拟薄水铝石中杂质钙含量的快速分析

采用经验系数法校正基体效应,建立了采用X射线荧光法分析拟薄水铝石中Ca含量的方法,考察了校正方案对分析结果的影响。结果表明,在Ca质量分数高于0.100%时,校正元素Al及Ca同时影响分析结果;Ca质量分数低于0.100%时,Ca自身的吸收增强效应成为主要影响因素;采用分段校正,方法的误差小于1.50%,精密度不大于0.08%,可用于快速筛选拟薄水铝石。     

X射线荧光法测定镧改性分子筛中La_2O_3含量

以粉末试样压片制样,采用X射线荧光分析方法,测定镧改性分子筛中La2O3质量分数。结果表明,硅、铝、钠同时参加校正时获得最佳校正方程。X射线荧光分析方法的精密度小于1.00%,准确度偏差小于1.50%;其测定结果与采用化学法一致。     

基本参数-X射线荧光法分析LDO降硫催化剂中锌含量

以粉末试样压片制样,用基本参数法校正基体效应,采用X射线荧光分析方法测定降硫催化剂中的锌含量.考察了标准试样的均匀性以及工作曲线的精密度和准确度.结果表明,标准溶液加入法制备的试样可满足分析需要;采用X射线荧光工作曲线分析法,测定标准试样的分析值与理论值的最大相对偏差为1.670％,测定改性LDO催化剂试样的最大相对标准偏差小于1.500％,说明该方法准确度和精密度均较高.     

压力溶弹消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定FCC平衡催化剂中的镍和钒

采用压力溶弹消解样品,通过基体匹配法消除基体的干扰,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定FCC平衡催化剂中的镍、钒含量,优化了仪器测定条件,考察了该方法的精密度和准确度,并对实际试样的测定结果进行了比较分析。实验结果表明,在测量范围内,镍、钒元素均具有良好的线性关系,相关系数达到0.999 9。重复测定6次催化剂样品,镍、钒元素的相对标准偏差分别为0.618%和0.974%,加标回收率均在96%~105%之间。实际试样测定结果的相对标准偏差均小于3%。     

C_5石油树脂加氢催化剂中Pd元素质量分数的测定

建立了采用电感耦合等离子发射光谱法测定C5石油树脂加氢催化剂中Pd元素质量分数的方法,考察了试样中基体元素Al和硫酸-磷酸混合物(二者体积比为4/1,以下简称硫磷混酸)对Pd元素质量分数测定结果的干扰。结果表明:Al元素和硫磷混酸对Pd元素质量分数的测定存在负影响,应采用基体匹配法消除干扰;在高频功率为0.9 k W,雾化气流量为0.60 L/min,观测高度为9 mm的最佳条件下,方法的检出限为0.031 mg/L,相对标准偏差低于2.00%,加标回收率高于98%。     

单波长色散X射线荧光法在石油产品中硫含量测定中的应用

采用单波长色散X射线荧光光谱仪,建立了测定石油产品中硫含量的分析方法。考察了方法的重复性和准确性,并用该方法测定实际试样中硫的含量。实验结果表明,氯含量标准曲线具有良好的线性,线性相关系数r为0.9996,线性范围0.5 mg/kg~500 mg/kg,实际试样加标回收率为98.33%~100.93%,并将测定结果与ANTEKXI紫外荧光法进行了对比,分析结果基本吻合。本方法适用于石油产品中硫含量的测定。     

X射线荧光光谱法测定重质油脱金属催化剂中活性组分含量

采用实验室自制的标准样品（模拟重质油脱金属催化剂组成）,借助经验系数法校正基体效应和氧化物的相互干扰,优化测量条件,建立了X射线荧光光谱法测定标准样品中Ni O,Mo O3质量分数的线性回归方程。结果表明,Ni O,Mo O3的相关系数均大于0.999 0;测定结果相对标准偏差均小于1%,表明该方法的准确度较高;此外,该方法的平行性和重复性较好,能够满足重质油脱金属催化剂的实验室分析要求。     

加氢催化剂及其产物中Mo元素含量测定

Mo是加氢催化剂活性元素,质量分数一般在12%左右。加氢反应后Mo元素主要残存于渣油中,质量分数一般大于6%。准确测定Mo元素含量对加氢催化剂研发及加氢工艺监控有重要意义。研究发现,常量Mo(质量分数>1.2%)元素样品X射线荧光光谱(XRF)测定信号过强、峰型不规则、与其他元素有重叠,影响定量分析准确性。而微量Mo(质量分数<0.8%)XRF标准曲线有较好的线性关系(相关系数R2=1)和准确度(99%~103.4%),用于实际样品测定有良好的准确性和区分性。     

用ICP-MS测定乙烯聚合催化剂中镁、铝和钛元素含量

在美国Agilent公司制造的7500 CX型电感耦合等离子体质谱仪上,以硝酸为消解试剂,采用外标曲线结合内标校正法,建立了用于测定乙烯聚合Ti-Mg-Al催化剂的Mg,Al,Ti元素质量分数的定量分析法。结果表明,该方法可以同时测定催化剂中Mg,Al,Ti的元素质量分数。所测定的各元素计数值的长周期稳定性、试样的稀释重复性及试样分析的重复性均很好,三者相对标准偏差分别低于3.0%,5.0%(综合值),4.0%。各元素的加标回收率为96%~101%。     

能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中铅、铁、锰含量

利用能量色散X射线荧光光谱仪,建立了能量色散X射线荧光光谱法同时快速测定汽油中Pb,Fe,Mn含量的方法,并对方法进行了准确性和重复性考察。结果表明,Pb,Fe,Mn质量分数在0~100μg/g范围内均具有良好的线性关系,检出限分别为0.06,0.4,0.09μg/g,回收率均在91.7%~107.9%之间,相对标准偏差均小于3.0%。该方法可以同时快速测定汽油中的Pb,Fe,Mn元素含量。     

采用能量色散X射线荧光仪测定分子筛中硫酸根离子的含量

建立了采用能量色散X射线荧光仪测定分子筛中硫酸根离子含量的分析方法,考察了所建方法的准确度和精密度。结果表明,在测试介质为空气,工作电压为6 kV,工作电流为200μA,计数时间为180 s,最小ROI为2.198,最大ROI为2.433的测试条件下,工作曲线的线性相关系数为0.999 3;测定20个w(SO24-)为0.13%～1.50%的工业分子筛样品,方法的准确度(绝对误差)为0.01%～0.14%,平均值为0.03%;测定8个w(SO24-)为0.158%～3.321%的标准试样,每个样品测试10次,方法的精密度(相对标准偏差)为0.41%～2.94%。     

电位滴定法测定脱硫剂中N-甲基二乙醇胺质量分数

采用电位滴定法测定了脱硫剂中N-甲基二乙醇胺(MDEA)质量分数,考察了该方法的精密度和准确度,并与手动滴定法进行了对比.结果表明:当样品中MDEA质量分数为20％～100％时,电位滴定法重复性实验的相对标准偏差为0.064％～0.110％,再现性实验结果的绝对偏差不大于0.409％,加标回收率不低于98.876％,其...     

基于ICP-MS/MS分析微量金属元素的原油产地溯源

建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定原油中微量金属元素的分析方法,结合聚类分析(CA)建立判别模型,进行原油产地溯源研究。原油样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS测定其中18种微量金属元素Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb的质量分数。在MS/MS模式下的碰撞反应池(CRC)中,应用O2或NH3/He为反应气可消除多原子离子对轻质量元素的干扰,采用国际标准物质燃油(NIST SRM 1634c)验证了分析方法准确可靠性,并利用多种微量金属元素质量分数的比值进行聚类分析。方法的检出限为0.43～59.2 ng/L,相对标准偏差(RSD)不大于4.82%;CA将18种原油聚为4大类,可实现原油产地的初步判别。通过微量金属元素的ICP-MS/MS分析,并结合CA能够对原油进行有效的产地溯源和判别。     

深度加氢柴油中咔唑类化合物的测定

建立了采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪定性、定量分析深度加氢柴油中咔唑类化合物的方法。该方法可对质量分数为ng/g级的5类咔唑类化合物进行分析,定量标准曲线的线性相关系数R²大于0.9980,回收率范围为81.86%～89.27%,相对标准偏差范围为2.36%～4.14%,重复性较好,最低检出限为0.000 4～0.001 6mg/L,定量限为0.001 2～0.005 4 mg/L,灵敏度较高。利用该方法对不同加氢深度的加氢柴油中咔唑类化合物进行分析检测,结果表明：咔唑、甲基咔唑易于在加氢精制过程中脱除;1位、8位甲基取代的二甲基咔唑类、三甲基咔唑类化合物空间位阻较大,在加氢条件下较难脱除。     

能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫含量不确定度的评定

采用能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫的含量,选择在高浓度或低浓度的工作曲线下对样品进行检测,对在测定过程中引入的各项不确定度进行评定,各项不确定度以相对标准不确定度量化表示,通过计算出样品的扩展不确定度,为最终数据的报出提供可靠的保障和参考。通过分析得出,该方法的不确定度主要由拟合曲线、计数率、样品的重复测定、标样总硫含量的误差、仪器的重复性导致的。在取置信度为95%,包含因子k=2,对于总硫质量分数为816 mg/kg的样品,测定结果为(816±25)mg/kg,对于总硫质量分数为2.640%的样品,结果为(2.640±0.092)%。     

能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫含量不确定度的评定

采用能量色散X射线荧光法测定石油产品中总硫的含量,选择在高浓度或低浓度的工作曲线下对样品进行检测,对在测定过程中引入的各项不确定度进行评定,各项不确定度以相对标准不确定度量化表示,通过计算出样品的扩展不确定度,为最终数据的报出提供可靠的保障和参考。通过分析得出,该方法的不确定度主要由拟合曲线、计数率、样品的重复测定、标样总硫含量的误差、仪器的重复性导致的。在取置信度为95%,包含因子k=2,对于总硫质量分数为816 mg/kg的样品,测定结果为(816±25)mg/kg,对于总硫质量分数为2.640%的样品,结果为(2.640±0.092)%。     

快速测定聚丙烯中二甲苯可溶物质量分数

采用西班牙Polymer Char公司生产的Crystex QC分析仪测定聚丙烯中二甲苯可溶物的质量分数(简称仪器法),考察了该方法的精密度与重复性,并与目前通用的GB/T 24282—2009(简称称重法)进行了对比。结果表明:仪器法测得的35℃三氯苯可溶物质量分数和称重法测得的25℃二甲苯可溶物质量分数具有良好的线性相关性,相关系数为0.999 1;采用仪器法对同一样品重复测定8次,测得结果的标准偏差和相对标准偏差分别为0.088%,1.14%,回收率的标准偏差和相对标准偏差分别为0.510%,0.52%。     

GC-MS法检测车用汽油中C1~C4醇

C1~C4醇是生产无铅汽油的常用添加物,其含量需严格控制,以满足车用汽油的性能与环保要求。利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立了车用汽油中C1~C4醇类添加物的定性和定量分析方法。定性分析采用全扫描,利用标准物质的质谱谱图与色谱保留时间确定待测醇类化合物的种类;定量分析采用选择离子扫描（SIM）,有效降低了汽油本底对测试的干扰,提高了方法的选择性,并结合内标法进行测试,减小了仪器状态波动对定量分析结果的影响。实验结果表明：所建立的方法对质量分数在0.1% ~9.0%范围内的C1~C4醇有良好的线性响应,线性相关系数均在0.995以上,具有良好的准确度和重复性,加标回收率在91.47% ~104.56%之间,相对标准偏差（RSD）均小于2.3%,能够用于车用汽油中C1~C4醇的快速、准确分析。