5,5-二溴丙二酸亚异丙酯对硫醇(酚)的选择氧化——二硫化物的简便合成法

用5,5-二溴丙二酸亚异丙酯作氧化剂在室温下使硫醇(酚)选择氧化,提供了一种二硫化物的简便合成法。     

2—甲基—3（4）—呋喃硫醇的合成

从２－甲基－３（４）－乙酰硫基呋喃合成了香料化合物２－甲基－３（４）－呋喃硫醇，并对产品进行了分析鉴定。     

1,2—双（2—乙氧基硫醇）乙烷的合成研究

本文报导了由三甘醇和亚硫酰氯反应合成二氯三甘醇以及由二氯三甘醇和硫化钠反应合成１,２－双（２－乙氧基硫醇）乙烷的方法,并讨论了原料配比,反应温度,溶剂,滴加速度对反应过程和产物收率的影响。     

三（羟基乙基硫醇）锑的合成

以三氧化二锑及巯基乙醇为原料,在以二甲苯作为带水剂的条件下,加热回流１ｈ,直接化合成一种新型硫醇锑热稳定剂－三（羟基乙基硫醇）锑,产品的收率为９３．８％。测试了产品的红外光谱、物化性能及其在ＰＶＣ中的热稳定性能,并与其他热稳定剂进行了比较。     

1,2-苯二硫酚的合成工艺改进

选择二卤代苯的间接巯基化法,以甲硫醇钠与邻二氯苯为原料在二甲基甲酰胺溶剂中反应制得邻苯二甲硫酚,再经酸性条件下水解得目标化合物,优化工艺条件为:n(邻二氯苯)∶n(甲硫醇钠)=1∶5,分段升温90～100℃,120～130℃,收率达93%,适合工业化生产。     

1,3—二溴—5,5—二甲基乙内酰脲的合成

考察了反应介质，物料比、反应温度和反应时间对１，３－二溴－５，５－二甲基乙内酰脲合成产率的影响，并确定了最佳合成条件，产率８８％。     

硫醇(酚)对PVC的热稳定作用——性能递变规律与机理

用烘箱变色法测试了几种硫醇(酚)对聚氯乙烯（PVC）的热稳定作用。结果表明,其热稳定性能随分子中α-C原子正电性的增强和S—C键强度的减弱而提高;根据这一热稳定性能递变规律和分子结构特点可以推测,硫醇(酚)是通过α-C原子作为亲电中心与PVC发生亲电反应而产生热稳定作用的;Frye和Horst所提出的传统热稳定剂作用机理(不稳定氯取代)不适用于硫醇(酚),热稳定剂的确切作用机理还需进一步的研究。     

2,3—二氢—2,2—二甲基—7—苯并呋喃酚的合成

２，３－二氢－２，２－二甲基－７－苯并呋喃酚是合成杀虫剂卡巴呋喃及其低毒化品种的关键中间体。综述了其合成方法，并作了评价。     

聚（2,6—二溴—3—溴甲基苯醚）阻燃剂合成的研究

本文合成了聚（２，６－二溴－３－甲基苯醚）和聚（２，６－二溴－３－溴甲基苯醚）阻燃剂，并利用核磁共振对其结构进行了鉴定。     

正十二硫醇对硫调型氯丁橡胶断链过程的影响

研究了正十二硫醇用量和体系pH值对硫调型氯丁橡胶断链过程的影响.结果表明,硫醇是一种快速断链剂,0.5 h内氯丁橡胶的门尼粘度可降至预期值,且延长氯丁胶乳存放时间后,氯丁橡胶的门尼粘度变化不明显;增加硫醇用量可使氯丁橡胶断链更充分,其门尼粘度更低;提高体系pH值,可以加速断链反应.     

新型阻燃剂2,2—二（溴甲基）—1,3—二[（2—溴丙基—2—氯丙基）磷酸酯]丙烷的合成

本文对阻燃剂２,２－二（溴甲基）－１,３－二（（２－溴丙然－２－氯丙然）磷酸酯）丙烷的合成进行了研究,以季戊四醇和三氯化磷为原料,通过酯化,溴化和开环缩合反应合成题目化合物,为提高最后一步反应的产率,采用均匀设计进行实验设计。     

天然锰砂对水中溴酚的去除效果及其机理研究

采用天然锰砂对水溶液中溴酚(BPs)的去除效果及其机理进行了研究,以2,4-二溴酚为代表,考察了天然锰砂粒径大小和反应温度对去除反应的影响。结果表明,天然锰砂对不同BPs的去除能力不同,表现为2,6-二溴酚2,4-二溴酚2,4,6-三溴酚2-溴酚4-溴酚,去除过程主要为脱溴和吸附的共同作用;小粒径和高反应温度都能够提高BPs的去除效果;天然锰砂氧化转化2,4-二溴酚的主要产物为2-溴代对苯二酚和4-溴酚。     

新型1,3—二硫杂戊烯衍生物的合成

首次合成了５个未见文献报道的１,３－二硫杂戊烯衍生物,用元素分析,ＩＲ、ＵＶ、核磁共振等进行了表征。     

2—十二烷基二硫代苯并噻唑的合成

由２－巯基苯并噻唑和十二烷基硫醇在过氧化氢的氧化下合了２－十烷基二硫代苯并噻唑,经元素分析、红外、核磁共振确定为纯品。     

4,4‘—硫代双[2—（1,1—二甲基乙基）—5—甲基苯酚]的合成及鉴定

报道了４，４＇－硫代双［２－（１，１－二甲基乙基）－５－甲基苯酚］的合成方法及结构鉴定。     

3—肉桂酰基Zuo酚酮5位单溴代产物的合成研究

研究了３－肉桂酰基Ｚｕｏ酚酮的５位单溴代产物的合成。设计路线为：以２－肉桂酰基－７－甲氨基基Ｚｕｏ酮（１）为起始原料,首先进行溴化得一４－溴－２－肉桂酰基－７－甲氨基Ｚｕｏ酮（２）;化合物２在氢氧化钠碱性溶液中水解得到目标物５－溴－３－肉桂酰基Ｚｕｏ酚酮（３）,化合物２,３为尚未见文献报道的新化合物,它们的结构经物理性质的测定,光谱数据和元素分析得到证实。     

7,16—二硫苯并18—冠—6的新合成法

目前,对以苯并１８－冠－６为中间体的双冠醚的研究很多［１］,而对含硫的苯并１８－冠－６及其双冠醚的研究则几乎没有,其主要原因是含硫的苯并１８－冠－６合成难,产率很低,文献［２］报道的７,１６－二硫苯并１８－冠－６的产率还不到１％。我们参照文献［３］合成氮杂冠醚的方法来合成硫杂冠醚,得到了高纯度、较高产率的７,１６－二硫苯并１８－冠－６。此法产率较高,产物的分离和纯化也较简便,其合成路线如下：（　）２ＯＯＴｓＯＯＴｓＨＳＯＳＨｔ－ＢｕＯＨ／二氧六环,碱ＯＳＯＯＳＯ１　实验部分１．１　试剂和仪器苯二…