2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-TritonX-100胶束增敏分光光度法测定微量镍

羧酸型邻杂环偶氮染料2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)是最新合成并报道的高灵敏金属显色剂。古川正道曾经研究过它与镍的显色反应,形见武男则报道了用于钯的分光光度测定。张帆等曾经报道过在阴离子表面活性剂存在下测定镍的研究。 本文将介绍BTAMB的改进合成方法,以及在非离子表面活性剂存在下与镍的显色反应。     

以3,5-2Br-PADAB分光光度法测定钢铁中的微量钴

PADAB类显色剂是一类测定钴的高灵敏.高选择性光度试剂.1971年Shibata最先提出5-Cl-PADAB分光光度法测定微量钴,1974年柴田正三详细研究了这类试剂与钴的显色反应机理,但目前3,5-2Br-PADAB即4-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-1,3-二胺基苯的应用研究尚未得到重视.     

2-(2-吡啶偶氮)-5-氨基苯酚磺烷基衍生物的合成及分光光度法测定铀(VI)

在近三十年来,已合成了一系列高灵敏度的杂环偶氮苯酚化合物,并作为分光光度试剂测定了许多金属离子。在这类化合物中,以苯酚环偶氮基的对位上有烷胺基的吡啶偶氮苯酚化合物最为灵敏。但是,大多数这类试剂均微溶于水。 在目前的工作中,我们将磺烷基引到2-(2-吡啶偶氮)-5-氨基苯酚化合物的氨基上。由于引入磺烷基,试剂在水中极易溶解,且比2-(2-吡啶偶氮)-5-氨基苯酚更为灵敏。在所合成的几种试剂中,因为2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-[N-乙基-N-(3-磺丙基)氨基]苯酚(3,     

用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚作显色剂光度测定铁(Ⅲ)

在光度测定痕量铁的方法中,无论是经典的硫氰酸盐、邻菲罗啉类试剂,还是近年提出的一些试剂,似无一个令人完全满意的。我们在研究偶氮类试剂在元素分光光度测定中的应用时,发现2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(5-Br-DMPAP)与铁(Ⅲ)有灵敏的显色反应,其最大吸收在600nm处,ε值达7.6×10~4,显然,其灵敏度约是水分析中常用的4.7-二羟基-1,10-菲罗啉,吡啶基二苯基三嗪磺酸钠等的3倍,另外,因系铁(Ⅲ)显色,就省去了还原手续,这还可用于一些特殊的研究中。     

2-苯并噻唑偶氮-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6- 二磺酸的合成及用于铁和钛同时分光光度测定

合成了一种新的不对称双偶氮变色酸类试剂 2 苯并噻唑偶氮 7 ( 4 硝基苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基萘 3,6-二磺酸。研究了试剂的结构和试剂的光度性质 ,并用偏最小二乘法 (PLS)不经分离同时分光光度测定了合成试样和铝合金试样中的微量Fe 和Ti 。     

1-(2-吡啶基)-5-苯基-3-(2-呋喃基)甲分光光度法测定锌

锌的分光光度测定方法较多,显色剂也很多,但选择性较差.甲(?)类试剂是有色金属的优良显色剂,近年在甲(?)骨架上接上不对称基、杂环基等,可以改善这类试剂的选择性和灵敏度.我们新合成的1-(2-吡啶基)-5-苯基-3-(2-呋喃基)甲(?)(PPFF)就是含有呋喃基的不对称甲(?),其合成反应式如下:它能与锌结合成较稳定的络合物,在吐温-20存在下,可在水溶液中进行光度测     

在十二烷基硫酸钠存在下用4-(3,5-二溴代-2-吡啶偶氮)-N,N-二乙基苯胺分光光度法测定银

在阴离子或非离子表面活性剂存在下,双配位基配位体,如4-(3,5-二溴代-2-吡啶偶氮)-N,N-二乙基苯胺(简称3,5-diBr—PAEA)和4-(3,5-二溴代-2-吡比啶偶氮)-N-乙基-N-(3-硫代丙基)苯胺(简称3,5-diBr-PAESA)与银(Ⅰ)离子反应生成AgL_2螯合物。在0.1％十二烷基硫酸钠溶液中,在600nm处的摩尔吸光系数为8X10~41 mol~-1·cm~(-1)。本文报道了在浓度为0.1—1.0mg·1~(-1)范围内,用3,5-diBr-PAEA分光光度测定银的最佳条件,同时还介绍了一种流动注射操作步骤。     

β-环糊精交联聚合物树脂固定相分光光度法测定镍的研究

利用β-环糊精交联聚合物树脂(β-CDP)的选择性包合吸附性能和良好的透光性能,将其作为有机显色剂的载体用于痕量金属的分光光度测定。试验探索了β-CDP 包合2-[5-溴-(2-吡啶偶氮)]-5-二乙氮基苯酚(5-Br-PADAP)的性能及对包合反应和测定过程中的各种影响因素。首次提出了β-环糊精交联聚合物包合5-Br-PADAP 树脂固定相测定痕量镍的分光光度法,并成功地应用于黑木耳、人发及铸造锡合金中痕量镍的测定。     

离子交换分离5-Br-PADAP分光光度法测定纯铁中痕量镍

2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(PA-DAP)与它的衍生物是一类与PAR具有相同螯合结构的灵敏显色剂.由于在其偶氮对位的苯环引入了强斥电子基团—二乙胺基,因此与过渡元素的显色反应灵敏度甚高.镍与5-Br-PADAP形成1:2的有色络合物,在波长570纳米处,摩尔吸光系数为1.17×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).比PAR法约高1倍,与常用的丁二酮肟法相比约高7～8倍,是目前测定镍的最灵敏试剂之一.文献对镍与5-Br-PADAP络合物的分光光度特性进行过研究,并使用掩蔽剂消除铝及     

2-〔2-(5-溴吡啶)偶氮〕-5-二甲氨基酚分光光度测定微量钒

吡啶杂环偶氮化合物及其衍生物在酸性介质中和钒离子发生高灵敏的显色反应。在某些第二配位体存在时,则可形成三元异配络合物,其灵敏度和选择性部较二元络合物高。若加入适当的掩蔽剂,可直接测定某些样品中的微量钒。这类化合物中PAR、5-Br-PADAP等测定钒已有一些报导。 本文研究了钒、过氧化氢和2-[2-(5-溴吡啶)偶氮]-5-二甲氨基酚(5-Br-DMPAP)形成三元异配络合物的显色条件、组成及共存离子的干扰,并应用于实际样品的测定。结果表明,在pH1.0～2.8的酸性溶液中所形成的三元络合物的摩尔吸光系     

3,5-二溴吡啶偶氮间氨基酚-OP分光光度法测定微量铋

有人曾研究过铋与吡啶偶氮类显色剂的显色反应,但3,5-二溴吡啶偶氮间氨基酚(PAAP)却不曾被研究。本文研究以Bi-PA-AP-OP体系分光光度法测定微量铋。实验结果表明,本法灵敏度较某些有表面活性剂参与的三元体系的灵敏度高,摩尔吸光系数ε=3.26×10~4,比吸光度a=0.40。本法虽不及离子缔合萃取光度法灵敏,但避免了使用有机溶剂萃取,可防止污染及简化操作。     

3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸(BPAAD),并对该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成了2∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于500 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.46×105L.mol-1.cm-1,25 mL溶液中,镍的浓度在0~0.8μg范围内遵守比尔定律。研究了测定铝合金中镍的各种条件和共存离子的影响,加入混合掩蔽剂后,可提高Al3+,Fe3+     

双波长叠加2—（5—硝基—2吡啶偶氮）—5二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铑和钯的研究

提出了以2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂.研究发现,钯、铑与试剂分别在0.3～3.9mol/L高氯酸介质及pH5.25～6.75近中性介质中,形成稳定络合物,向铑络合物中加入强酸酸化,该络合物不仅不被分解,且吸收红移、吸光度增大.作者还发现,铑、钯与试剂形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于620nm和621nm处,弱峰分别位于575nm和584nm处.其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的含量具有良好的线性关系.利用双波长叠加的方法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为2.57×105和1.58×105,灵敏度分别为单波长测定的1.85倍和1.68倍.本文基于二者显色酸度的差异,同时又采用双波长叠加使灵敏度提高而建立了铑、钯同时测定的新方法,灵敏度高,选择性好,操作简便,用于合成样品中微量铑、钯的测定,结果满意.     

CPF-V型泡沫塑料富集5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁光度法测定矿石中微量钯

文中研究了矿样分解后,利用含有二苯基硫脲螯合基团的新型CPF-V泡沫塑料富集钯,洗脱分离后用高选择性试剂5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁(HDPAR)光度法测定矿石中的钯. 通过方法的回收率实验,并与其它测定方法进行比较,得到了令人较为满意的结果.     

铱与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚显色反应及其分析应用

报道了铱与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(3,5-diCl-PADMAP)的高灵敏显色反应.在pH5.0～6.4的乙酸-乙酸钠介质中,铱与试剂形成稳定的红色络合物,络合比为14,最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为9.7×104.铱含量在0～7.0μg/10mL范围内服从比尔定律.以DCTA为掩蔽剂,常见金属离子对测定无干扰.用于催化剂中微量铱的测定,获得了满意的结果.     

2—苯并噻唑偶氮—7—（4—硝基苯偶氮）—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸的合成及用于

合成了一种新的不对称双偶氮变色酸类试剂２－苯并噻唑偶氮－７－（４－硝基苯偶氮）－１,８－二羟基萘－３,６－二碳酸。研究了试剂的结构和试剂的光度性质,并用偏最小二乘法（ＰＬＳ）不经分离同时分光光度测定了合成试样和铝合金试样中的微理ＦｅⅢ和ＴｉⅣ。     

岩矿中微量钴的分光光度法

吡啶偶氮类试剂是目前分光光度法测定钴的高灵敏度显色剂,其中3,5—二溴—PADAT、5—氯—PADAB灵敏度较高,本文用5—溴—PADAP[2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基酚]对钴试验,灵敏度也较高,且试剂易得.表观摩尔吸光系数为1.09×10~5,其络合物最大吸收峰在580nm处,试剂吸收峰在450nm处,钴与试剂组成比为1:2,络合物稳定性好,至少可稳定24小时.钴浓度在0～15μg/25ml范围内,线性关系良好.因在水溶液中显色,所以操作很简便.先在pH 2～3显色     

2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钯

本文提出了2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB)分光光度法测定钯的新方法.在丙酮水溶液中,5-Br-AITAMB与钯(Ⅱ)形成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为693.2nm.配合物中钯(Ⅱ)与5-Br-BTAMB的摩尔比为1:1.钯的浓度在0～25μg/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.8×10~4.该方法用于含钯样品中钯的测定,结果令人满意.     

新显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸的合成及与铁显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂 2-苯并噻唑偶氮-7-( 4-羧基苯偶氮 )-变色酸 (简称BTACPACA)。研究了试剂的结构和光度性质 ,结果表明 :在 pH6.0～ 6.4的缓冲介质中 ,Fe 与BTACPACA及CTMAB形成 1∶2∶1的三元络合物 ,其最大吸收波长为 685nm ,表观摩尔吸光系数ε =1.13× 10 5,在 2 5mL溶液中 0～ 6μg范围内Fe 符合比尔定律。建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法 ,结果满意。     

1-(2-羟基3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与镍的显色反应及其分析应用

研究了新合成的 1-( 2-羟基-3,5- 二硝基苯基 )- 3-[4 -(苯基偶氮 )苯基 ] - 三氮烯 (HDNPAPT)试剂与镍的显色反应。在Na2 B4 O7 NaOH介质中 (pH10. 0～ 10. 6)及乳化剂OP存在下 ,镍与HDNPAPT形成稳定的 1:1红色络合物 ,λmax=5 45nm ,表观摩尔吸光系数ε545=1.45× 10 5,镍浓度在 0～ 8μg/2 5mL范围内符合比尔定律。拟定的新方法已应用于铝合金中微量镍的测定 ,结果满意