磷酸钙产品质量的影响。磷酸压滤渣加入量(占磷矿粉质量分数)在15%以上时,过磷酸钙产品w(P_2O_5)≥18.0%,达到GB20413—2006优等品指标,磷酸压滤渣加入量低于15%时,产品w(P_2O_5)≥16.0%,达到一等品指标。为利用磷酸压滤渣制备优质过磷酸钙提供基础依据,对装置设计、实现生产应用提供优化的工艺参数、控制条件和技术支持。     

高氮磷酸二铵的质量控制

对从选矿、磷酸到磷铵的生产过程工艺控制指标进行分析。结果表明,通过控制精矿浆w(P_2O_5)≥30%、w(MgO)≤1.0%、粒径≤0.074 mm的颗粒占比≥90%、w(固)≥60%,浓磷酸w(P_2O_5)≥46.0%、w(固)≤2.5%、MER≤0.082,磷酸二铵料浆中和度2.0、w(H_2O)2.0%,可生产w(N)≥18.0%的高氮磷酸二铵。