强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸丁酯研究

利用强酸性阳离子交换树脂作为固体酸催化剂，研究了正丁醇，异丁醇及仲丁醇与冰乙酸催化酯化合成相应乙酸丁酯的催化性能，发现正丁醇，异丁醇的催化反应快于仲丁醇，树脂催化剂在异丁醇酯化反应中的稳定性好，选择性高，有较好的工业化前景。     

硫酸高铈催化合成异丁酸丁酯

以异丁酸和正丁醇为原料,硫酸高铈为催化剂合成了食用香料异丁酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对产物收率的影响。结果表明,硫酸高铈是合成异丁酸丁酯高效、经济且环境友好的非均相催化剂,具有一定工业化应用前景。适宜反应条件为:异丁酸0.2 mol,醇酸物质的量比1.2,催化剂1.0 g,带水剂为5 mL苯,回流反应60 m in,收率可达94.8%。     

阳离子交换树脂催化合成异丁酸正丁酯

以异丁酸和正丁醇为原料,阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,合成了异丁酸正丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了较佳制备工艺条件:n(正丁醇)∶n(异丁酸)=1.4∶1,NKC-9催化剂用量为异丁酸和正丁醇总质量的4%,反应温度≤125℃,反应时间2.0h,在该条件下,异丁酸的转化率达97.6%,催化剂重复使用5次后,异丁酸的转化率为96.4%。并建立了该酯化反应的表观动力学模型。     

尼泊金异丁酯的催化合成

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了尼泊金异丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高、易分离回收、废液排放量少等优势。最佳反应条件下收率为88.7%。     

异丁酸正丁酯的催化合成及反应动力学

以异丁酸和正丁醇为原料,阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,合成了异丁酸正丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对反应过程的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了较佳制备工艺条件： n(正丁醇):n(异丁酸)＝1.4：1,NKC-9催化剂用量为异丁酸和正丁醇总质量的4%,反应温度≤125℃,反应时间2.0h,在该条件下异丁酸的转化率达到97.6%,催化剂重复使用5次后,异丁酸的转化率为96.4%。建立了该酯化反应的表观动力学模型,得到的反应速率方程。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丙酸异丁酯

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成了丙酸异丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用性及带水剂等因素对收率的影响。确定最佳反应条件为:醇酸物质的量比1∶3,催化剂2.4 g,反应时间70 min,环已烷用量5 mL。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好,废液排放量少等优势。最佳反应条件下收率87.6%。     

硫酸镓催化合成异丁酸丁酯的研究

以硫酸镓为催化剂,异丁酸和正丁醇为原料合成了异丁酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂及催化剂重复使用性等因素对收率的影响。结果表明硫酸镓是合成异丁酸丁酯高效、环境友好的催化剂。适宜反应条件下收率可达95.9%。     

磷钨酸催化合成异丁酸丁酯的研究

以磷钨酸作为催化剂,合成了异丁酸丁酯。研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间以及带水剂等因素对酯化率的影响。结果表明,其最优化条件为:异丁酸用量为0.1mol情况下,醇酸摩尔比为1.4∶1,催化剂用量为0.5g,带水剂甲苯为4mL,在118～148℃下,搅拌回流反应约60min,酯化率可达94.5%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成乳酸正丁酯

在强酸性阳离子交换树脂存在下,由乳酸和正丁醇合成了乳酸正丁酯。当乳酸和正丁醇的摩尔比为1：2,强酸性阳离子交换树脂的用量0．5g,回流分水100min时酯收率达99．3％,同时,研究了催化剂的重复使用性能。     

催化精馏合成乙酸丁酯的工艺研究

以乙酸和丁醇为原料,阳离子交换树脂为催化剂,采用固定床反应器和催化精馏塔对乙酸丁酯的合成工艺进行研究。以捆扎包的方式装填催化剂,研究了进料位置、空速、回流进料比和醇酸比等对乙酸丁酯收率和塔釜产品乙酸丁酯含量的影响,获得了合适的工艺条件为醇酸反应液经固定床预反应后从反应段上部进料,体积空速0．235h^-1,回流进料比0．6,醇酸物质的量之比1：1。在该工艺条件下,丁醇转化率为99．46％,乙酸丁酯收率为97．58％,塔釜乙酸丁酯的浓度为98．75％。考察进料乙酸浓度对该工艺的影响,结果表明乙酸浓度在90％～99％,丁醇的转化率、乙酸丁酯产品收率及产品纯度受乙酸浓度的影响很小。     

三氟一氯菊酸的气相色谱分析

本文采用色相色谱法,用5%OV-210玻璃柱,以苯甲酸甲酯为内标,用重氮甲烷乙醚液酯化后,用氢火焰离子化检测器定量检测三氟一氯菊酸的含量,其方法的标准偏差分别为0.63;变异系数为0.65;线性相关系数为0.9998;平均回收率为100.1%。     

咪鲜胺的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析咪鲜胺原药和制剂,使用C18柱和二极管阵列检测器(220 nm),以甲醇-水(体积比85:15,磷酸调pH值3.5)为流动相,外标法对有效成分进行定性定量分析.结果表明:咪鲜胺的线性范围为101～707 mg/L,相关系数为0.99998,10%咪鲜胺微乳剂的标准偏差为0.064,变异系数为0.63%,咪鲜胺原药的标准偏差为0.151,变异系数为0.16%.平均回收率:10%咪鲜胺微乳剂为98.96%,咪鲜胺原药为99.12%.     

气相色谱仪快速测定氨合成塔进出口气的氨含量

由于氨合成塔进出口氨含量对工艺操作有重要的指导作用,因此须快速测定氨含量。本方法采用气相色谱仪快速测定氨合成气进出口气的氨含量,经过与传统兰舒仪法对比,有方便、快捷、环保、易于操作且分析的精密度和准确度更高的优点。     

气相色谱法分析氯乙醇

介绍了采用FID的色谱仪聚乙二醇20M色谱柱对氯乙醇的定量测定方法。内标物选择正十三烷。标准偏差为0．26，变异系数0．27％，回收率为99．69％，线性相关系数为0．9996。气相色谱分析法简便、快速、准确，克服了化学分析法操作时间长、步骤复杂、误差较大的缺点，为氯乙醇生产中控及产品检测提供了一种简捷可靠的分析方法。     

Separation of steroids by gas chromatography

Journal of the American Oil Chemists' Society -     

Limiting surface tension by gas chromatography

The change in retention mechanism at the glass transition temperature (T_g) of a polymer stationary phase from surface adsorption below T_g to bulk sorption above T_g allows for a separate determination of the magnitude of the solute interaction with both the bulk and the surface of the polymer. As a result, the limiting surface tension of the polymer-probe solution can be obtained from the corresponding partition coefficients. Examples of such determinations are given for several polymer-solute systems.     

Catalyst characterization by reversed-flow gas chromatography

A flow perturbation gas chromatographic method, used to study the kinetics of surface catalyzed reactions and for other physico-chemical measurements, can be employed as a characterization technique for various catalysts. The new method, called Reversed-flow technique, is based on reversing the direction of flow of the carrier gas from time to time, and has certain advantages over the classical characterization methods.     

仲丁灵的气相色谱法测定

叙述了采用气相色谱法即用5％OV．101／Chromosorb W AW DMCS（154．180μm）的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,在进样口温度240℃、检测器温度220℃、柱温200℃和载气（氮气）流速30mL／min的色谱条件下进行分离,用氢火焰离子化检测器对仲丁灵进行定量分析。该分析方法的标准偏差为O．3137,变异系数为0．3468％,平均回收率为99．67％,线性相关系数为0．9997。     

气相色谱法测定对氯苯酚含量

研究了以填充柱气相色谱对对氯苯酚含量进行的分析,该分析方法最大误差为±2.0%,变异系数为1.27%。