傅立叶变换红外光谱法检验膏状鞋油的研究

通过利用傅立叶变换红外光谱仪,采用Smart Performer采样器,对不同品牌、颜色的20个膏状鞋油样本进行分析检验,建立了一种灵敏、准确、无损的检验膏状鞋油的方法。结果显示:依据红外光谱图中吸收峰的出峰位置、峰数、相对峰高比等信息,可以将膏状鞋油样本加以区分。该检验方法操作简便,检验速度快,所需检材量小,不破坏检材,重现性好,可用于鉴定膏状鞋油物证。     

赣南脐橙橙汁浓度的快速测定

采用紫外分光光度法对赣南脐橙橙汁浓度进行快速测定,结果表明,赣南脐橙橙汁含量不同的样品有不同的紫外吸收曲线;在273 nm下有特征吸收峰;橙汁浓度在0~5%范围内,相关性良好,y=1.738 7ln(x)+2.518,相关系数为0.963 8。     

红花椒和青花椒HPLC指纹图谱的分析

采用HPLC法建立了花椒的高效液相指纹图谱。色谱条件为色谱柱:迪马铂金C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:V(乙腈)∶V(水)=50∶50,流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm,进样量2μL,检测时间:40 min。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》(研究版)提取HPLC图谱共有模式,计算各批次样品的相似度,结果显示,红花椒特征指纹图谱中有11个共有峰,15批红花椒样品中,除一份样本外,其他14批样品相似度均大于0.97,表明不同产地红花椒内在品质相似;青花椒特征指纹图谱中有10个共有峰,18批青花椒样品相似度都很低,相似度为0.52～0.67,表明不同产地青花椒内在品质差异性很大。红花椒相比青花椒在保留时间约30 min处存在一个比较明显的色谱峰,并采用飞行时间质谱对该特征差异色谱峰进行鉴定,推断该物质为不饱和五烯酰胺,即羟基-γ-山椒素或2'-羟基-N-异丁基-2,4,8,10,12-十四烷五烯酰胺及其同分异构体。     

基于双指标分析法和聚类分析法的白刺红外指纹图谱比较研究

采用双指标序列分析法和聚类分析法对7种不同白刺属植物的红外指纹图谱进行比较分析,利用共有峰率和变异峰率2个指标,以不同来源样品的红外指纹图谱为标准,计算出所测样品间的共有峰率和变异峰率,并按照共有峰率的大小建立不同的双指标序列分析法,研究各产地白刺的异同。结果表明:不同来源的植物样品中G3与G6的成分最为相似,相似度为57.89;G3与G5次之,相似度为52.63;G1、G7与其他各样品的相似程度最低。红外光谱指纹图谱结合聚类分析或双指标序列法,可以快速、无损地鉴别不同产地的白刺,为区别不同产地不同品种白刺提供一种切实可靠的方法。     

不同产地马齿苋高效液相指纹图谱的建立及其聚类分析

目的建立不同产地马齿苋的高效液相(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱并进行聚类分析。方法采用资生堂CAPCELL PAK ADME(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;检测波长为320 nm;柱温设置为30℃;流速为1 mL/min;流动相为乙腈以及0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;通过相似度评价、聚类分析对指纹图谱进行评价。结果建立的指纹图谱共标定了26个共有峰,各产地不同批次样品指纹图谱相似度均在0.9以上,以共有峰峰面积的聚类分析可以较好的区分不同产地样品。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,普适性高,为马齿苋质量标准的提高提供了参考。     

南路边茶高效液相色谱指纹图谱的建立

应用高效液相色谱法初步建立了南路边茶的指纹图谱。采用线性梯度洗脱,乙腈和0．3％甲酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为280nm,流速为1．0mL／min。根据平均相对保留时间、共有峰、平均相对峰面积等对色谱指纹图谱进行了分析。方法的精密度、重复性和稳定性良好。通过对48批不同生产企业、不同生产年限的南路边茶样品进行分析,以咖啡碱为参照峰,共确定了37个色谱峰作为南路边茶的特征指纹峰。运用相似度评价和聚类分析法对各批次南路边茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究。各批次南路边茶样品与对照指纹图谱共有模式的相似度均大于0．90;对相对峰面积的聚类分析结果表明,当临界值为15时,48批南路边茶样品可聚为2类。该研究为南路边茶的鉴别和质量控制提供了参考。     

基于赣南脐橙指纹图谱的主成分及UPLC-Q-TOF-MS分析

建立不同产地赣南脐橙的指纹图谱,对其进行主成分分析,并采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析共有峰成分。采用色谱柱为Agilent-C18 column (2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 m L/min,检测波长254 nm,质谱以正离子模式进行全扫描。以色谱图构建赣南脐橙指纹图谱,对其相似度研究,并对指纹图谱上的共有峰进行主成分分析。结果表明,14批赣南脐橙样品的指纹图谱中有21个共有峰,样品与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。通过相似度分析,可以有效区分非赣南脐橙。样品经主成分分析,得到4个主成分,其累计方差贡献率为85.75%,并可将样品分为4类。通过分析正离子质谱信息,结合相关文献报道,推断并鉴定出3个共有峰的化合物。该方法准确、可靠,重现性好,所建立的指纹图谱结合主成分分析可用于赣南脐橙的专属性鉴定和其产地的区分。     

HPLC指纹图谱用于参茸保健酒质量评价的研究

利用高效液相色谱(HPLC)建立了一种保健酒的指纹图谱,并通过相似度的对比对其质量稳定性进行鉴别.试验条件为反相C18柱、17%乙腈等度洗脱,以259 nm为检测波长.通过10个不同生产批次的样品色谱图建立了对照指纹图谱,并找到11个共有指纹峰.通过计算相似度,对不同生产批次的参茸保健酒进行了对比研究,结果表明,该法简便可靠,是一种对保健酒进行质量评价的好方法.     

皮革固体废弃物制备铬鞣剂

利用紫外-可见分光度法（UV-VIS）和红外光谱,对蓝皮屑和葡萄糖分别还原红矾制备铬鞣液进行了研究。研究发现,不同还原剂反应速率相差较大。在紫外区256nm和352nm处有两个吸收谱带,短波吸收峰强度高于长波吸收峰强度;短波吸收峰消失,红矾转化率只达到85%左右,而长波吸收峰消失,红矾反应基本完全。并发现两种铬鞣剂的组成和结构差别较大。     

不同工艺和风格酱香型白酒香气成分GC指纹图谱的研究

采用气相色谱（GC）对不同工艺和风格酱香型白酒香气成分指纹图谱相似度进行研究。以16个主要共有峰为评价指标,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件建立2种不同工艺大曲酱香型白酒、碎沙酱香型白酒,2种不同风格钓鱼台大曲酱香型白酒、国台大曲酱香型白酒的香气成分GC共有指纹图谱,同时对不同样品之间的相似度进行评价。结果表明,2种不同工艺酱香型白酒各具特色,其6个色谱骨架成分含量存在显著差异。2种不同风格大曲酱香型白酒共有峰相对标准偏差（RSD）＞15%的分别有3个峰（钓鱼台）和6个峰（国台）,表明不同风格大曲酱香型白酒勾调质量较稳定。     

可可粉色谱指纹图谱的构建及其质量控制中的应用

目的:建立可可粉高效液相指纹图谱。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸缓冲盐溶液为流动相梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.8mL/min;检测波长:210nm;进样量:10μL。测定10批不同来源可可粉图谱,并运用相似度分析、系统聚类分析对可可粉进行分类研究。结果:建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱,确立了5个共有峰,指认了其中3个色谱峰,并建立了可可粉指纹图谱共有模式,测得各批次样品指纹图谱相似度均在0.90以上,系统聚类分析将10批可可粉分为3类。结论:该方法简便易行、准确、重现性好,可以作为可可粉质量评价的重要依据。     

冬虫夏草水提物HPLC指纹图谱及模式识别分析

目的:通过建立不同产地冬虫夏草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价不同产地冬虫夏草质量差异,比较冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体质量差异,为冬虫夏草药材的质量鉴别提供科学依据。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,对10批冬虫夏草和9批冬虫夏草菌丝体进行指纹图谱研究。通过相似度评价结合主成分分析、聚类分析对冬虫夏草指纹图谱进行综合评价。结果:建立了冬虫夏草HPLC指纹图谱,标定18个共有峰,指认出其中5个共有峰,分别为胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷;方法的精密度、稳定性和重复性的峰面积RSD分别小于2.99%、3.04%和3.16%,符合指纹图谱分析要求。10批冬虫夏草相似度均大于0.92;冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体相似度为0.563~0.693,通过指纹图谱特征可实现有效区分,表明二者化学成分存在较大差异。主成分分析和聚类分析将样品分为3类,冬虫夏草单独为1类,该结果与相似度分析结果基本一致。结论:建立的HPLC图谱结合主成分分析和聚类分析,可以快速进行冬虫夏草的真伪鉴别,为冬虫夏草质量控制提供理论参考。     

不同灭菌方式人参粉的皂苷含量、指纹图谱分析及灭菌效果评价

目的:考察和评价灭菌方式对人参粉杀菌效果的影响。方法:建立HPLC指纹图谱,测定皂苷含量,通过PLS-DA分析、聚类分析、相似度评价,结合HPLC法对不同方式灭菌样品进行评价,并对样品进行微生物数量检测及6个月的稳定性考察。结果:指纹图谱指认10个共有峰,未灭菌、湿热灭菌样品的相似度为0.981~0.995,辐照灭菌和紫外灭菌样品相似度为0.971~0.977,臭氧灭菌样品相似度为0.784~0.863,通过PLS-DA分析指认3个色谱峰可有效区分不同灭菌方式的样品。随着辐照灭菌剂量的升高,人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rf、Ro的含量均明显升高。不同灭菌方式人参粉放置6个月与0月相比各皂苷含量差异无明显变化。结论:通过指纹图谱结合指标成分含量分析,可更好的评价人参粉灭菌效果,为确定人参粉的灭菌工艺提供依据。     

高效液相色谱指纹图谱法测定广西不同产地粉葛和葛根中9种特征成分

目的建立高效液相色谱指纹图谱法测定分析广西不同产地粉葛和葛根中9种特征成分的方法。方法利用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定粉葛和葛根中葛根素、3’-羟基葛根素、大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素、刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素A等9种特征成分的含量,建立广西不同产地粉葛和葛根的指纹图谱,并利用相似度分析从整体上对广西粉葛和葛根药材的质量进行评价。结果测定了8批次样品中的9种特征成分的含量。粉葛样品共标定15个共有峰,指认其中7个峰,与共有模式之间的相似度均大于0.97;葛根样品共标定34个共有峰,指认其中7个峰,与共有模式之间的相似度均大于0.99。结论广西不同产地的粉葛和葛根之间所含的化学成分具有一定的共性和差异性,该方法适合用于葛根和粉葛的质量控制。     

不同茶类的高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)建立普洱茶等不同品种茶叶样品的指纹图谱。方法 28批茶叶样品经80%甲醇水溶液超声辅助提取,采用Waters C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,紫外检测器于270 nm波长进行目标化合物的检测。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行数据分析,并建立不同品种、不同厂家茶叶的指纹图谱集。结果不同品种茶叶的相似度在0.772-0.981之间,有18个共有峰,指认了其中儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯7个共有峰。相似度结果结合聚类分析结果表明不同品种的茶叶能被准确识别分开,此方法实现了不同茶叶样品的准确分类和识别。结论不同品种、不同厂家茶叶的品质差异明显,高效液相指纹图谱结合化学计量学工具能够很好地提取茶叶的化学信息,并且能够准确地分类和识别不同品种茶叶,为茶叶的品种分类识别和质量控制提供参考依据。     

低度米酒紫外光谱试验研究

以本公司生产的低度米酒作为研究对象,研究建立低度米酒紫外光谱的基本技术参数。收集10批低度米酒的紫外光谱,结合相似度对收集的图谱进行分析。通过10批低度米酒的紫外光谱分析,相似度都达到0.9以上,阈值为0.9087。最大吸收峰277 nm处吸光度为0.835～1.251,峰谷249 nm处吸光度为0.358～0.514。可为本公司低度米酒的生产质量控制提供快速、直观的参考方法。     

俄罗斯高温高压处理钻石特征

采用显微观察、红外光谱、可见吸收光谱和低温光致发光谱等分析方法,对9颗俄罗斯高温高压处理钻石样品进行了研究。结果表明,该类钻石样品的内部多见石墨化现象,尤以彩色钻石样品更明显;金黄色、紫红色、黄绿色样品为ⅠaAB型,浅黄色样品为ⅠaB型,近无色样品为Ⅱa型;样品的可见吸收光谱因颜色不同而差异显著,其中金黄色样品可见475 nm处的吸收宽带,紫红色样品可见638,614,595 nm处的吸收峰,黄绿色和浅黄色样品可见415,475,503 nm处的吸收峰,近无色样品则为较光滑的平直曲线。此外,该类样品在低温光致发光谱中可见575 nm与637 nm处强发光峰。这些特征为探讨该类钻石的晶格缺陷与呈色机理提供了一定的科学依据。     

四川不同产地厚朴HPLC指纹图谱及含量测定研究

建立四川不同产地厚朴多波长切换高效液相色谱法(high efficiency liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,对厚朴中紫丁香苷、木兰花碱、厚朴酚及和厚朴酚等化学成分进行指认,同时测定厚朴酚、和厚朴酚的含量。采用HPLC-二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)方法,Inert Sustain C18(4.6 mm×250 mm,5 m)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;检测波长为0~31 min:265 nm,31 min~60 min:294 nm;流速0.8 m L/min,柱温35℃。进样量20μL。采用多波长切换技术建立四川厚朴HPLC指纹图谱共有模式,标定了9个共有峰,其中在265 nm下标定2个共有峰为紫丁香苷、木兰花碱;在294 nm下标定2个共有峰为厚朴酚、和厚朴酚;42批四川不同产地厚朴样品相似度为0.868~0.990,说明多批次样品具有一致性;厚朴酚、和厚朴酚总含量范围分别为14.36 mg/g~65.58 mg/g,其中除峨眉山市丰收村、茶地村、乐山市刘沟村、麻柳乡及阿坝州的厚朴中厚朴酚、和厚朴酚总含量较低外,其他产地中厚朴酚、和厚朴酚总含量均大于2.0%,符合药典要求。该方法快捷、有效和可靠,能全面体现特征吸收波长相差较大的多个成分的指纹信息,为有效提高厚朴药材质量控制提供参考。     

红外和紫外可见分光光谱法初步鉴别餐饮废油

目的建立简便、快速的餐饮废油、生物柴油以及合格食用油的鉴别检测方法。方法选择市售普通食用油、餐馆用油、生物柴油和餐饮废油(包括潲水油和煎炸老油)为研究对象,以1745 cm-1波数处的共有吸收峰为基准,比较各油脂红外光谱特征吸收峰相对强度;在230~800 nm范围内,比较各油脂的紫外可见吸收曲线,对油脂品质进行比较鉴别。结果比较红外图谱发现,各油脂在3473、3008、1652 cm-1附近对1745 cm-1的吸收峰相对强度差别较大,可以此作为判别依据;通过观察比较各油脂在紫外可见光谱图中的起始和终止吸收波长,以及在668 nm处是否有较高的吸光度或特征吸收峰,可对油脂品质进行鉴别。结论综合红外和紫外可见两种光谱方法的检测结果,本方法可初步地快速鉴别合格食用油与餐饮废油。     

基于聚类分析的白茶高效液相色谱指纹图谱研究

采用高效液相色谱法对白茶样品中儿茶素类和生物碱类成分进行分析,建立白茶的特征性指纹图谱,为白茶的质量评价提供参考依据。以福鼎、政和等地的多种类白茶为样品,经提取溶剂、流动相、波长、流速、柱温等条件筛选,确定白茶指纹图谱高效液相色谱条件为:用70%甲醇在70 ℃条件下进行提取,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长258 nm,柱温35 ℃,进样量为10 μL;咖啡碱作为参照峰,计算共有峰相对保留时间和相对峰面积;选取中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价;采用系统聚类分析法（Hierarchical cluster analysis,HCA）对其进行聚类分析。建立了白茶高效液相色谱法的指纹图谱,确认了28个共有峰;相似度评价结果显示,12批不同品种白茶相似度在0.98以上,表明不同年份不同产地的白茶样品成分组成一致;对没食子酸（Gallic acid,GA）、咖啡因（Caffeine,CAF）、表儿茶素（Epicatechin,EC）、表儿茶素没食子酸酯（Epicatechin gallate,ECG）、表没食子儿茶素没食子酸酯（Epigallocatechin gallate,EGCG）、表没食子儿茶素（Epigallocatechin,EGC）六个成分进行了峰指认;系统聚类分析结果表明,存放时间对白茶成分的组成及含量有一定的影响,聚类分析将测定的白茶样品分为两类,2013、2014年为一类,2017~2020年为一类。该方法方便、快捷、简单、准确可靠,可为白茶的质量控制提供参考依据。