优质金黄色工业金刚石的高温高压合成

在铁基触媒中引入添加剂,利用高温高压法,成功地合成了金黄色的工业金刚石.研究发现,随着添加剂含量的提高,合成金刚石的最低压力和某确定压力下的最低生长温度都呈增加趋势.另外,这种添加剂对金刚石的自发成核有一定的抑制作用,而且随其添加量的逐渐增加,这种抑制作用逐渐增强.在光学显微镜下进行观察,发现所合成的晶体呈完整的八面体形状,包裹体少,透明度高,优晶率达到80%以上.通过与无添加剂样品合成的金刚石进行对比,发现两种情况下所合成的晶体生长速度相近,晶体形貌相似,只是前者表面的凹坑呈三角形,而后者表面的凹坑呈圆形.     

粘性金属对合成高品级金刚石的影响

根据触媒材料的选择原则,在金属触媒中加入了合适比例的钼等粘性金属,在高温高压下合成出了晶形完整、晶体内部几乎没有杂质的高品级金刚石,并对金刚石的晶体缺陷和内部杂质的形成进行了研究。研究结果表明,粘性金属钼由于原子间结合力极强,金刚石在长大的过程中,使金属薄膜表面积的扩大得到了提高,并长时间大于金刚石晶体长大的速度,所以金属薄膜难以破裂,颗粒表面不会形成凹坑缺陷。在碳源供应的过程中,钼作为强的碳结合元素,容易消耗掉一部分碳原子,使碳原子的扩散变的困难,金刚石颗粒在长大时,能降低金刚石的长大速度,从而降低了晶体内部的气泡和杂质,提高了金刚石的品级。     

Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成

对Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成进行了研究,成功地合成出了优质Ⅱ a型工业金刚石.通过考察有除氮剂、无除氮剂两种体系中合成金刚石的情况,结果发现,合成金刚石的最低压力点及温度并没有发生太大的变化;借助于光学显微镜发现,有除氮剂体系合成出的晶体颜色比原触媒体系合成的晶体要浅,且多为六-八面体;通过IR检测后发现,有除氮剂体系合成金刚石的含氮量明显低于原触媒体系合成金刚石的含氮量;借助扫描电子显微镜(SEM),对两种体系所合成金刚石表面的形貌进行了观察.     

金刚石单晶/镍基金属包膜界面的相结构和形貌

利用透射电镜和原子力显微镜(atomic force microscope,AFM)研究了高温高压合成金刚石过程中金刚石单晶/镍基金属包膜的界面结构和形貌.分析表明:金刚石/金属包膜界面包膜一侧由Ni3C,Mn23C,γ-(Ni,Mn)和纳米级金刚石颗粒组成,未发现石墨结构;金刚石晶面的AFM形貌与所对应的包膜表面形貌相近,但又不互为负形;金刚石(100)晶面为细小的颗粒状表面,而(111)晶面呈现出有台阶的平直表面.结果表明:金刚石的生长不是源于石墨结构的直接转变.在高温高压下,金刚石/包膜界面至包膜熔体的温度梯度差异导致了金刚石晶面形貌的不同.     

照相明胶中硫元素的化学形态

<正> 3 照相明胶中硫元素化学形态的研究 硫是明胶中重要的非金属元素,明胶体系的许多性质以及对卤化银感光体系的影响,都与其中的硫元素(不论是明胶本身所具有的含硫氨基酸,还是明胶中的含硫杂质)关系密切。因此,研究明胶中硫元素的不同化学状态及其相对含量,探讨明胶生产过程中外来杂质铁对明胶中硫元素化学形态的影响以及明胶中硫     

采用六方氮化硼合成Ⅱb型金刚石单晶的试验研究

在铁基触媒原材料中添加不同含量的六方氮化硼,采用粉末冶金方法制备片状触媒,在六面顶压机上进行金刚石合成试验.通过对比主要的合成参数发现,掺杂适量的六方氮化硼能够提高触媒的电阻,虽然对金刚石的成核有一定的抑制作用,但是有利于降低合成功率,同时有利于金刚石的粒度增粗.对合成出的金刚石的性能检测发现,适量的六方氮化硼掺杂有利于净化金刚石晶体,减少杂质与包裹体的数量,有利于降低磁化率,提高晶体的静压强度和冲击韧性.     

浓缩法分析金刚石内的杂质元素

金刚石内的杂质是影响性能的主要因素之一,通过浓缩法(将金刚石放在马弗炉里充分燃烧后检测残余物) 借助配有能谱(EDS)的扫描电镜(SEM)检测出金刚石里的杂质元素并观看了残余物的形貌.发现金刚石里包含Fe、Ni、Ca、Al、Si、S、Cl、K、Na、Ti、Mg等杂质;而且残余物中Fe-Ni合金有两种不同的形状,即片状和颗粒的聚集体.分析表明金属杂质是更易渗透进金刚石里的,而且它们在两面顶合成的金刚石里以颗粒状杂质为主,并在金刚石里是分散排布的,由于在马弗炉里受高温作用而浓缩在一起.包裹体的存在破坏了晶格结构,影响了物理化学性能,应根据杂质的来源而尽量设法避免杂质的进入.     

高温高压下石墨-Ni70Mn25Co5体系中石墨的层状生长现象与合成金刚石的质量

为了研究石墨-Ni70Mn25Co5体系在高压高温下石墨的变化和金刚石的生长现象,用六面顶压机对交替组装的圆片状石墨和Ni70Mn25Co5触媒进行高温高压处理及金刚百合成实验。扫描电镜观察结果表明：在触媒中再结晶石墨以片状为主,而类球状石墨由片状石墨的堆积长大形成的;覆盖在金刚石的金属包膜中有大约1μm厚的片状石墨。借助于多功能光学显微镜,观察到金刚石的晶体形态和缺陷特征随合成温度、压力的不同有规律地变化。实验证实了高温高压下石墨-Ni70Mn25Co5体系中石墨和金刚石的层状生长现象,进而提出了预防金刚石宏观缺陷、合成优质金刚石的技术措施。     

高温高压下金刚石同质外延生长的研究

文章在铁镍-石墨体系中,对金刚石晶形在不同生长条件下的形成过程进行了研究,并通过对合成晶体的形貌分析,进一步推测金刚石晶形的形成过程。实验中发现,后期合成晶体的晶形与前期合成晶体的晶形以及表面粗糙程度有着密切的联系;金刚石晶体在光滑完整的表面生长速度较快,而且合成晶体的晶形较为规则;不具备完整晶形的晶体在生长后期也能通过自身调节形成具备完整晶形的晶体,但合成晶体的规则性较差,表面容易出现缺陷,而且体系中出现大量自发核,为进一步了解金刚石的同质外延生长,以及金刚石晶体晶形的形成过程提供了一种新途径。     

铁基触媒合成工业金刚石中包裹体研究

借助穆斯堡尔谱的测试方法,对不同铁基粉末触媒合成的工业金刚石中的包裹体进行了检测,结果表明,纯Fe触媒合成的金刚石晶体中的包裹体为α-Fe和Fe3C;Fe90Nil10和Fe80Ni20合成的金刚石晶体中的包裹体主要以FeNi合金和Fe3C形式存在,同时随着触媒中的Fe含量的降低,包裹体Fe3C的相对含量随之降低.另外,对包裹体的形成机制进行了分析.通过对包裹体的成分和形成机制的研究,提出了有效减少金刚石中包裹体的方法.