Pd负载电纺碳纳米纤维的制备及其催化活性

Pd纳米粒子负载的碳纳米纤维是催化Sonogahira偶合反应的良好催化剂,其高长径比使之易于从反应混合物中过滤分离;金属纳米粒子与碳纤维间的强相瓦作用使其具有良好的多次重复使用性.通过电纺丝技术和碳化技术制备了Pd金属纳米粒子负载的电纺碳纳米纤维,透射电镜观察显示最终碳化温度及在该温度下的停留时间是影响钯纳米粒子尺寸及其在纤维中分布的主要因素.并通过所得复合纳米纤维对Sonogahira偶合反应的催化活性研究,发现475～575℃这一温度范围是制备具有良好催化活性的金属钯纳米粒子负载的碳纳米纤维的最佳的碳化温度段.     

超声法金纳米粒子的制备及结构表征

文章采用超声膜扩散法以氯金酸为原料,用柠檬酸三钠(TSC)在有保护剂PVP保护的条件下还原制备了金纳米粒子。制得的金纳米粒子溶胶采用X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)等对得金纳米粒子进行表征。结果表明,在本实验条件下制得的金纳米粒子纯度较高,分散性好,基本呈球形,粒径平均尺寸为20nm。     

纳米粒子与纳米材料

介绍了纳米粒子的一些优异特性及纳米材料、纳米复合材料的研究进展,并着重介绍了无机纳米粒子填充聚合物复合材料的主要制备方法、研究现状及其良好性能.     

棒状纳米Pd/PEG复合材料的超声制备

在超声辐射作用下,以不同分子量的PEG为还原剂和稳定剂,合成了纳米钯/PEG复合材料。XRD和UV-Vis结果证明了氯化钯被完全还原成钯;TEM显示,PEG呈长约0.5μm,直径为50～80 nm的棒状结构,并将部分纳米钯粒子包覆在其中;XPS表明,PEG中的C─OH中O1s结合能(532.3 eV)比C─OH中的O1s的标准结合能(532.8 eV)降低了0.5 eV,说明聚合物中羟基上的氧原子和纳米钯之间形成了一定的相互作用。     

在无机SiO2纳米粒子存在下的苯丙乳液共聚合

本文研究了在无机SiO2纳米粒子存在下的苯丙乳液共聚合,首先选择了能使苯丙乳液稳定存在的乳化剂体系。然后研究了温度和SiO2的加入对聚合过程转化率的影响。转化率数据实验表明SiO2的加入对聚合过程有阻聚作用。单体的转化率会降低,SEM照片证明SiO2纳米粒子已经进入到了苯丙乳液粒子中,而且SiO2的加入对乳液制成的膜的断面形态有一定影响,但是实验发现在无机SiO2纳米粒子存在下,苯丙乳液共聚合时会有较多残渣出现,本文对此现象进行了研究,同时对制成的复合材料进行了力学性能和热学性能的测定,最后对聚合过程中出现较大残渣颗粒的现象通过改进乳液聚合过程进行了有效的改善。     

Y型分子筛限域合成纳米Pd

通过离子交换法将[Pd(NH3)4]2+交换到NaY分子筛中,经焙烧和氢气还原成功地制备了Pd/NaY催化剂。结合TPR、XPS、TEM、UV-Vis等对催化剂进行了表征,结果发现,改变焙烧温度可以调节钯前驱体离子和分子筛骨架之间的相互作用,从而调变金属钯的粒径,由此获得了制备可调变粒径纳米粒子的方法。通过在120~500℃间改变焙烧温度,可以获得粒径在1.3~11.9 nm可调变纳米钯颗粒粒径的催化剂。     

CTAB对溶胶-凝胶法制备纳米ZnO形貌的影响

以醋酸锌、草酸为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米ZnO。在反应体系中加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),成功制得短柱状及棒状结构的纳米ZnO。借助XRD和TEM对产物的结构和形貌进行了表征。结果表明,产物属于纤锌矿结构的六方相ZnO,并且,在棒状结构纳米ZnO的形成过程中CTAB起关键作用,改变反应体系中CTAB的加入量,可以实现纳米ZnO的形貌控制合成。讨论了棒状纳米ZnO可能的形成机理。     

纳米粒子制备和应用

纳米粒子是当前材料科学研究中的一个热点，超细均匀分散颗粒作为纳米材料的原材料，其制备和性质测定引起了人们的广泛兴趣，本文综合评述了纳米粒子的特性及其常用制备方法，并简要介绍了纳米材料的应用状况。     

聚合物＼无机纳米粒子复合材料研究进展

本文介绍了纳米粒子的一些特性及聚合物基纳米复合材料的研究现状,着重介绍了无机纳米粒子填充聚合物复合材料的制备方法、性能及应用前景。     

聚合物纳米粒子的研究进展

随着聚合物科学和纳米技术的进步,聚合物纳米粒子已经有了巨大的发展.近年来,聚合物纳米粒子因其制备和设计简单、生物相容性好、结构多样性而被广泛应用于工程和生物材料中.聚合物纳米粒子具有更大的表面积,可存在大量的表面官能团(如配体).这种纳米粒子的毒性低,尺寸大小可控.综述了聚合物纳米粒子与其制备技术,用于制备它们的聚合物...     

季铵盐插层钠基蒙脱土的工艺研究

采用溴化十六碳烷基三甲铵对钠基蒙脱土进行改性,研究了反应温度、反应配比、反应时间和搅拌方式对蒙脱土插层效果的影响。FTIR证明有机插层剂已进入蒙脱土的层间;XRD结果表明蒙脱土的层间距由1．4nm增加到2．8～3．9nm;TEM观察表明蒙脱土的层间距增大。     

不同工艺有机插层蛭石的制备及表征

以2倍蛭石阳离子交换容量的十六烷基三甲基溴化铵为插层剂,利用热液搅拌法、球磨法、煮沸法、熔融搅拌法等4种不同工艺对蛭石进行插层处理.对有机插层后的蛭石进行了粉晶X射线衍射、Fourier变换红外光谱和热重分析表征.结果表明:不同插层工艺会导致有机插层蛭石的层间距及微结构的变化.随着层间距的增大,蛭石层间的有机相含量逐渐增大.     

N,N'-二乙基硫脲的制备及性质

以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,乙胺和二硫化碳反应制备N,N'-二乙基硫脲,收率达94.6%,与传统工艺相比,综合效益明显提高。通过FT-IR、XRD和TG-DTA对N,N'-二乙基硫脲进行表征,揭示N,N'-二乙基硫脲的微观结构和内在规律性。FT-IR揭示N,N'-二乙基硫脲分子内部各元素之间的化学键键型,N,N'-二乙基硫脲为脂肪仲胺。XRD从晶胞参数和晶面指数等晶体学数据,完成N,N'-二乙基硫脲物相组成和结构的定性鉴定。TG-DTA检测N,N'-二乙基硫脲的质量变化与热效应,TG-DTA结果表明,85.3℃和261.5℃存在两个吸收峰,分别为N,N'-二乙基硫脲的相变峰和分解峰,N,N'-二乙基硫脲分解温度偏高。     

CTMAB对水杨基荧光酮化学发光增敏作用探讨

通过不同类型的表面活性剂对水杨基荧光酮-H2O2-Co(Ⅱ)体系的化学发光反应的实验,发现阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵在pH=9.6～10.0具有显著的增敏作用,金属Co(Ⅱ)的检出限达0.07μg/L,线性范围0.7～140μg/L,结果满意.机理研究表明,增敏作用主要与表面活性剂形成化学发光体系的过程有关,H2O2含量、pH值、阳离子碳链的长度、胶束的电场作用、增溶作用和胶束的能量绝缘均会影响增敏效果.当(ψ)(H2O2)≤1%时测定灵敏度较高,最佳pH值为9.80±0.2,溴化十六烷基三甲基铵对水杨基荧光酮的增敏作用最强,胶束的电场作用以及胶束的能量绝缘与增敏效果有着密切的关系.     

溶剂稳定的钯纳米颗粒的控制合成

以乙酸钯为前体、三缩四乙二醇为溶剂和还原剂,在不使用保护剂、适量无水乙酸钠存在下,60℃水浴加热4 min,乙酸钯还原得到溶剂稳定的粒径小、大小均一、分散性好的钯纳米颗粒,平均粒径为(3.51±0.49)nm。     

钯纳米粒子修饰电极对过氧化氢电催化性能研究

采用电位阶跃的方法沉积Pd纳米颗粒,在多壁碳纳米管修饰电极表面获得了分散性良好的Pd纳米粒子,然后采用循环伏安法对该修饰电极进行电化学研究。结果表明,该修饰电极对双氧水的还原具有较高的电催化活性,可用于对H2O2的检测,其检测下限为3.7×10-6 M（S/N=3）,检测的线性范围为8×10-6～5×10-3 M。制得的修饰电极对双氧水的催化还原具有灵敏度高、重现性好和灵敏度高等优点。     

Biphasic Hydrogenation of Olefins by Functionalized Ionic Liquid‐Stabilized Palladium Nanoparticles

Palladium nanoparticles in the size range of 5–6 nm were prepared conveniently by reducing palladium(II) with atmospheric pressure hydrogen and stabilized by 2,2′‐dipyridylamine‐functionalized imidazolium cations according to our approach. The efficient catalytic conversion of cyclohexene into cyclohexane by the functionalized ionic liquid‐stabilized palladium nanoparticles has been performed under very mild hydrogen pressure (0.1 MPa) and at 35 °C. It was found that the concentration of palladium and the reaction temperature considerably affected the size and degree of aggregation of Pd nanoparticles in ionic liquid, which further changed the performance of the catalyst activity. The synthesized nanocatalysts can be recycled at least five times without any loss of the activity. Finally, the scope of substrates was also investigated. The excellent catalytic activity of the present system can be attributed to good stabilization and high dispersion of palladium nanoparticles.     

钯纳米颗粒的形貌控制合成

以氯钯酸为前体、聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,在适量KOH存在下采用微波多元醇法制备得到形貌单一、大小均匀的具面心立方结构的六边形钯纳米颗粒,产物用TEM、XRD和XPS进行了表征.     

溴化十六烷基三甲基铵胶束高效液相色谱的研究和应用

研究了苯、苯胺、苯酚和甲苯在以溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)水溶液为移动相,YWG-NH_2为固定相时的保留行为。当柱温为45℃、移动相组成为5%正丙醇(或9%乙醇)的0.03mol/L CTAB 时,苯、苯胺、苯酚和甲苯分离最佳。还计算了溶质传质过程的焓值及其在水、胶束、固定相间的分配系数。     

晶种法合成整体式多级孔ZSM-5分子筛

以四丙基氢氧化铵为模板,采用原位水热法,添加Silicalite-1晶种和十六烷基三甲基溴化铵,一步合成直径约为2cm、高约为0.8cm、中间部位向内凹、边缘部位凸起且表面较光滑的分子筛圆片集聚体。XRD、SEM和N2吸附-脱附表征结果表明,该分子筛圆片集聚体是由小晶粒堆积成的具有微孔和介孔的多级孔ZSM-5分子筛。